专利名称：稀醋酸溶液提纯工艺及设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种提纯工艺，具体地说是一种稀醋酸溶液提纯工艺及设备，特别是将质量分数含量在5%左右的稀醋酸溶液提纯到99%以上的工艺即设备，属于醋酸提纯领域。
背景技术：
扑热息痛片为对氨基酚乙酰化而得，生产过程中会得到副产物——质量分数含量 5%左右的稀醋酸溶液，其余为水。该副产物通常的处理方法是流入下水道、地下或进入城市污水处理厂，然而这些方法均会造成环境污染，进入城市污水处理厂造成COD过高，生物难以降解。如果再用于工业生产，醋酸含量太低，且运输费用过高。国内外醋酸水溶液的分离方法很多，主要有普通精馏法、共沸精馏法、萃取精馏法和萃取法。普通精馏法技术成熟，工艺简单，然而采用这种方法，虽然醋酸与水不形成共沸物，但在常压下醋酸和水的相对挥发度接近于1，用普通精馏法分离时所需的理论板数较多、操作回流比较大，造成能耗较大，生产成本较高。共沸精馏法是将一定量的挟带剂添加到待分离的组分中，在精馏过程中与待分离原料中的一个组分形成共沸物，由塔顶蒸出，塔底得到目标产物。然而共沸精馏法仅对于质量分数超过50%的醋酸溶液处理效果好，对于低浓度的醋酸溶液(< 50%)处理效果并不理
术g
；ο萃取精馏是在醋酸溶液中添加高沸点的萃取剂，萃取剂能够增大醋酸溶液中组分间的相对挥发度，且萃取剂不与任何原组分形成共沸物，萃取剂同醋酸由塔底排出，塔顶得到水。由塔底排出的萃取剂和醋酸溶液需进入另一精馏分离塔分离，以回收溶剂，供循环使用，同时可得到醋酸。然而萃取精馏法对于质量分数在10%-50%间的醋酸溶液处理效果好， 对于低浓度的醋酸溶液(< 10%)处理效果并不理想。对于浓度低于5%的醋酸溶液，通常采用萃取法，尤其是络合萃取法，但萃取剂在水溶液中会有部分溶解，容易造成二次污染。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种稀醋酸溶液提纯工艺及设备，所述的设备构造简单，通过萃取工艺将稀醋酸溶液浓缩后，浓缩浓溶液再采用共沸精馏法提纯，降低了蒸汽消耗，缩短了溶剂回收流程，减少了溶剂消耗和溶剂的二次污染。本发明的技术方案为
一种稀醋酸溶液提纯工艺，所述的稀醋酸溶液为质量分数为6%以下的稀醋酸溶液，所述的工艺包括以下步骤
(1)萃取稀醋酸溶液进入萃取塔的上部，来自倾析器的有机相醋酸异丙酯作为萃取剂进入萃取塔的下部，在萃取塔内，萃取剂将稀醋酸溶液中的醋酸萃取到萃取相中；
(2)分相萃取后，萃余相水中含有微量的醋酸异丙酯，经泵送入汽提塔；含有少量水的萃取相经泵送入共沸精馏塔；汽提塔的塔顶温度控制在98-99°C (优选为98. 6°C)，塔釜温度控制在100-100. 5°C (优选为100. 3°C)、常压，塔釜得到的水由泵送至废水罐，汽提塔塔顶蒸汽进入换热器冷凝，冷凝液流至上述步骤(1)的倾析器；
(3)共沸精馏共沸精馏塔的塔顶控制温度在78-80°C (优选为79°C)，塔釜温度控制在120-121 °C (优选为120. 4°C)、常压，得到醋酸浓度大于99.0%醋酸产品，并由泵送至酸储罐；
(4 )蒸汽冷凝分离上述步骤(3 )的共沸精馏塔塔顶蒸汽进入上述步骤(2 )的换热器进行冷凝，冷凝液流至上述步骤(1)的倾析器，对冷凝液进行水相和油相的分离；
(5)回收萃取剂从上述步骤(2)和/或(4)的倾析器出来的水相中含有少量的萃取剂醋酸异丙酯，再经泵送至上述步骤(2)的汽提塔进行回收；从上述步骤(2)和/或(4)的倾析器出来的油相中主要含有醋酸异丙酯，经泵分为两部分一部分送至上述步骤(1)的萃取塔作为萃取剂；另一部分送至上述步骤(2)的共沸精馏塔回流。一种稀醋酸溶液提纯设备，包括萃取塔，所述的萃取塔分别与共沸精馏塔和汽提塔通过泵相连；
所述的共沸精馏塔分别与换热器和酸储罐通过泵相连；所述的换热器与倾析器相连；
所述的汽提塔分别与废水罐和所述的换热器相连；
所述的倾析器分别与所述的萃取塔、共沸精馏塔和汽提塔通过泵相连。进一步地，所述的萃取塔为转盘萃取塔；所述的共沸精馏塔为填料塔；所述的汽提塔为填料塔。本发明的优点在于通过萃取工艺将稀醋酸溶液浓缩，浓缩浓溶液再采用共沸精馏法提纯，降低了蒸汽消耗，缩短了溶剂回收流程，减少了溶剂消耗和溶剂的二次污染，分离后醋酸质量浓度> 99. 0%，排放的水中醋酸质量浓度< 0. 2%，醋酸回收率> 95%，萃取剂消耗彡0. 15%，蒸汽消耗量彡4t/h。下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为本发明实施例稀醋酸溶液提纯设备的结构示意图。
具体实施例方式以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。实施例1
一种稀醋酸溶液提纯工艺，所述的稀醋酸溶液为质量分数为6%的醋酸溶液，所述的工艺包括以下步骤
(1)萃取稀醋酸溶液进入萃取塔的上部，来自倾析器的有机相醋酸异丙酯作为萃取剂进入萃取塔的下部，在萃取塔内，萃取剂将稀醋酸溶液中的醋酸萃取到萃取相中；
(2)分相萃取后，萃余相水中含有微量的醋酸异丙酯，经泵送入汽提塔；含有少量水的萃取相经泵送入共沸精馏塔；汽提塔的塔顶温度控制在98°C，塔釜温度控制在100°C、常压，塔釜得到的水由泵送至废水罐，汽提塔塔顶蒸汽进入换热器冷凝，冷凝液流至上述步骤(1)的倾析器；
(3)共沸精馏共沸精馏塔的塔顶控制温度在78°C，塔釜温度控制在120°C、常压，得到醋酸浓度为99. 5%醋酸产品，并由泵送至酸储罐；
(4 )蒸汽冷凝分离上述步骤(3 )的共沸精馏塔塔顶蒸汽进入上述步骤(2 )的换热器进行冷凝，冷凝液流至上述步骤(1)的倾析器，对冷凝液进行水相和油相的分离；
(5)回收萃取剂从上述步骤(2)和/或(4)的倾析器出来的水相中含有少量的萃取剂醋酸异丙酯，再经泵送至上述步骤(2)的汽提塔进行回收；从上述步骤(2)和/或(4)的倾析器出来的油相中主要含有醋酸异丙酯，经泵分为两部分一部分送至上述步骤(1)的萃取塔作为萃取剂；另一部分送至上述步骤(2)的共沸精馏塔回流。结果分离后醋酸质量浓度99. 3%，排放的水中醋酸浓度0. 18%，醋酸回收率96%， 萃取剂消耗0. 13%，蒸汽消耗量3. 5t/h。实施例2
一种稀醋酸溶液提纯工艺，所述的稀醋酸溶液为质量分数为5%的醋酸溶液，所述的工艺包括以下步骤
(1)萃取稀醋酸溶液进入萃取塔的上部，来自倾析器的有机相醋酸异丙酯作为萃取剂进入萃取塔的下部，在萃取塔内，萃取剂将稀醋酸溶液中的醋酸萃取到萃取相中；
(2)分相萃取后，萃余相水中含有微量的醋酸异丙酯，经泵送入汽提塔；含有少量水的萃取相经泵送入共沸精馏塔；汽提塔的塔顶温度控制在98. 6°C，塔釜温度控制在 100. 3°C、常压，塔釜得到的水由泵送至废水罐，汽提塔塔顶蒸汽进入换热器冷凝，冷凝液流至上述步骤(1)的倾析器；
(3)共沸精馏共沸精馏塔的塔顶控制温度79°C，塔釜温度控制在120.4°C、常压，得到醋酸浓度为99. 3%醋酸产品，并由泵送至酸储罐；
(4 )蒸汽冷凝分离上述步骤(3 )的共沸精馏塔塔顶蒸汽进入上述步骤(2 )的换热器进行冷凝，冷凝液流至上述步骤(1)的倾析器，对冷凝液进行水相和油相的分离；
(5)回收萃取剂从上述步骤(2)和/或(4)的倾析器出来的水相中含有少量的萃取剂醋酸异丙酯，再经泵送至上述步骤(2)的汽提塔进行回收；从上述步骤(2)和/或(4)的倾析器出来的油相中主要含有醋酸异丙酯，经泵分为两部分一部分送至上述步骤(1)的萃取塔作为萃取剂；另一部分送至上述步骤(2)的共沸精馏塔回流。结果分离后醋酸质量浓度99. 2%，排放的水中醋酸浓度0. 17%，醋酸回收率96%， 萃取剂消耗0. 14%，蒸汽消耗量3. 7t/h。实施例3
一种稀醋酸溶液提纯工艺，所述的稀醋酸溶液为质量分数为4%的醋酸溶液，所述的工艺包括以下步骤
(1)萃取稀醋酸溶液进入萃取塔的上部，来自倾析器的有机相醋酸异丙酯作为萃取剂进入萃取塔的下部，在萃取塔内，萃取剂将稀醋酸溶液中的醋酸萃取到萃取相中；
(2)分相萃取后，萃余相水中含有微量的醋酸异丙酯，经泵送入汽提塔；含有少量水的萃取相经泵送入共沸精馏塔；汽提塔的塔顶温度控制在99°C，塔釜温度控制在100. 5°C、 常压，塔釜得到的水由泵送至废水罐，汽提塔塔顶蒸汽进入换热器冷凝，冷凝液流至上述步骤(1)的倾析器；(3)共沸精馏共沸精馏塔的塔顶控制温度在80°C，塔釜温度控制在121°C、常压，得到醋酸浓度为99. 0%醋酸产品，并由泵送至酸储罐；
(4 )蒸汽冷凝分离上述步骤(3 )的共沸精馏塔塔顶蒸汽进入上述步骤(2 )的换热器进行冷凝，冷凝液流至上述步骤(1)的倾析器，对冷凝液进行水相和油相的分离；
(5)回收萃取剂从上述步骤(2)和/或(4)的倾析器出来的水相中含有少量的萃取剂醋酸异丙酯，再经泵送至上述步骤(2)的汽提塔进行回收；从上述步骤(2)和/或(4)的倾析器出来的油相中主要含有醋酸异丙酯，经泵分为两部分一部分送至上述步骤(1)的萃取塔作为萃取剂；另一部分送至上述步骤(2)的共沸精馏塔回流。结果分离后醋酸质量浓度99. 0%,排放的水中醋酸浓度0. 17%，醋酸回收率95%， 萃取剂消耗0. 15%，蒸汽消耗量4t/h。实施例4
如图1所示，一种上述实施例1-3所述稀醋酸溶液提纯工艺的设备，包括萃取塔，所述的萃取塔分别与共沸精馏塔和汽提塔通过泵相连；
所述的共沸精馏塔分别与换热器和酸储罐通过泵相连；所述的换热器与倾析器相连；
所述的汽提塔分别与废水罐和所述的换热器相连；
所述的倾析器分别与所述的萃取塔、共沸精馏塔和汽提塔通过泵相连。所述的萃取塔为转盘萃取塔；所述的共沸精馏塔和汽提塔为填料塔。除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数。本发明各个实施例中，所用化工料均为本领域生产中的常用原料，均可从市场中得到，且对于生产结果不会产生影响；在各工序中用到的设备，均采用当前生产中所用的常规设备，并无特别之处。最后应说明的是以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明， 尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。 凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种稀醋酸溶液提纯工艺，其特征在于所述的稀醋酸溶液为质量分数为6%以下的稀醋酸溶液，所述的工艺包括以下步骤(1)萃取稀醋酸溶液进入萃取塔的上部，来自倾析器的有机相醋酸异丙酯作为萃取剂进入萃取塔的下部，在萃取塔内，萃取剂将稀醋酸溶液中的醋酸萃取到萃取相中；(2)分相萃取后，萃余相水中含有微量的醋酸异丙酯，经泵送入汽提塔；含有少量水的萃取相经泵送入共沸精馏塔；汽提塔的塔顶温度控制在98-99°C，塔釜温度控制在 100-100. 5°C、常压，塔釜得到的水由泵送至废水罐，汽提塔塔顶蒸汽进入换热器冷凝，冷凝液流至上述步骤(1)的倾析器；(3)共沸精馏共沸精馏塔的塔顶控制温度在78-80°C，塔釜温度控制在120-121°C、常压，得到醋酸浓度大于99. 0%醋酸产品，并由泵送至酸储罐；(4 )蒸汽冷凝分离上述步骤(3 )的共沸精馏塔塔顶蒸汽进入上述步骤(2 )的换热器进行冷凝，冷凝液流至上述步骤(1)的倾析器，对冷凝液进行水相和油相的分离；(5)回收萃取剂从上述步骤(2)和/或(4)的倾析器出来的水相中含有少量的萃取剂醋酸异丙酯，再经泵送至上述步骤(2)的汽提塔进行回收；从上述步骤(2)和/或(4)的倾析器出来的油相中主要含有醋酸异丙酯，经泵分为两部分一部分送至上述步骤(1)的萃取塔作为萃取剂；另一部分送至上述步骤(2)的共沸精馏塔回流。
2.根据权利要求1所述的稀醋酸溶液提纯工艺，其特征在于所述的汽提塔的塔顶温度为 98. 6°C。
3.根据权利要求1所述的稀醋酸溶液提纯工艺，其特征在于所述的汽提塔的塔釜温度为 100. 30C ο
4.根据权利要求1所述的稀醋酸溶液提纯工艺，其特征在于所述的共沸精馏塔的塔顶温度为79°C。
5.根据权利要求1所述的稀醋酸溶液提纯工艺，其特征在于所述的共沸精馏塔的塔釜温度为120. 4°C。
6.一种用于如权利要求1-6中任意一项所述稀醋酸溶液提纯工艺的设备，其特征在于包括萃取塔，所述的萃取塔分别与共沸精馏塔和汽提塔通过泵相连；所述的共沸精馏塔分别与换热器和酸储罐通过泵相连；所述的换热器与倾析器相连；所述的汽提塔分别与废水罐和所述的换热器相连；所述的倾析器分别与所述的萃取塔、共沸精馏塔和汽提塔通过泵相连。
7.根据权利要求6所述的稀醋酸溶液提纯工艺的设备，其特征在于所述的萃取塔为转盘萃取塔。
8.根据权利要求6所述的稀醋酸溶液提纯工艺的设备，其特征在于所述的共沸精馏塔为填料塔。
9.根据权利要求6所述的稀醋酸溶液提纯工艺的设备，其特征在于所述的汽提塔为填料塔。
全文摘要
本发明公开了一种稀醋酸溶液提纯工艺及设备所述的工艺包括萃取、分相、共沸精馏、蒸汽冷凝分离和回收萃取剂步骤，所述设备包括萃取塔、共沸精馏塔、汽提塔、换热器、酸储罐、倾析器、废水罐；本发明的优点在于通过萃取工艺将稀醋酸溶液浓缩，浓缩浓溶液再采用共沸精馏法提纯，降低了蒸汽消耗，缩短了溶剂回收流程，减少了溶剂消耗和溶剂的二次污染，分离后醋酸浓度≥99.0%，排放的水中醋酸浓度＜0.2%，醋酸回收率≥95%，萃取剂消耗≤0.15%，蒸汽消耗量≤4t/h。
文档编号C07C51/48GK102432453SQ201110336009
公开日2012年5月2日 申请日期2011年10月31日 优先权日2011年10月31日
发明者李庆文, 李敏, 栾汝兴 申请人:安丘市鲁安药业有限责任公司