专利名称：萃取提纯工业盐酸的方法
技术领域：
本发明属于精细化工领域，涉及一种工业盐酸提纯的方法。
背景技术：
目前工业盐酸提纯的主要方法有蒸馏法和树脂法。蒸馏法是将工业盐酸加热蒸发，蒸出的氯化氢气体经冷凝或吸收得到高纯盐酸，其缺点是能耗大，设备维护难度大，安全性差，工作环境恶劣，生产效率低，成本高，产品质量不稳定，不能连续生产。树脂法是将工业盐酸通过高分子功能性吸附树脂，将工业盐酸中存在的金属离子和一定数量的二价阴离子吸附去除，其最大缺点是去除轻金属离子效果差，达不到某些对Ca、Mg要求较高的使用要求，影响了其使用范围。
发明内容
本发明的目的就是提供了一种安全性能好，产品质量稳定，能实现自动化控制的萃取提纯工业盐酸的方法。
本发明的化工原理是三烷基胺代号N235能萃取酸而形成铵盐，形成铵盐后还能萃取过量酸，在高酸度下，三烷基胺能萃取Cu、Zn、Fe、Co、Cd、Bi等金属离子，其萃取络合能力大于萃取H离子，而基本不萃取Pb、Ni及碱金属离子和碱土金属离子。三烷基胺萃取酸和金属离子是以库仑引力作用实现的，故用极性很小的水即可以将萃取的酸和金属离子反萃下来。
本发明所采用的技术方案是以三烷基胺代号N235为萃取剂、异辛醇代号ROH为助溶剂、煤油为稀释剂组成萃取有机相，在萃取槽中萃取工业盐酸，经纯水洗涤、反萃，得到高纯盐酸。
所述的萃取有机相体积比为10～30％三烷基胺、10～30％异辛醇、其余为煤油。
所述的萃取有机相∶工业盐酸∶纯水流量为60～100∶15～25∶6～10。
所述的萃取槽总级数18～23级，级数配置为萃取段3～5级、澄清段2～3级、洗涤段3～5级、反萃段5～10级。
所述的萃取有机相从萃取槽第1级进入，工业盐酸从萃取槽第2～5级分2～3点进入，纯水从萃取槽第18～23级加入，高纯盐酸从萃取槽第8～14级引出。
所述的萃取段设有蒸汽加温，使萃取槽内溶液温度35～45℃。
所述的洗涤段和反萃段设有可调节的水相内循环装置。
所述的萃取槽第15～20级反萃段开设废酸出口，按高纯盐酸∶废酸流量为2～3.5∶0.2～0.4，使三烷基胺萃取的Cu、Zn、Fe、Co、Cd、Bi杂质被水反萃下后引出。
本发明能实现连续化大规模生产，产品质量稳定，纯度高，操作简便，环境污染小，安全性好，提纯成本低，如配合流量控制技术和相关设备，工艺过程可实现自动化控制。
具体实施例方式
下面结合实施例，对本发明作进一步的描述，但其不代表为本发明的唯一实施方式。
实施例一按体积比取10％N235、10％ROH、80％煤油组成萃取有机相，工业盐酸浓度9.86N、CaO 39.25mg/L、Fe2O30.069mg/L、PbO 0.32mg/L、ZnO 0.5mg/L、NiO 0.019mg/L、CuO 0.044mg/L，纯水中CaO、Fe2O3、PbO、ZnO、NiO、CuO均小于0.01mg/L；逆流混合澄清萃取槽总级数18级，级数配置为萃取段3级、澄清段2级、洗涤段4级、反萃段9级。萃取有机相从逆流混合澄清萃取槽第1级进入，工业盐酸从逆流混合澄清萃取槽第2、3级进入，纯水从逆流混合澄清萃取槽第18级进入，萃取有机相∶工业盐酸∶纯水流量为60L/min∶15L/min∶6L/min。工业盐酸分2点进入逆流混合澄清萃取槽与萃取有机相接触，能有效提高N235的萃酸量，使高纯盐酸浓度提高。萃取段后设有2级澄清段，可确保两相分相清楚，避免由于萃取有机相夹带工业盐酸中Ca2+、Mg2+而造成高纯盐酸中Ca2+、Mg2+升高。萃取段设有蒸汽加温，使逆流混合澄清萃取槽内的溶液如萃取有机相、工业盐酸等温度为35℃，有效改善两相分相效果，减少由于萃取有机相夹带工业盐酸中Ca2+、Mg2+而造成高纯盐酸Ca2+、Mg2+升高。洗涤段和反萃段设有可调节的水相内循环装置，减少洗涤、反萃的加水量，提高高纯盐酸浓度，但又保证洗涤、反萃水相量与萃取有机相量比例不致相差太大，而造成洗涤、反萃效果下降使高纯盐酸质量下降。在逆流混合澄清萃取槽第1级、第8级和第15级开设相应出口，引出得到萃余酸、高纯盐酸和废酸，高纯盐酸∶废酸流量为2L/min∶0.2L/min，在逆流混合澄清萃取槽反萃段开设废酸出口，能使三烷基胺萃取的Cu、Zn、Fe、Co、Cd、Bi杂质被水反萃下后引出，从而不进入高纯盐酸，确保高纯盐酸质量。萃余酸和废酸合并作为工业盐酸另外使用。
经分析检测高纯盐酸浓度为7.88N、CaO 0.5mg/L、PbO 0.09mg/L、ZnO 0.01mg/L、NiO＜0.01mg/L、CuO 0.023mg/L，达到了分析纯杂质标准。
实施例二按体积比取30％N235、30％ROH、40％煤油组成萃取有机相，工业盐酸浓度9.92N、CaO 45.36mg/L、Fe2O30.18mg/L、PbO 0.36mg/L、ZnO 0.44mg/L、NiO 0.021mg/L、CuO 0.038mg/L，纯水中CaO、Fe2O3、PbO、ZnO、NiO、CuO均小于0.01mg/L；逆流混合澄清萃取槽总级数23级，级数配置为萃取段5级、澄清段3级、洗涤段5级、反萃段10级。萃取有机相从逆流混合澄清萃取槽第1级进入，工业盐酸从逆流混合澄清萃取槽第3、4、5级分3点进入，纯水从逆流混合澄清萃取槽第20级进入，萃取有机相∶工业盐酸∶纯水流量为100L/min∶25L/min∶10L/min。萃取段后设有3级澄清段。萃取段设有蒸汽加温，使逆流混合澄清萃取槽内溶液温度45℃。洗涤段和反萃段设有可调节的水相内循环装置。在逆流混合澄清萃取槽第1级、第14级和第20级开设相应出口，引出得到萃余酸、高纯盐酸和废酸，高纯盐酸∶废酸流量为3.5L/min∶0.4L/min，萃余酸和废酸合并作为工业盐酸另外使用。
经分析检测高纯盐酸浓度为8.23N、CaO 0.36mg/L、PbO 0.074mg/L、ZnO 0.01mg/L、NiO＜0.01mg/L、CuO 0.018mg/L，达到了分析纯杂质标准。
权利要求
1.一种萃取提纯工业盐酸的方法，其特征在于以三烷基胺为萃取剂、异辛醇为助溶剂、煤油为稀释剂组成萃取有机相，在萃取槽中萃取工业盐酸，经纯水洗涤、反萃，得到高纯盐酸。
2.根据权利要求1所述的萃取提纯工业盐酸的方法，其特征在于所述的萃取有机相体积比为10～30％三烷基胺、10～30％异辛醇、其余为煤油。
3.根据权利要求1所述的萃取提纯工业盐酸的方法，其特征在于所述的萃取有机相∶工业盐酸∶纯水流量为60～100∶15～25∶6～10。
4.根据权利要求1所述的萃取提纯工业盐酸的方法，其特征在于所述的萃取槽总级数18～23级，级数配置为萃取段3～5级、澄清段2～3级、洗涤段3～5级、反萃段5～10级。
5.根据权利要求1所述的萃取提纯工业盐酸的方法，其特征在于所述的萃取有机相从萃取槽第1级进入，工业盐酸从萃取槽第2～5级分2～3点进入，纯水从萃取槽第18～23级加入，高纯盐酸从萃取槽第8～14级引出。
6.根据权利要求4所述的萃取提纯工业盐酸的方法，其特征在于所述的萃取段设有蒸汽加温，使萃取槽内溶液温度35～45℃。
7.根据权利要求4所述的萃取提纯工业盐酸的方法，其特征在于所述的洗涤段和反萃段设有可调节的水相内循环装置。
8.根据权利要求4所述的萃取提纯工业盐酸的方法，其特征在于所述的萃取槽第15～20级反萃段开设废酸出口，高纯盐酸∶废酸流量为2～3.5∶0.2～0.4。
全文摘要
本发明涉及一种萃取提纯工业盐酸的方法，以三烷基胺为萃取剂、异辛醇为助溶剂、煤油为稀释剂组成萃取有机相，在萃取槽中萃取工业盐酸，经纯水洗涤、反萃，得到高纯盐酸。本发明能实现连续化大规模生产，产品质量稳定，纯度高，操作简便，环境污染小，安全性好，提纯成本低，如配合流量控制技术和相关设备，工艺过程可实现自动化控制。
文档编号C01B7/075GK101041421SQ200710027238
公开日2007年9月26日 申请日期2007年3月22日 优先权日2007年3月22日
发明者胡建康, 韩旗英, 钟德强, 杨聪平, 凌诚 申请人:广东富远稀土新材料股份有限公司