专利名称：甲磺酸合成中副产物盐酸的提纯的制作方法
技术领域：
本发明涉及甲磺酸(以下称AMS)领域。更具体而言，本发明涉及AMS合成中副产物盐酸的提纯。
从甲硫醇和氯气合成AMS的方程式如下。
作为副产物生成大量的盐酸。氯化氢气体从反应介质中分离出来，夹带一部分的挥发性化合物。当操作于100℃以上进行时，这种夹带相应地就更加严重。可以用已知的方法来容易地从氯化氢中清除氯气和甲硫醇。水不构成一种障碍，因为目标就是要回收得到33％的盐酸水溶液。
但是，在生成甲磺酸的反应中得到一种相对具有挥发性的中间产物，即甲磺酰氯CH3SO2Cl(CMS)，它在用水吸收氯化氢的时候会转化成为甲磺酸，从而污染氯化氢的水溶液，使之在某些应用场合不能使用。
由于HCl与CMS的接触是在高温下进行的，CMS的夹带就十分的明显。过量的CMS易于用传统的已知工艺除掉，例如，在提纯之前用反应产物AMS洗涤氯化氢的物流。但是，由于反应本身不是在低温下进行的而是在室温附近进行的，HCl总是要夹带不可以忽略量的CMS。随着温度的上升，盐酸夹带的CMS的量越来越大(参见表1)。
表1
在通常用的AMS的合成工艺中，HCl物流的温度约为20℃，因此它含有5000ppm到9000ppm的CMS，导致33％盐酸水溶液中将含有约1500ppm到2500ppm的AMS。
本发明的目的在于提供一种方法，它能够最大可能地降低HCl气体中的CMS含量，而无需使用操作复杂、价格昂贵的超低温设备。
根据本发明采用如下的方法来达到上面的结果，所述的方法主要在于将HCl气流降温至低于或者等于15℃的温度下，并向该气流中注入相当于待处理的HCl质量的0.01％至20％的水。
冷却和注水的操作可以同时或者按序进行。在后一种情况下，优选先注水而后冷却。
按照本发明的方法，将HCl气流降温至低于或者等于15℃的温度，优选为-5℃～+5℃之间，可以明显降低CMS的含量。这样，举例来说，将气体的温度从21℃降低到0℃,CMS含量从8830ppm降低到了1245ppm，相当于86％的效率和降低系数为7。
根据本发明的第二个特征，可以向HCl气体中注入纯水的气溶胶，其量为待处理的HCl质量的几个百分点(0.01％到20％，优选为5％到10％)。盐酸和水的聚合效果使得可以清除大部分的剩余CMS，并可以将其送至AMS反应器中。这样，用相应于HCl质量10％的水，可以容易地将CMS的含量从1245ppm降低至120ppm，这对于本方法来说，是98.6％的提纯效果，或者为等于73.6的降低系数。本发明的方法不仅可以提纯HCl，而且对于每1000吨AMS产物可以回收17吨的CMS。
下面的实施例说明本发明，而不构成对本发明的限制。
实施例设备使用描述于附图
中的设备。该装置设计为处理60升/小时(约90克/小时)HCl气体，玻璃制成，其连接导管用PTFE制备。使用纯净的CMS液体来饱和HCl。
使HCl气流(2)通过一台内容CMS液体的饱和器(1)，含有CMS的HCl流出物由导管(3)、(4)通入包含三个主要部分的处理塔中，即-一个气体注入器(5)，包含有一个水雾化系统(微小的水注射器)，水由一台针式泵或者一台蠕动泵供给；-一个热交换区(7)，由其中通有冷却剂的盘管(8)和(9)组成。以及-一个停留区(11)，由一个石棉制成的溅射头(12)将其与塔的其他部分分开；所述的溅射头厚度为5厘米，在装配之前预先用浓盐酸洗涤，蒸馏水洗涤，乙醚干燥之。
在通过热交换区(7)之后，HCl和凝结物通过导管(10)引入停留区(11)。凝结物经过导管(13)引出。穿过溅射头(12)的盐酸经过导管(14)引入吸收塔(15)，在此纯化的盐酸被用水吸收。所述的传统吸收塔(15)由导管(16)供给水，恒温控制，间歇操作，在(17)处得滴定浓度约为33％的盐酸。
所述的同一个塔被用于控制待处理的被污染盐酸的CMS滴定浓度，将含有CMS的HCl气流经由导管(3)和(18)从饱和器(1)直接循环至塔(15)。
操作程序将干燥的HCl气体通过温度确定的CMS液体，以使HCl中含有所需量的CMS蒸汽。在通过处理塔之后，用水吸收HCl气体以得到质量浓度为33％的溶液。HCl中夹带的CMS被水解为AMS，其量可以用已知的分析技术确定。
所得到的结果汇总于下表
表权利要求
1．甲磺酸合成中副产物盐酸的提纯方法，其特征在于为了除去HCl气体夹带的甲磺酰氯，向HCl气流中加入待处理HCl质量的0.01％到20％的水，并且将温度降低至低于或者等于15℃。
2．权利要求1的方法，其中将HCl气流的温度降低到约-5℃到+5℃之间。
3．权利要求1或者2的方法，其中加入相应于待处理的HCl质量的5％到10％的水。
全文摘要
为了除去HCl气体夹带的甲磺酰氯,向HCl气流中加入待处理HCl质量的0.01%到20%的水,并且将温度降低至低于或者等于15℃。
文档编号C01B7/07GK1207362SQ9811668
公开日1999年2月10日 申请日期1998年7月30日 优先权日1997年7月31日
发明者J·奥利维尔, R·克莱尔, M·菲里格诺, D·莫利内斯 申请人:埃勒夫阿托化学有限公司