专利名称：安乃近成品离心母液的回收工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于医药化工领域，特别涉及一种安乃近成品离心母液的回收工艺。
背景技术：
安乃近成品结晶率为73%左右,有约27 %的安乃近进入到尚心母液中，现有的母液回收工艺为将成品离心母液浓缩、降温、结晶、离心得安乃近一次回收料和二次回收母液，二次回收母液经浓缩、降温、结晶、离心得安乃近二次回收料和安乃近三次回收母液，安乃近二次回收料含量约为75%，结晶率约为35%，如此继续，直至回收至安乃近四次回收料。三次回收料和四次回收料的含量均在45%左右，结晶率约为30%，最后一步的五次回收母液交由氨基比林废母甲基化岗位使用。交给废母甲基化岗位的安乃近占安乃近总理论量的4. 65%左右。生产工艺过程如图I。因为安乃近母液内含有大量杂质，结晶条件比较苛刻，除成品离心母液外其它母液的降温均在敞开式不锈钢槽内进行，没有降温装置，且不能搅拌，只通过自然静置降温达到离心温度。降温速度缓慢，通常二次回收母液的降温时间为5天，三次回收母液、四次回收母液的降温时间为6. 5天。处理周期长，不但耗费大量的人力、物力，还占用了大量的空间。用敞开式不锈钢槽盛放物料存在异物混入的风险，不符合GMP管理要求。物料敞口放置散发出来的乙醇等气体既存在安全隐患又不符合目前的环保要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种安乃近成品离心母液的回收工艺，不仅提高了安乃近成品离心母液回收的结晶率，减少了二次回收母液纯量；而且提高了安乃近一次回收料质量，降低了安乃近一次回收料中有机杂质含量。所述的安乃近成品离心母液的回收工艺，是先将安乃近成品离心母液浓缩；再向浓缩物中加入有机溶媒溶解，经降温、结晶、离心制得安乃近一次回收料及二次回收母液。所述的安乃近成品离心母液先用回收塔浓缩至密度为I. 20-1. 23g/ml，再用浓缩器浓缩至密度I. 30-1. 90g/ml。所述的安乃近成品离心母液直接用浓缩器浓缩至密度I. 30-1. 90g/ml。所述的浓缩物的干燥失重5-18%。用浓缩器浓缩时浓缩温度为60-11 (TC。所述的有机溶媒是C1-C8的醇，优选甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或辛醇，最优选乙醇。所述的有机溶媒纯度为95-100%，优选99-100%。上述有机溶媒的纯度指的是这种有机溶媒的有效含量，比如无水乙醇中乙醇的含量彡99. 5%，工业乙醇中乙醇的含量彡95.0%。浓缩过程中在用浓缩器浓缩以后，如果浓缩物干燥失重达不到5_18%，需要再加入有机溶媒进行再次浓缩，有机溶媒加入体积与浓缩物体积比为I : O. 5;浓缩完成后，再向浓缩物中加入有机溶媒时，有机溶媒加入量以能够溶解浓缩物为准，对加入量不做严格控制。上述工艺中使用完的有机溶媒可以通过蒸发进行回收，蒸发出来的有机溶媒利用冷却、冷凝装置将蒸发出来的溶媒回收，再通过浓缩或膜分离技术提浓，达到生产工艺需求。本发明对安乃近成品离心母液进行高效浓缩和有机溶媒(安乃近在其中的溶解性为微溶)协助浓缩的方式，先将安乃近成品离心母液中的水分充分蒸出，然后用此有机溶媒调节安乃近浓缩物密度，溶解其中有机杂质，再经降温、结晶、离心得安乃近一次回收料和二次回收母液。本发明提高安乃近结晶率是利用安乃近极易溶于水的特性，通过降低安乃近成品离心母液中水的含量来实现的；制得的安乃近一次回收料的质量是通过加入有机溶媒(无水或含有微量水)，使有机杂质溶解于有机溶媒中来实现的。本发明的有益效果如下本发明工艺简单，安乃近一次回收料中的含量可达77-80%，成品离心母液结晶率达84-92%。结晶率提高，二次回收母液中安乃近量仅占安乃近总理论量的3-5%，可直接交给氨基比林废母甲基化岗位。不存在二次回收母液至四次回收母液的回收降温问题。敞开式不锈钢槽可直接去除，显著改善了现场环境，更符合环保及审计要求。安乃近回收纯度闻，结晶率闻，无污染，易于工业化生广。
图I传统生产工艺图。图2本发明生产工艺图。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步说明实施例I量取4000ml安乃近成品离心母液，先用回收塔浓缩至密度为I. 21g/ml，再用浓缩器浓缩，控制浓缩温度为70±10°C，真空度为-O. 05MP，浓缩至密度为I. 30g/ml，其干燥失重为18.0% ;加无水甲醇(甲醇纯度> 99% )溶解；待物料全部溶解后，开夹层循环水降温，I. 5小时后降温至67°C，改用盐水降温，经3. 5小时降温至35°C，关闭盐水准备离心；调离心机转速为1200转/min，进料进行离心，离心40分钟后，停离心机，用230g无水甲醇洗涤后再离心40分钟，出料。安乃近一次回收料中安乃近粗品含量为77. 28%，成品离心母液结晶率为84. 65%。实施例2量取4000ml安乃近成品离心母液，用浓缩器浓缩，控制浓缩温度为 81.5±10. 5°C，真空度为-O. 07MP，浓缩至密度为I. 40g/ml ;加无水异丙醇90kg，继续浓缩至干燥失重为14.5%，加异丙醇(异丙醇纯度>99%)溶解；待物料全部溶解后，开夹层循环水降温，2. O小时后降温至60 V，改用盐水降温，经4. 5小时降温至25 °C，关闭盐水准备离心；调离心机转速为1200转/min,进料进行离心,离心40分钟后,停离心机,用230g无水异丙醇洗涤后再离心40分钟，出料。安乃近一次回收料中安乃近粗品含量为78. 33%，成品离心母液结晶率为86. 53%。实施例3量取4000ml安乃近成品离心母液，先用回收塔浓缩至密度为I. 225g/ml，再用浓缩器浓缩，控制浓缩温度为89±2°C，真空度为-O. 08MP，浓缩至密度为I. 45g/ml，加无水乙醇(乙醇纯度> 99% ) 89kg，继续浓缩至干燥失重为12. 5%，再加无水乙醇溶解，待物料全部溶解后，开夹层循环水降温，I. 5小时后降温至68°C，改用盐水降温，经5. 5小时降温至 25°C，关闭盐水准备离心；调离心机转速为1200转/min，进料进行离心，离心40分钟后，停离心机,用230g无水乙醇洗涤后再离心40分钟，出料。安乃近一次回收料中安乃近粗品含量为79. 87%，成品离心母液结晶率为88. 10%。实施例4量取4000ml安乃近成品离心母液，先用回收塔浓缩至密度为I. 23g/ml，再用高效浓缩器浓缩，控制浓缩温度为95± 15°C，真空度为-O. 08MP,浓缩至密度为I. 70g/ml，其干燥失重为7. 5% ;加无水乙醇(乙醇纯度> 99% )溶解；待物料全部溶解后，开夹层循环水降温，2. 5小时后降温至60°C，改用盐水降温，经7. O小时降温至15°C，关闭盐水准备离心； 调离心机转速为1200转/min，进料进行离心，离心40分钟后，停离心机，用230g无水乙醇洗涤后再离心40分钟，出料。安乃近一次回收料中安乃近粗品含量为78. 28%，成品离心母液结晶率为90. 25%。实施例5量取4000ml安乃近成品离心母液，先用回收塔浓缩至密度为I. 23g/ml，再用高效浓缩器浓缩，控制浓缩温度为95±15°C，真空度为-O. 08MP，浓缩至密度为1.90g/ml，其干燥失重为5% ;加无水辛醇(辛醇纯度> 99% )溶解；待物料全部溶解后，开夹层循环水降温，2. 5小时后降温至60°C，改用盐水降温，经7. 3小时降温至15°C，关闭盐水准备离心；调离心机转速为1200转/min，进料进行离心，离心40分钟后，停离心机，用230g无水辛醇洗涤后再离心40分钟，出料。安乃近一次回收料中安乃近粗品含量为78. 43%，成品离心母液结晶率为92%。
权利要求
1.一种安乃近成品离心母液的回收工艺，其特征是先将安乃近成品离心母液浓缩；再向浓缩物中加入有机溶媒溶解，经降温、结晶、离心制得安乃近一次回收料及二次回收母液。
2.根据权利要求I所述的回收工艺，其特征是所述的安乃近成品离心母液先用回收塔浓缩至密度为I. 20-1. 23g/ml，再用浓缩器浓缩至密度I. 30-1. 90g/ml。
3.根据权利要求I所述的回收工艺，其特征是所述的安乃近成品离心母液直接用浓缩器浓缩至密度I. 30-1. 90g/ml。
4.根据权利要求I所述的回收工艺，其特征是所述的浓缩物干燥失重5-18%。
5.根据权利要求2或3所述的回收工艺，其特征是用浓缩器浓缩时浓缩温度为 60-110。。。
6.根据权利要求I所述的回收工艺，其特征是所述的有机溶媒是C1-C8的醇。
7.根据权利要求6所述的回收工艺，其特征是所述的有机溶媒是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或辛醇。
8.根据权利要求7所述的回收工艺，其特征是所述的有机溶媒是乙醇。
9.根据权利要求6、7或8所述的回收工艺，其特征是所述的有机溶媒纯度为 95-100%。
10.根据权利要求9所述的回收工艺，其特征是所述的有机溶媒纯度为99-100%。
全文摘要
本发明属于医药化工领域，特别涉及一种安乃近成品离心母液的回收工艺，是先将安乃近成品离心母液浓缩；再向浓缩物中加入有机溶媒溶解，经降温、结晶、离心制得安乃近一次回收料及二次回收母液。本发明工艺简单，安乃近一次回收料中的含量可达77-80％，成品离心母液结晶率达84-92％。结晶率提高，二次回收母液中安乃近量仅占安乃近总理论量的3-5％，可直接交给氨基比林废母甲基化岗位。不存在二次回收母液至四次回收母液的回收降温问题。敞开式不锈钢槽可直接去除，显著改善了现场环境，更符合环保及审计要求。安乃近回收纯度高，结晶率高，无污染，易于工业化生产。
文档编号C07D231/48GK102584706SQ20111043656
公开日2012年7月18日 申请日期2011年12月23日 优先权日2011年12月23日
发明者万士元, 未雅楠, 王凯广 申请人:山东新华制药股份有限公司