专利名称：超疏水性纳米白炭黑膜及白炭黑粉末的制备方法
技术领域：
本发明提供一种超疏水性纳米白炭黑膜及白炭黑粉末的制备方法，属于无机材料技术领域。
背景技术：
中国是世界上最大的稻谷生产国，2011年稻谷年产量约为22814万吨，而稻壳作为稻谷加工的主要副产物，约占稻谷重量的20% _30%，是廉价易收集的可再生资源。但是绝大多数稻谷加工企业尚没有一个合理有效利用稻壳的方法，于是大量的稻壳被当作农业废物丢弃或初级燃料利用，综合利用率不足10%，且燃烧后的稻壳灰大都没有处理，既浪费资源又污染环境。白炭黑是一种超细微具有活性的二氧化硅粒子，是一种白色、无毒、无定形微细粉状物，具有多孔性、高分散性、质轻、化学稳定性好、耐高温、不燃烧、电绝缘性好等优异性能的重要无机硅化合物。其广泛应用于催化剂、催化剂载体、石油化工、脱色剂、消光剂、橡胶补强剂、塑料充填剂、油墨增稠剂、金属软性磨光剂、绝缘绝热填充剂、高级日用化妆品填料及喷涂材料等各种领域，是橡胶、化工、电子、医药等行业提高产品质量所需要的 “工业味精”。白炭黑的制备大多采用较昂贵的化工原料生产，成本高，产量低。荷叶表面之所以有这种自清洁能力，是由于荷叶表面是超疏水表面(通常将接触角大于150°的表面称为超疏水表面)，其表面与水的接触角达160. 4±0. 7° ,而滚动角只有I. 9°。除了荷叶以外，自然界中还有很多植物的表面具有超疏水性，如芋头叶、甘蓝、水稻叶等，这些超疏水植物表面都具有较强的自清洁能力。而采用农作物废弃物稻壳来制备超疏水性的纳米SiO2膜和粉末具有巨大的社会效益和经济效益。
发明内容
本发明的目的是提出一种采用农作物废弃物稻壳作原料、操作简便、成本低、产品性能优良的超疏水性纳米白炭黑膜及白炭黑粉末的制备方法。其技术内容为一种超疏水性纳米白炭黑膜及白炭黑粉末的制备方法，其特征在于采用以下步骤(I)采用自蔓延燃烧法制备纳米稻壳灰；(2)将稻壳灰以每IOmlNaOH溶液加入Ig的量溶入浓度为IM的NaOH溶液中煮沸，冷却后将沉淀的杂质除去，用HCl将溶液pH值调到3 得到硅钠溶液；(3)采用改进的溶胶-凝胶法制备超疏水性纳米白炭黑膜和白炭黑粉末，其中所添加的改性剂是羟基硅油或六甲基二硅氮烷。所述的超疏水性纳米白炭黑膜及白炭黑粉末的制备方法，步骤(I)中采用自蔓燃法燃烧稻壳，燃烧温度控制在500 600°C，磨细，过200目筛，得到平均粒径为50nm、比表面积为196. 23m2/g的纳米稻壳灰。所述的超疏水性纳米白炭黑膜及白炭黑粉末的制备方法，步骤(3)中，改进的溶胶-凝胶法制备超疏水性纳米白炭黑膜和白炭黑粉末的具体工艺如下将适量的无水乙醇、氨水和去离子水以25 2 3的比例混合并搅拌制得A液；将适量的无水乙醇、硅钠溶液和羟基硅油或六甲基二硅氮烷与无水乙醇和硅钠溶液以O. I I I的比例混合并搅拌
3得B液；将A液缓慢滴加到边搅拌的B液中，然后在60°C保温2h，制得纳米白炭黑溶胶，以载玻片为载体，采用旋转式涂膜仪进行涂膜后在90 100°C保温Ih即得超疏水性纳米白炭黑膜，剩余的溶胶进行缩聚反应制成凝胶后，再90 100°C干燥得到高疏水性纳米白炭黑粉末。本发明与现有技术相比，其优点为I、采用农作物废弃物稻壳作原料制备高疏水性的纳米白碳黑，原料来源广，操作简便，成本低，可获得粒度小，比表面积大，含量高的白碳黑；2、以羟基硅油或六甲基二硅氮烷为改性剂，采用简单的溶胶-凝胶法就可制得接触角高达165. 75°超疏水性的纳米SiO2膜。
具体实施例方式实施例一I、纳米稻壳灰的制备采用自蔓燃法燃烧稻壳，燃烧温度控制在600°C，在空气中充分燃烧，直至变成灰白色稻壳灰，磨细，过200目筛，即得平均粒径约为50nm、比表面积为 196. 23m2/g的纳米稻壳灰。2、硅钠溶液的制备将IOg稻壳灰溶入IOOml的IM NaOH溶液中煮沸，冷却后将沉淀的杂质除去，用HCl将其pH值调到3得到硅钠溶液。3、超疏水性纳米白炭黑膜和白炭黑粉末的制备将无水乙醇、氨水和去离子水以 25 2 3的比例混合并搅拌制得A液；将无水乙醇、硅钠溶液和羟基硅油按I : I : O. I 的比例混合并搅拌得B液；将A液缓慢滴加到边搅拌的B液中，然后在60°C保温2h，制得白炭黑溶胶，以载玻片为载体，采用旋转式涂膜仪进行涂膜后在90°C保温Ih即得超疏水性纳米白炭黑膜，剩余的溶胶进行缩聚反应，制成凝胶后再90°C干燥得到高疏水性纳米白炭黑粉末。经测试，所制得纳米白炭黑膜的接触角为165.75°，重量_钥蓝光度法测得白炭黑粉末中SiO2含量高达99. 46%。实施例二步骤I同实施例一，只是步骤2有所不同在步骤2中，所添加的改性剂由原来的羟基硅油改为六甲基二硅氮烷，其它不变。I、纳米稻壳灰的制备采用自蔓燃法燃烧稻壳，燃烧温度控制在500°C，在空气中充分燃烧，直至变成灰白色稻壳灰，磨细，过200目筛，即得平均粒径约为50nm、比表面积为 196. 23m2/g的纳米稻壳灰。2、硅钠溶液的制备将IOg稻壳灰溶入IOOml的IM NaOH溶液中煮沸，冷却后将沉淀的杂质除去，用HCl将其pH值调到3得到硅钠溶液。3、超疏水性纳米白炭黑膜和白炭黑粉末的制备将无水乙醇、氨水和去离子水以25 : 2 : 3的比例混合并搅拌制得A液；将无水乙醇、硅钠溶液和六甲基二硅氮烷按 1:1: O. I的比例混合并搅拌得B液；将A液缓慢滴加到边搅拌的B液中，然后在60°C保温2h，制得白炭黑溶胶，以载玻片为载体，采用旋转式涂膜仪进行涂膜后在100°C保温Ih即得超疏水性纳米白炭黑膜，剩余的溶胶进行缩聚反应，制成凝胶后再100°C干燥得到高疏水性纳米白炭黑粉末。
经测试，所制得纳米白炭黑膜的接触角为166.32°，重量_钥蓝光度法测得白炭黑粉末中SiO2含量高达99. 46%。
权利要求
1.一种超疏水性纳米白炭黑膜及白炭黑粉末的制备方法，其特征在于采用以下步骤(I)采用自蔓延燃烧法制备纳米稻壳灰；(2)将稻壳灰以每IOml NaOH溶液加入Ig的量溶入浓度为IM的NaOH溶液中煮沸，冷却后将沉淀的杂质除去，用HCl将溶液pH值调到3得到硅钠溶液；(3)采用改进的溶胶-凝胶法制备超疏水性纳米白炭黑膜和白炭黑粉末，其中所添加的改性剂是羟基硅油或六甲基二硅氮烷。
2.如权利要求I所述的超疏水性纳米白炭黑膜及白炭黑粉末的制备方法，其特征在于步骤(I)中采用自蔓燃法燃烧稻壳，燃烧温度控制在500 600°C，磨细，过200目筛， 得到平均粒径为50nm、比表面积为196. 23m2/g的纳米稻壳灰。
3.如权利要求I所述的超疏水性纳米白炭黑膜及白炭黑粉末的制备方法，其特征在于步骤(3)中，改进的溶胶-凝胶法制备超疏水性纳米白炭黑膜和白炭黑粉末的具体工艺如下将适量的无水乙醇、氨水和去离子水以25 2 3的比例混合并搅拌制得A 液；将适量的无水乙醇、硅钠溶液和羟基硅油或六甲基二硅氮烷与无水乙醇和硅钠溶液以O.I I I的比例混合并搅拌得B液；将A液缓慢滴加到边搅拌的B液中，然后在60°C保温2h，制得纳米白炭黑溶胶，以载玻片为载体，采用旋转式涂膜仪进行涂膜后在90 100°C 保温Ih即得超疏水性纳米白炭黑膜，剩余的溶胶进行缩聚反应制成凝胶后，再90 100°C 干燥得到高疏水性纳米白炭黑粉末。
全文摘要
本发明提供一种超疏水性纳米白炭黑膜及白炭黑粉末的制备方法，其特征在于采用以下步骤(1)采用自蔓延燃烧法制备纳米稻壳灰；(2)将稻壳灰以每10ml NaOH溶液加入1g的量溶入浓度为1M的NaOH溶液中煮沸，冷却后将沉淀的杂质除去，用HCl将溶液pH值调到3得到硅钠溶液；(3)采用改进的溶胶-凝胶法制备超疏水性纳米白炭黑膜和白炭黑粉末，其中所添加的改性剂是羟基硅油或六甲基二硅氮烷。本发明制备的白炭黑粉末中SiO2含量高达99.46％，白炭黑膜的润湿接触角高达166.32°，属于超疏水性表面，可用作抗水剂、催化剂、催化剂载体、石油化工、脱色剂、消光剂、橡胶补强剂、塑料充填剂、油墨增稠剂、金属软性磨光剂、绝缘绝热填充剂、高级日用化妆品填料及喷涂材料等领域。
文档编号C01B33/12GK102583403SQ20121005689
公开日2012年7月18日 申请日期2012年3月6日 优先权日2012年3月6日
发明者孙庆文, 李智广, 许珂敬, 郭彦青 申请人:山东理工大学