专利名称：一种亚硝酸酯气体连续供给装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种气体制备、存储及连续供给装置，尤其涉及一种亚硝酸酯气体连续供给装置。
背景技术：
乙二醇是一种极其重要的、战略性大宗化工基本原料，目前主要由石油路线合成，实际年产能很有限，供需矛盾十分突出，大量依赖进口。我国是一个富煤少油的国家，因而发展煤制乙二醇对有效地缓解乙二醇的供需矛盾，提升煤炭资源高效清洁转化利用的水平具有重要意义。CO与亚硝酸酯反应生成草酸酯是煤制乙二醇中实现无机CO到有机草酸酯转化的关键步骤。在工业上亚硝酸酯是通过反应循环再生的，不存在亚硝酸酯气体连续供给问题，但是在实验室试验中，亚硝酸酯是消耗性的，要考查催化剂寿命就必须不断供给亚硝酸酯，而目前市场上提供的钢瓶装亚硝酸酯与CO的混合气压力小于IMpa(注当压力大于IMpa时，亚硝酸酯气体会液化而造成混合气的比例不准确)，很快就会消耗完，较难考查催化剂寿命。因此，设计一套亚硝酸酯气体连续供给装置对于实验室考查CO与亚硝酸酯反应用催化剂的寿命具有重要意义。工业上亚硝酸酯的循环反应2C0+2R0N0 — (COOR) 2+2N0 (R = CH3-,或 CH3CH2-)2N0+0. 502 — N2O3N203+2R0H — 2R0N0+H20 (R = CH3-,或 CH3CH2-)实验室中合成亚硝酸酯的化学反应2NaN02+2R0H+H2S04 (浓)一2R0N0+Na2S04+2H20R = CH3-或 CH3CH2-
发明内容本发明的目的在于提供一种亚硝酸酯气体连续供给装置，使得CO与亚硝酸酯反应用催化剂的寿命考查得以顺利进行。本发明的目的通过以下技术方案实现本发明所述的亚硝酸酯气体连续供给装置包括亚硝酸酯气体制备系统、纯化系统和储存供给系统。亚硝酸酯气体制备系统经一次投料后产生的气体经过纯化系统的回流冷凝器和干燥塔后储存于储罐中，供微型催化评价装置使用。当亚硝酸酯气体制备系统中原料消耗完后，关闭制备系统与储罐之间的管道。这时，储罐里的气体可以持续供微型催化评价装置使用。制备系统中的废液经底部出口排出后，从顶盖加料口加入新的原料，反复抽真空通氮气三次将内部的空气排出后，重新制备亚硝酸酯气体，待产生的气体上升到一定压力时，打开制备系统与储罐之间的管道，使重新制备的气体经过纯化系统后储存于储罐中，从而实现亚硝酸酯气体的连续供给。所述的亚硝酸酯气体制备系统包括聚四氟内衬反应釜、电动搅拌器、聚四氟内衬浓硫酸储罐、通氮气抽真空装备和电脑控制的耐腐蚀电磁阀。聚四氟内衬反应釜可以耐浓硫酸和亚硝酸酯气体的腐蚀；电动搅拌器可以准确控制 搅拌速度；电脑控制的耐腐蚀电磁阀通过定时开关可以很好地控制浓硫酸的加入量。所述的纯化系统包括回流冷凝器、恒温循环水槽和干燥塔。恒温循环水槽内_5°C的冷冻乙醇液体通过回流冷凝器进行循环，确保亚硝酸酯气体中少量的甲醇和水蒸气被冷凝回反应釜；干燥塔可以进一步将亚硝酸酯气体中残余的水分去除，保证供给到微型催化评价装置上的气体纯度。所述的储存供给系统包括亚硝酸酯气体储罐、耐腐蚀不锈钢真空压力表、稳压阀和输送管道。本发明具有如下特点I.可以实现亚硝酸酯气体的连续供给，从而保障CO与亚硝酸酯反应用催化剂的寿命考查得以顺利进行。2.反应釜底部有设计一个出口，可以快速清洗反应釜，然后通过上面的加料口加入新的反应液，从而保证了亚硝酸酯气体的连续供给。3.浓硫酸的加入量是通过气压和电磁阀来控制，从而避免了采用极其昂贵的耐浓硫酸腐蚀的柱塞泵。4.反应釜采用聚四氟内衬，耐硫酸腐蚀。5.整套装置耐2Mpa的压力，而且耐亚硝酸酯的腐蚀。
附图为亚硝酸酯气体连续供给装置的示意图，其中1为浓硫酸储罐，2为电磁阀，3为电脑，4为搅拌电机，5为三通球阀，6为加料口，7为气体入口，8为聚四氟内衬反应釜，9为循环冷凝器，10为压力表，11为亚硝酸酯储存罐，12为干燥塔。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明。实施例I :将140g亚硝酸钠和IOOmL甲醇的混合液放入聚四氟内衬反应釜中，然后将反应釜密封好，通氮气抽真空循环三次。打开通往浓硫酸储罐中的N2气流，调节出口压力为
0.2Mpa，在电脑上设置电磁阀的开关频率，使储罐中的浓硫酸缓慢地加入到反应釜中，与亚硝酸钠和甲醇反应生成亚硝酸甲酯气体。反应生成的亚硝酸甲酯气体通过_5°C的回流冷凝器后，少量甲醇和水蒸气被冷冻回反应釜，纯化后的气体进入亚硝酸甲酯气体储罐，储罐内的亚硝酸甲酯气体再经过干燥塔干燥进一步将残留的水蒸气去除，然后通过稳压阀输送到催化剂评价装置上。当反应釜中的原料消耗完后，关闭反应釜与储罐之间的截止阀，使储罐与反应釜隔开，这时储罐中的亚硝酸甲酯可以继续输送给催化剂评价装置。往反应釜中通氮气将反应釜中的亚硝酸甲酯排空，然后打开加料口和底部出口使剩余反应液从反应釜底部排出，在加料口中注入蒸馏水将反应釜清洗干净，然后关闭底部出口，加入新的反应液后将加料口关闭。通氮气抽真空循环三次，然后打开电磁阀，将浓硫酸缓慢加入到反应釜中，开始反应产生亚硝酸甲酯气体，待产生的亚硝酸甲酯气体储存到一定压力后，打开反应釜与储罐之间的截止阀，从而实现亚硝酸甲酯气体的连续供给。
权利要求1.一种亚硝酸酯气体连续供给装置，其特征在于该装置包括亚硝酸酯气体制备系统、纯化系统和储存供给系统，所述的制备系统包括聚四氟内衬反应釜、电动搅拌器、聚四氟内衬浓硫酸储罐、通氮气抽真空装备和电脑控制的耐腐蚀电磁阀，亚硝酸酯气体制备系统经一次投料产生的气体经过纯化系统后储存于储罐中，供微型催化评价装置使用；当原料消耗完后，关闭制备系统与储罐之间的管道；这时，储罐里的气体可以持续供微型催化评价装置使用；制备系统可以重新制备亚硝酸酯气体，待产生的气体上升到一定压力时，打开制备系统与储罐之间的管道，从而实现亚硝酸酯气体的连续供给。
2.根据权利要求I所述亚硝酸酯气体连续供给装置，其特征在于纯化系统包括回流冷凝器、恒温循环水槽和干燥塔。
3.根据权利要求I所述亚硝酸酯气体连续供给装置，其特征在于储存供给系统包括亚硝酸酯气体储罐、耐腐蚀不锈钢真空压力表、稳压阀和输送管道。
4.根据权利要求I所述亚硝酸酯气体连续供给装置，其特征在于亚硝酸酯气体指的是亚硝酸甲酯或亚硝酸乙酯。
专利摘要本实用新型公开了一种亚硝酸酯气体连续供给装置。本装置包括亚硝酸酯气体制备系统、纯化系统和储存供给系统。亚硝酸酯气体制备系统经一次投料产生的气体经过纯化系统后储存于储罐中，供微型催化评价装置使用。当原料消耗完后，关闭制备系统与储罐之间的管道。这时，储罐里的气体可以持续供微型催化评价装置使用。制备系统可以重新制备亚硝酸酯气体，待产生的气体上升到一定压力时，打开制备系统与储罐之间的管道，从而实现亚硝酸酯气体的连续供给。本实用新型装置解决了实验室当中亚硝酸酯气体不能连续供给从而导致CO气相羰化制草酸酯反应用催化剂的寿命无法考查的问题。
文档编号C07C201/04GK202359045SQ20112044208
公开日2012年8月1日 申请日期2011年11月10日 优先权日2011年11月10日
发明者姚元根, 徐忠宁, 王明盛, 郭国聪 申请人:中国科学院福建物质结构研究所