一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法及使用该制备过程的废弃物制备聚硅酸铝镁絮凝剂的方法

文档序号:9573401阅读:421来源:国知局
一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法及使用该制备过程的废弃物制备聚硅酸铝镁絮凝剂的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工领域,主要涉及一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法及使用该制备过程的废弃物制备聚硅酸铝镁絮凝剂的方法。
【背景技术】
[0002]蛭石,又名水云母,是一种铁镁质铝硅酸盐天然矿物,其化学式为Mgx(H20) {Mg3?x[AlSi03010] (0H)2}。我国蛭石分布较广,但多分布在中国北部,规模大、最具代表性的是新疆尉犁县且干布拉克蛭石矿,储量估计居世界第二,占全国储量的90%以上。
[0003]蛭石可广泛应用于农业、园艺、环保、建材、石化等领域。目前,国内蛭石应用绝大部分局限在建材和农业,另外,少量用于石油化工和环保。利用的附加价值低。
[0004]白炭黑即水合二氧化娃,化学成份Si02.ηΗ20。白炭黑是一种大比表面积、高结构、高活性的补强填充材料,因其具有特殊的表面结构、颗粒形态以及物理和化学性质,应用十分广泛,有“工业味精”的美誉,特别是在高强度工程塑料、橡胶、润滑剂、油漆、吸附剂、粘接剂以及化妆品等领域都广泛使用。
[0005]目前全世界白炭黑的产能在400万吨左右,使用量在260万吨/年间。研究报告显示世界白炭黑需求将以年均5.6%的速度增。中国是当今世界最大的白炭黑生产国,2013年,中国白炭黑产能达220万吨,同比增长8.1 %,约占全球总产能的60%。其中,沉淀法白炭黑产能207.9万吨,气相法白炭黑产能11.8万吨,分别同比增长7.44%和21.15%。
[0006]传统的白炭黑制造方法分两类:气相法(燃烧四氯化硅而得)和沉淀法(酸中和水玻璃而得)。气相法白炭黑主要以硅氧烷(尤其是六乙基硅氧烷)、四氯化硅等为原料,反应条件易控制,产品纯度高,但原料价格较高,产率低。沉淀法白炭黑主要以石英砂、纯碱、工业盐酸、硫酸、硝酸或二氧化碳为原料,原料便宜、易得,生产工艺和设备较简单,产品价格低,目前在市场上占据主导地位,产量约占白炭黑产量的85 %。
[0007]以上两种方法,无法实现循环经济,清洁生产,资源循环利用的目的。
[0008]因此,本发明与现有技术相比,具有成本低,收效大,清洁生产和资源的循环利用的目的等特点。

【发明内容】

[0009]本发明的目的是提供一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法及使用该制备过程的制备聚硅酸铝镁絮凝剂的方法。
[0010]本发明公开了一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法,其特征在于主要包括如下步骤:
[0011]a、原料准备:选取经过除杂的蛭石粉末,蛭石粉末为< 2_的颗粒物;
[0012]b、酸处理:将a步骤的蛭石粉末进行至少一次酸处理,按固液比1:5?25加入到0.5?10mol/L的无机酸性溶液中,在20?100°C条件下搅拌1?10h,之后过滤得到固体和滤液;
[0013]c、洗涤并干燥:将b步骤得到的固体洗涤至中性,并干燥固体所含水分,得到沉淀白炭黑。
[0014]上述a步骤中的蛭石粉末选用膨胀蛭石粉末,所述膨胀蛭石粉末使用如下方法制备:选取輕石,经除杂处理,粉碎至粒径为0.5?2.0cm、厚度为0.05?0.5cm的原輕石,经过洗净、干燥、膨胀处理,筛选去除未膨胀部分,再利用粉碎机粉碎至2_以下的粉末,所得到的粉末是膨胀蛭石粉末,上述膨胀处理是在600?1200°C下进行加热膨胀。
[0015]上述b步骤,酸处理分为两步进行,具体如下:
[0016]—次酸洗:按固液比1:5?25加入到0.5?10mol/L的无机酸性溶液中,在20?100°C条件下搅拌1?10h,过滤得到固体和液体;
[0017]二次酸洗:将上述一次酸洗得到的固体再按固液比1:5?20加入到0.5?6mol/L的硝酸盐酸混酸溶液中,在20?100°C条件下搅拌1?6h,过滤得到固体和液体。
[0018]上述b步骤中,过滤前,对搅拌后的液体进行静置1?12h,静置在室温下进行。
[0019]上述b步骤中,所述的无机酸为盐酸、硫酸、硝酸溶液或者盐酸和硝酸的混合溶液中的一种,盐酸和硝酸的混合溶液按照体积比3:1的比例混合。
[0020]在上述b步骤过滤后得到的液体和固体,固体为制备沉淀白炭黑的目标产物,液体为废弃物,该废弃物为强酸,对环境污染性非常厉害,因此,在b步骤后增加回收过滤溶液的回收步骤,将过滤所得到的液体进行回收,该过滤回收得到的液体为利用蛭石制备沉淀白炭黑的副产物,在过滤后得到的液体中加入三价铝盐调整铝镁摩尔比至1:1?3,之后加入硅酸钠调整pH值至2?4,常温搅拌聚合1?4h,放置陈化8?24h,即可得到聚硅酸铝镁絮凝剂。
[0021 ] 上述硅酸钠优选使用可溶性硅酸钠。
[0022]作为优选,加入硅酸钠后调整pH值至2?3,硅浓度质量百分比为1?3%,A1/Si摩尔比为0.4?2,Mg/Si摩尔比为0.5?2,所得到的聚硅酸铝镁絮凝剂絮凝效果最好。
[0023]本发明的制备方法得到沉淀法沉淀白炭黑微观形貌为片层状,二氧化硅含量高,比表面积大,白度符合标准,是一种具有特殊形态的沉淀白炭黑。
[0024]并且还能有效回收生产过程所产生的废酸液,避免环境污染,达到清洁生产和资源的循环利用的目的,并且还能提高产品附加值及企业收益。
[0025]因此,本发明与现有技术相比,具有成本低,收效大,清洁生产和资源的循环利用的目的等特点。
【具体实施方式】
【具体实施方式】
[0026]
[0027]实施例1:一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法,具体通过如下步骤制备,选取除杂后,且颗粒为2mm的蛭石粉末,按固液比1:5加入到9.8mol/L的盐酸溶液中,在22°C条件下搅拌lh,之后过滤得到固体和滤液,回收滤液,洗涤固体至中性,并干燥固体所含水分,得到沉淀白炭黑。
[0028]实施例2:—种蛭石制备沉淀白炭黑的方法,具体通过如下步骤制备,选取除杂后,且颗粒为1mm的蛭石粉末,按固液比1:20加入到0.8mol/L的硫酸溶液中,在98°C条件下搅拌10h,之后过滤得到固体和滤液,回收滤液,洗涤固体至中性,并干燥固体所含水分,得到沉淀白炭黑。
[0029]实施例3:—种蛭石制备沉淀白炭黑的方法,具体通过如下步骤制备,选取除杂后,且颗粒为0.5mm的蛭石粉末,按固液比1:10加入到5.6mol/L的硝酸溶液中,在52°C条件下搅拌5h,之后过滤得到固体和滤液,回收滤液,洗涤固体至中性,并干燥固体所含水分,得到沉淀白炭黑。
[0030]实施例4:一种蛭石制备沉淀白炭黑的方法,具体通过如下步骤制备,选取除杂后,且颗粒为1.5mm的蛭石粉末,按固液比1:6加入到lmol/L的盐酸和硝酸的混合溶液中,在24°C条件下搅拌1.5h,之后过滤得到固体和滤液,回收滤液,洗涤固体至中性,并干燥固体所含水分,得到沉淀白炭黑。
[0031]实施例5:—种蛭石制备沉淀白炭黑的方法,具体通过如下步骤制备,选取除杂后,且颗粒为1mm的蛭石粉末,按固液比1:11加入到9mol/L的盐酸和硝酸的混合溶液,盐酸和硝酸的混合溶液按照体积比3:1的比例混合中,在58°C条件下搅拌9.5h,之后过滤得至_体和滤液,回收滤液,洗涤固体至中性,并干燥固体所含水分,得到沉淀白炭黑。
[0032]实施例6:—种蛭石制备沉淀白炭黑的方法,具体通过如下步骤制备,选取除杂后,且颗粒为2mm的蛭石粉末,按固液比1:19加入到7mol/L的硝酸溶液中,在96°C条件下搅拌5.5h,对搅拌后的液体进行静置12h,之后过滤得到固体和滤液,回收滤液,洗涤固体至中性,并干燥固体所含水分,得到沉淀白炭黑。
[0033]实施例7:—种蛭石制备
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