专利名称：一种高纯度叶黄素晶体的制备方法
技术领域：
本发明涉及天然色素晶体的生产工艺研究，使用本发明工艺可以从万寿菊浸膏制 备高纯度的天然色素
背景技术：
叶黄素(lutein)是一种类胡萝卜素，它广泛存在于蔬菜、花卉、水果等植物中，属 于“类胡萝卜素”族物质。万寿菊是提取叶黄素的主要原料，万寿菊提取的叶黄素是无公害 的天然黄色素，具有色泽鲜艳、着色力强、安全无毒、抗氧化性能优异、富有营养等优点，可 以独立使用，或与其他物质配合使用，已广泛应用于食品、医药、化妆品、饲料等许多领域。研究表明，叶黄素和玉米黄质是唯一存在于人类视网膜中斑点区域的类胡萝卜 素，叶黄素与降低由氧化损害视网膜黄斑区引起年龄相关黄斑病变性(AMD)的危险性有 关，叶黄素可以吸收蓝色光，减小光线对视网膜的损伤，可用于预防老年性视网膜黄斑退化 引起的视力下降和失明，延缓眼睛退行性疾病的发生，还可有效防止紫外线对人体皮肤的 损伤；叶黄素具有抵御游离基在人体内造成细胞与器官损伤的功能，可有效预防动脉硬化、 冠心病、肿瘤、白内障等疾病。叶黄素浸膏的提取工艺已比较成熟，并早已规模化生产，但高纯度叶黄素晶体的 制备，目前还没有一家正式规模化生产，其中的主要原因是生产工艺还不够成熟，如产品不 稳定、得率不高、反应时间长、溶剂成本高等等。本发明的目的在于提供一种从万寿菊叶黄素浸膏中制备高纯度叶黄素晶体的方 法。本发明工艺路线包括在加热条件下，碱溶解于醇后，加入叶黄素浸膏并搅拌，使 之进行皂化反应，待皂化反应完成后，加入热蒸馏水，继续搅拌后静置，离心分离叶黄素晶 体，用蒸馏水洗涤叶黄素晶体，真空干燥；将叶黄素晶体溶于有机溶剂中，加入水醇溶液直 至叶黄素晶体析出，离心或者抽滤后用蒸馏水和乙醇洗涤，真空干燥即得叶黄素纯品。因此，本发明提供了一种以万寿菊浸膏为原料，制备高纯度叶黄素晶体的方法，其 特征在于该方法包括以下步骤(1)以万寿菊浸膏为原料，采用乙醇及碱，在加热条件下，对万浸膏进行皂化反 应；(2)加入蒸馏水，静置；(3)离心分离叶黄素晶体；(4)用蒸馏水洗涤离心分离得到的叶黄素晶体。(5)真空干燥⑷项所得到的叶黄素晶体；(6)将5项所得到的叶黄素晶体溶于弱极性有机溶剂中，加入水醇混合液直至出 现沉淀；(7)抽滤；(8)分别用蒸馏水和乙醇洗涤；
(9)真空干燥8项所得的叶黄素晶体。根据本发明的方法，其中所述步骤(1)中所述乙醇加入量为叶黄素浸膏的1. 5-3倍。根据权利要求1的方法，其中所述步骤(1)中所述碱为KOH、NaOH, Ca(OH)2、碳酸 盐等，优选KOH或NaOH，所述浓度为1. 2-2. Omol/L0根据权利要求1的方法，其中所述步骤(1)中所述皂化反应温度为55-60°C，反应 时间为3-4小时。根据权利要求1的方法，其中所述步骤(2)中加入的蒸馏水为热蒸馏水，加入量为 反应混合物的4-10倍，控制醇浓度为5-12%，加入蒸馏水后继续搅拌10-30分钟。根据权利要求1的方法，其中所述步骤(4)中用蒸馏水洗涤5-8次，水相变澄清为止。根据权利要求1的方法，其中所述步骤(6)中弱极性有机溶剂为丙酮、三氯甲烷、 乙醚乙酯、四氢呋喃等，优选四氢呋喃，在60°C下溶解，使用量控制在固体刚好溶解。根据权利要求1的方法，其中所述步骤(6)中水醇混合液为5-20%己醇溶液，加入 量为叶黄素晶体析出为止。根据权利要求1的方法，其中所述步骤(5)、(9)中真空干燥控制在38-45°C，干燥 时间24小时以上。本发明中皂化温度的控制是关键，温度低于55°C，皂化不彻底，温度过高，叶黄素 易降解，皂化时间控制在3-4小时最佳，过长叶黄素降解严重。本发明所述从万寿菊叶黄素浸膏制备纯度叶黄素的方法生产工艺简单，反应条件 温和，易实现工业化生产，提取率高，可达75%以上，经检测，统一计划可达90%以上。
具体实施例方式实施例1 量取乙醇IOOOml，加热至60°C，加入120克Κ0Η，搅拌溶解，称取500克万寿菊浸膏 于碱溶液中，缓慢搅拌，控温55°C，反应3小时。加入55°C的热蒸馏水6L，缓慢搅拌15分 钟，静置15小时，离心后用蒸馏水洗涤5次，真空干燥后重结晶，将晶体溶于60°C的四氢呋 喃中，加入10%的醇溶液至析出结晶，抽滤后用蒸馏水和乙醇洗涤，42°C真空干燥，品体含 量为91%。实施例2 量取乙醇100ml，加热至60°C，加入12克Κ0Η，搅拌溶解，称取50克万寿菊浸膏于 碱溶液中，缓慢搅拌，控温57°C，反应3. 5小时。加入55°C的热蒸馏水800ml，缓慢搅拌10 分钟，静置15小时，离心后用蒸馏水洗涤5次，真空干燥后重结晶，将晶体溶于60°C的四氢 呋喃中，加入15%的醇溶液至析出结晶，抽滤后用蒸馏水和乙醇洗涤，42°C真空干燥，晶体 含量为92%。
权利要求
一种高纯度叶黄素晶体的制备方法，其特征在于(1)以万寿菊浸膏为原料，采用乙醇及碱，在加热条件下，对万寿菊浸膏进行皂化反应；(2)加入蒸馏水，静置；(3)离心分离叶黄素晶体；(4)用蒸馏水洗涤离心分离得到的叶黄素晶体。(5)真空干燥(4)项所得到的叶黄素晶体；(6)将5项所得到的叶黄素晶体溶于弱极性有机溶剂中，加入水醇混合液直至出现沉淀；(7)抽滤；(8)分别用蒸馏水和乙醇洗涤；(9)真空干燥8项所得的叶黄素晶体。
2.根据权利要求1的方法，其中所述步骤(1)中乙醇加入量为叶黄素浸膏的1.5-3倍。
3.根据权利要求1的方法，其中所述步骤(1)中所述碱为KOH或NaOH，其浓度为 1. 2-2. Omol/Lο
4.根据权利要求1的方法，其中所述步骤(1)中所述皂化反应温度为55-60°C，反应时 间为3-4小时。
5.根据权利要求1的方法，其中所述步骤(2)中，加入蒸馏水为热蒸馏水，加入量为反 应混合物的4-10倍，控制醇浓度为5-12%。
6.根据权利要求1的方法，其中所述步骤(4)中用蒸馏水洗涤5-8次，水相变澄清为止。
7.根据权利要求1的方法，其中所述步骤(6)中弱极性有机溶剂为四氢呋喃，在60°C 下溶解，使用量控制在固体刚好溶解。
8.根据权利要求1的方法，其中所述步骤(6)中水醇混合液为5-15%乙醇溶液，加入 量为叶黄素晶体析出为止。
9.根据权利要求1的方法，其中所述步骤(5)、(9)中真空干燥温度控制在38-45°C，干 燥时间24小时以上。
全文摘要
本发明为一种高纯度叶黄素晶体的制备方法。该方法首先在加热和搅拌的条件下采用乙醇和碱对万寿菊浸膏进行皂化，反应产物经蒸馏水稀释、离心、洗涤、真空干燥后得到叶黄素晶体粗品，含量为70-80％，叶黄素粗品再经弱极性有机溶剂和水重结晶，可获得含量在90％以上的高纯度叶黄素产品。本发明工艺简单、反应条件温和、易于实现工业化生产。由本发明生产的叶黄素产品可用于饲料、食品、化妆品、药品等行业。
文档编号C09B61/00GK101955456SQ20101050607
公开日2011年1月26日 申请日期2010年10月14日 优先权日2010年10月14日
发明者潘正波 申请人:曲靖博浩生物科技股份有限公司