专利名称：一种由金盏菊提取物制备叶黄素的方法
技术领域：
本发明涉及叶黄素的提取方法，尤其涉及一种由金盏菊提取物制备叶黄素的方法。
背景技术：
叶黄素是绿叶蔬菜和其他多种植物中的一种主要类胡萝卜素，植物体内叶黄素有两种存在形式，游离态和叶黄素酯；游离叶黄素可被人体直接吸收利用，而叶黄素酯则必须在体内水解成游离叶黄素后才能被吸收，因此分离制备高纯度的游离叶黄素已成为许多研究者的课题。金盏菊花叶黄素含量高，是叶黄素生产的主要原料。金盏菊花的有机溶剂萃取物含有大量叶黄素酯，经皂化后虽可转变为游离叶黄素，但皂化产物杂质含量高，直接皂化后的叶黄素仍然不适合作为食品及药物添加剂，须经进一步分离纯化才能达到要求。专利CN 1436774A开发的从万寿菊制备叶黄素结晶的方法用四氢呋喃、石油醚等混合溶剂重结晶得到叶黄素纯品，提取率在60%以下，皂化反应时间较长，工艺复杂、成本高、溶剂不易回收。美国专利US 5382714，皂化时有机溶剂用量大，叶黄素分离难度大，产品含量低， 重结晶使用有毒溶剂，不利于产品在食品和药品种的应用；美国专利US 5648564，用45%碱丙二醇溶液皂化，由于丙二醇粘度高，因此同样存在分离难的问题，而且废液种的丙二醇极难回收利用，容易对环境造成污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种以金盏菊提取物为原料、成本低廉的提取叶黄素的方法。为解决上述问题，本发明所述的一种由金盏菊提取物制备叶黄素的方法，包括如下步骤①将金盏菊提取物用回流提取法进行提取，得提取液；回收提取液，经过滤得滤液；
②将滤液经大孔吸附树脂吸附后，依次用水、乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；③对洗脱液进行减压浓缩，回收乙醇，得叶黄素水溶液；④将叶黄素水溶液干燥后即可。所述步骤①中的回流提取条件为温度30 60°C，料液按重量体积比计为 1 5 1 10，乙醇浓度为30 95%。所述步骤②中的乙醇浓度为30% 95%。所述步骤④中的干燥方法为冷冻干燥或喷雾干燥。本发明与现有技术相比具有以下优点1、由于本发明采用乙醇为溶剂，因此在提取过程中安全可靠，易于工业化生产。2、由于本发明采用金盏菊提取物为原料，大大降低了生产成本，同时也为金盏菊
3资源的深度开发与利用提供了可靠的技术保障。3、由于本发明在提取过程中以醇为溶剂，并通过大孔吸附树脂吸附，因此可有效提高产品纯度，使产品叶黄素含量达到80% ；同时保证无溶剂残留，可满足叶黄素类药物及保健食品开发的需求。
具体实施例方式实施例1一种由金盏菊提取物制备叶黄素的方法，包括如下步骤①将金盏菊提取物Ikg用101^、70%的乙醇溶液在601下提取4次，每次提取时间2. 5小时；合并四次提取液，用江苏星海仪器设备公司生产的20L旋转蒸发仪浓缩回收乙醇，得水溶液，并经200目滤布过滤后得滤液；②将2. 5L滤液经处理过的南开大学化工厂生产的DlOl型大孔吸附树脂吸附后， 先用水洗脱至无色后，再用95%乙醇洗脱至无叶黄素流出时停止洗脱，收集洗脱液；③对洗脱液经20L旋转蒸发仪减压浓缩，回收乙醇，得叶黄素水溶液(即母液)；④将叶黄素水溶液置于美国LABC0NC0生产的6L冻干机中，在_30°C预冷冻3h，再进行真空干燥3 后，得粉状叶黄素产品23. 8g，此时叶黄素含量为78. 8%。大孔吸附树脂的处理方法是首先采用5%的NaOH溶液和5%的盐酸溶液分别浸泡 24h后，用蒸馏水冲洗至pH值为中性，备用。实施例2—种由金盏菊提取物制备叶黄素的方法，包括如下步骤①将金盏菊提取物Ikg用5L、95%的乙醇溶液在45°C下提取4次，每次提取时间 2. 5小时；合并四次提取液，用江苏星海仪器设备公司生产的20L旋转蒸发仪浓缩回收乙醇，得水溶液，并经200目滤布过滤后得滤液；②将2. 5L滤液经处理过的南开大学化工厂生产的DlOl型大孔吸附树脂吸附后， 先用水洗脱至无色后，再用70%乙醇洗脱至无叶黄素流出时停止洗脱，收集洗脱液；③对洗脱液经20L旋转蒸发仪减压浓缩，回收乙醇，得叶黄素水溶液(即母液)；④将叶黄素水溶液置于美国LABC0NC0生产的6L冻干机中，在_30°C预冷冻池，再进行真空干燥3 后，得粉状叶黄素产品23. 0g，此时叶黄素含量为80. 1%。实施例3一种由金盏菊提取物制备叶黄素的方法，包括如下步骤①将金盏菊提取物Ikg用8L、30%的乙醇溶液在60°C下提取4次，每次提取时间 2. 5小时；合并四次提取液，用江苏星海仪器设备公司生产的20L旋转蒸发仪浓缩回收乙醇，得水溶液，并经200目滤布过滤后得滤液；②将2. 5L滤液经处理过的南开大学化工厂生产的DlOl型大孔吸附树脂吸附后， 先用水洗脱至无色后，再用30%乙醇洗脱至无叶黄素流出时停止洗脱，收集洗脱液；③对洗脱液经20L旋转蒸发仪减压浓缩，回收乙醇，得叶黄素水溶液(即母液)；④将叶黄素水溶液置于美国LABC0NC0生产的6L冻干机中，在_30°C预冷冻3h，再进行真空干燥3 后，得粉状叶黄素产品24. 2g，此时叶黄素含量为78. 3%。实施例4
一种由金盏菊提取物制备叶黄素的方法，包括如下步骤①将金盏菊提取物Ikg用9L、80%的乙醇溶液在30°C下提取4次，每次提取时间 2. 5小时；合并四次提取液，用江苏星海仪器设备公司生产的20L旋转蒸发仪浓缩回收乙醇，得水溶液，并经200目滤布过滤后得滤液；②将2. 5L滤液经处理过的南开大学化工厂生产的DlOl型大孔吸附树脂吸附后， 先用水洗脱至无色后，再用80%乙醇洗脱至无叶黄素流出时停止洗脱，收集洗脱液；③对洗脱液经20L旋转蒸发仪减压浓缩，回收乙醇，得叶黄素水溶液(即母液)；④将叶黄素水溶液置于美国LABC0NC0生产的6L冻干机中，在_30°C预冷冻3h，再进行真空干燥3 后，得粉状叶黄素产品23. 3g，此时叶黄素含量为78. 9%。
权利要求
1.一种由金盏菊提取物制备叶黄素的方法，包括如下步骤①将由金盏菊提取物用回流提取法进行提取，得提取液；回收提取液，经过滤得滤液；②将滤液经大孔吸附树脂吸附后，依次用水、乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；③对洗脱液进行减压浓缩，回收乙醇，得叶黄素水溶液；④将叶黄素水溶液干燥后即可。
2.如权利要求1所述的一种由金盏菊提取物制备叶黄素的方法，其特征在于所述步骤①中的回流提取条件为温度30 60°C，料液按重量体积比计为1 5 1 10，乙醇浓度为30 95%。
3.如权利要求1所述的一种由金盏菊提取物制备叶黄素的方法，其特征在于所述步骤②中的乙醇浓度为30% 95%。
4.如权利要求1所述的一种由金盏菊提取物制备叶黄素的方法，其特征在于所述步骤④中的干燥方法为冷冻干燥或喷雾干燥。
全文摘要
本发明涉及一种由金盏菊提取物制备叶黄素的方法，该方法将金盏菊提取物用回流提取法进行提取，经过滤、吸附、洗脱后，对洗脱液进行减压浓缩、干燥后得到叶黄素产品。本发明具有原料易得、成本低廉、环境友好的特点，可满足各种叶黄素药物及保健品开发的需求。
文档编号C07C403/24GK102408368SQ20111037172
公开日2012年4月11日 申请日期2011年11月15日 优先权日2011年11月15日
发明者毕云英 申请人:威海天泓农业科技有限公司