专利名称：气相法白炭黑的制造方法
技术领域：
本发明是属于无机精细化工技术领域，具体地说是一种通过气相法生产白炭黑的工艺方法。
气相法白炭黑是一种高科技的无机精细化工产品，由于它具有不寻常的颗粒特征，即具有极小的粒径(一次结构的粒径为7-16毫微米)，巨大的比表面积(100-400平方米/克)，很高的纯度(≥99.8％)和它的成链倾向等，表现出它有卓越的补强性、增稠性、触变性、消光性、分散性、绝缘性、防粘性等，从而广泛地应用在橡胶、涂料、胶粘剂、化妆品、油墨、塑料、医药、农药、密封剂等诸多工业领域，发展前景十分广阔。目前国际上掌握气相法生产白炭黑技术的只有少数几个国家，其中德国迪高沙公司与日本德山曹达株式会社的气相法白炭黑技术申请了专利，该工艺是采用卤化物在氢氧焰中进行水解反应，制备平均粒径为16-23毫微米的超微细二氧化硅。另外美国的卡勃特公司采用有机硅副产物在氢氧焰中进行水解反应，同样也生产出了超微细二氧化硅。而国内的气相法白炭黑，在生产过程中采用加料阀进行加料操作，脱酸中采用通氨的办法来中和白炭黑表面的氯化氢，此方法因产品中含有氨对产品的推广使用造成不良影响，同时，加料阀密封不严造成跑料，使产品收率降低，不能连续化生产，且设备维护费用大。
本发明的目的是提供一种可连续化生产高纯度、大比表面积的气相法白炭黑的制造方法。
本发明的目的是这样实现的采用四氯化硅、氢气、空气(以氧气计)为原料，以氢气∶氧气∶四氯化硅的体积比为1∶0.1-6.5∶0.0008-0.015，连续地投入到水解炉中进行水解反应，反应温度为1000-1100℃，反应生成二氧化硅一次粒子，水解炉出口温度为200-400℃、出口压力在99.5-101千怕范围内；该反应生成物经聚集器聚集成聚集态粒子，经旋风分离、双级空气喷射脱酸，脱酸炉内的脱酸温度为500-600℃、沸腾床筛选、真空压缩包装即为成品，系统压力控制在85-101千帕范围内。上述的空气是经空气预热器预热后而进入水解炉的，预热温度为100-200℃。上述聚集器的入口温度为100-300℃。
本发明还包括是经两个旋风分离器串接两级旋风分离、分离下的反应物分别经空气喷射后进入脱酸炉进行脱酸的；而第二级旋风分离后的空气喷射脱酸可以直接进入脱酸炉中也可以返回到第一级旋风分离的入口。
本发明的反应方程式及机理为本发明的喷射合成过程是通过空气与四氯化硅喷射混合，为保证混合均匀、燃烧充分，再以此混合物同氢气二次喷射混合，燃烧后气体混合物进入水解炉发生水解反应。为保证水解反应顺利进行，在上述混合物周围使用氢气形成屏障，水解炉的出口温度宜控制在200-400℃，反应所生成的二氧化硅一次粒子(原生粒子)，此粒子在聚集器中凝聚碰撞后生成链状结构，再进一步聚集成具有网状结构的聚集态粒子。经凝聚分离的白炭黑在双级喷射脱酸的工艺装置中可以连续地在脱酸炉内完成脱酸过程，该过程是本发明的核心内容。双级喷射可以通过一级喷射将分离物喷入脱酸炉内，同时二级喷射是保证一级喷射的进一步补充，实现循环回收，从而保证了旋风分离器的收率达99％以上。沸腾床筛选过程是在沸腾床内进行白炭黑颗粒的筛选，在沸腾床中符合要求的白炭黑由顶部输出，不符合要求的白炭黑由沸腾床底部排出，此过程对白炭黑产品的粒度分布具有重要影响。本发明的成品采用真空压缩包装技术，将白炭黑由成品罐进入真空压缩机中，在压缩机的出口设有刮刀，将白炭黑成品刮下进入包装机中，再由包装机包出成品。
本发明具有如下优点①、利用喷射原理在给定配比下，采用独特的喷射方式使氢气、氧气、四氯化硅充分发生水解反应，生成的二氧化硅原生态粒子的粒度分布均匀，达到8-40毫微米之间；②、经凝聚、分离的二氧化硅粒子经双级连续喷射脱酸，保证了脱酸过程的连续化，使产品质量更加稳定，该工艺装置设备简单、操作方便、安全可靠、便于维修、运行稳定；③、由于采取了连续双级喷射脱酸，使工艺全过程实现了自动化控制，提高了设备的使用效率，减轻了操作强度。
下面将结合附图对本发明作进一步说明
图1是本发明的工艺流程简图例1如图1所示，图中的2为空气预热器、5为水解炉，1为原料空气管线、3为氢气燃烧管线、4为原料的氢气管线、6为原料的四氯化硅管线，其中空气41立方米/小时、氢气28立方米/小时、四氯化硅0.043立方米/小时，连续地投入到水解炉中进行水解反应，反应温度为1000-1100℃，反应生成二氧化硅一次粒子，水解炉出口温度为200-300℃、出口压力在99.5-101千帕范围内；该反应生成物经聚集器7聚集成聚集态粒子，经两个旋风分离器8两级旋风分离、及双级空气喷射9喷射脱酸，脱酸炉10内的脱酸温度为550℃、沸腾床11筛选、真空压缩、包装罐12包装每袋净重5±0.05千克即为成品，系统压力控制在85-101千帕范围内。空气是先经空气预热器预热后再进入水解炉，预热温度为100-200℃。另外，旋风分离器顶部的排放物去水洗塔，脱酸炉10的底部接有一空气连管，沸腾床11的底部有排放炉渣出口，包装罐12的底部为成品出口。
产品分析结果原生粒子平均粒径16-23毫微米比表面积121平方米/克PH值3.78例2物料配比空气175立方米/小时、氢气48立方米/小时、四氯化硅0.105立方米/小时，其工艺路线和工艺条件同于实例1。
产品分析结果原生粒子平均粒径16-23毫微米比表面积279平方米/克PH值3.权利要求
1.一种气相法白炭黑的制造方法，采用四氯化硅、氢气、空气(以氧气计)为原料，以氢气氧气四氯化硅的体积比为1∶0.1-6.5∶0.0008-0.015，连续地投入到水解炉中进行水解反应，反应温度为1000-1100℃，反应生成二氧化硅一次粒子，水解炉出口温度为200-400℃、出口压力在99.5-101千怕范围内；该反应生成物经聚集器聚集成聚集态粒子，经旋风分离、双级空气喷射脱酸，脱酸炉内的脱酸温度为500-600℃、沸腾床筛选、真空压缩包装即为成品，系统压力控制在85-101千帕范围内。
2.根据权利要求1所述的气相法白炭黑的制造方法，其特征是聚集器的入口温度为100-300℃。
3.根据权利要求1所述的气相法白炭黑的制造方法，其特征是经两个旋风分离器串接两级旋风分离、分离下的反应物分别经空气喷射后进入脱酸炉进行脱酸的。
4.根据权利要求1或3所述的气相法白炭黑的制造方法，其特征是第二级旋风分离后的空气喷射脱酸可以直接进入脱酸炉中也可以返回到第一级旋风分离的入口。
5.根据权利要求1所述的气相法白炭黑的制造方法，其特征是空气经空气预热器预热后而进入水解炉的，预热温度为100-200℃。
全文摘要
一种气相法白炭黑的制造方法,将四氯化硅、氢气、空气(以氧气计)为原料,并以一定的体积比连续地投入到水解炉中进行水解反应,反应温度为1000—1100℃,反应生成二氧化硅一次粒子;该反应物经聚集器聚集成聚集态粒子,经旋风分离、双级空气喷射脱酸、沸腾床筛选、真空压缩包装即为成品。本发明保证了脱酸过程的连续化,使产品质量更加稳定,该工艺装置设备简单、操作方便、安全可靠、便于维修、运行稳定。由于采取了连续双级喷射脱酸,实现了自动化控制,提高效率,减轻了操作强度。
文档编号C01B33/12GK1208016SQ98114270
公开日1999年2月17日 申请日期1998年8月27日 优先权日1998年8月27日
发明者赵宜新, 王明聪, 冀宏伟, 高世忠 申请人:沈阳化工股份有限公司