一种当归酸的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种当归酸的合成，属医药，化工技术领域。
【背景技术】
[0002] 当归酸主要祈祷镇静的作用。来源于木犀科植物齐墩果的叶；女贞果实；龙胆科 植物青叶胆全草；川西獐牙菜；伞形科植物大星芹的叶、根；五加科植物橡木等。通过传统 的植物提取，成本高昂。本发明利用化学方法合成当归酸，降低成本，提高了生产效率，为工 业化生成提供了依据。
【发明内容】
[0003] 本专利通过对当归酸合成过程的探索和优化，最终得到了合成当归酸的合成工 -H- 〇
[0004] 本发明所述当归酸的合成方法，是以2-甲基-3- 丁烯腈为原料，与活性氧化铝反 应，得到（Z) 2-甲基-2-丁烯腈和（E) 2-甲基-2-丁烯腈的混合物。此混合物在碱性溶液 中水解反应，得到当归酸和顺芷酸的混合物，此混合物再通过减压蒸馏分离，最终得到纯品 当归酸。
[0005] 上述当归酸的合成方法，其特征在于：所述与活性氧化铝反应，指Y型和X型所有 类目。
[0006] 上述当归酸的合成方法，其特征在于：所述碱性溶液，是指溶有碳酸钾或氢氧化钠 的水溶液，所用的碱不单指碳酸钾和氢氧化钠，还包括碳酸钠，氢氧化钾，碳酸氢钠，碳酸氢 钾等无机碱。同时也不单指碱性水解，也包括酸性水解，如盐酸和硫酸等无机酸。
[0007] 上述当归酸的合成方法，其特征在于：所述当归酸的合成方法制得：取50g 2-甲 基-3- 丁烯腈，加入5g活性氧化铝，升温至85度，反应18小时，反应体系冷却至室温后， 过滤，得到49g(Z)2-甲基-2- 丁烯腈和（E)2-甲基-2- 丁烯腈的混合物。将49g(Z)2-甲 基-2- 丁烯腈和（E) 2-甲基-2- 丁烯腈的混合物溶于300mL 10%氢氧化钠水溶液中，升温 至70度反应5小时，反应体系冷却至室温后，用200mL乙酸乙酯萃取3次，合并有机相，无 水硫酸钠干燥后旋干得到59g当归酸和顺芷酸的混合物，此混合物通过减压蒸馏，收集83 度馏分，得到纯品当归酸21g。
[0008] 上述以2-甲基-3- 丁烯腈，活性氧化铝，氢氧化钠等为原料合成当归酸的化学反 应及反应式如下：
[0009] (1) 2-甲基-3- 丁烯腈与活性氧化铝的反应方程式为：
[0010]
[0011] (2) (Z) 2-甲基-2-丁烯腈和（E) 2-甲基-2-丁烯腈与氢氧化钠水溶液的反应方程 式为：
[0013] (3)当归酸和顺芷酸的混合物通过减压蒸馏，收集83度馏分得到21g当归酸。
【具体实施方式】
[0014] 实施例：
[0015] 所述当归酸的合成方法制得：取50g 2-甲基-3- 丁烯腈，加入5g活性氧化铝，升 温至85度，反应18小时，反应体系冷却至室温后，过滤，得到49g (Z) 2-甲基-2- 丁烯腈和 (E)2-甲基-2-丁烯腈的混合物。将49g(Z)2-甲基-2-丁烯腈和（E)2-甲基-2-丁烯腈的 混合物溶于300mL 10%氢氧化钠水溶液中，升温至70度反应5小时，反应体系冷却至室温 后，用200mL乙酸乙酯萃取3次，合并有机相，无水硫酸钠干燥后旋干得到59g当归酸和顺 芷酸的混合物，此混合物通过减压蒸馏，收集83度馏分，得到纯品当归酸21g。
【主权项】
1. 当归酸的合成方法，是以2-甲基-3-丁烯腈为原料，与活性氧化铝反应，得到 (Z) 2-甲基-2- 丁烯腈和（E) 2-甲基-2- 丁烯腈的混合物。此混合物在碱性溶液中水解反 应，得到当归酸和顺芷酸的混合物，此混合物再通过减压蒸馏分离，最终得到纯品当归酸。2. 如权利要求所述当归酸的合成方法，其特征在于：所述与活性氧化铝反应，指Y型和 X型所有类目。3. 如权利要求所述当归酸的合成方法，其特征在于：所述碱性溶液，是指溶有碳酸钾 或氢氧化钠的水溶液，所用的碱不单指碳酸钾和氢氧化钠，还包括碳酸钠，氢氧化钾，碳酸 氢钠，碳酸氢钾等无机碱。同时也不单指碱性水解，也包括酸性水解，如盐酸和硫酸等无机 酸。4. 如权利要求所述当归酸的合成方法，其特征在于：取50g 2-甲基-3-丁烯腈，加入 5g活性氧化铝，升温至85度，反应18小时，反应体系冷却至室温后，过滤，得到49g (Z) 2-甲 基-2-丁烯腈和（E)2-甲基-2-丁烯腈的混合物。将49g(Z)2-甲基-2-丁烯腈和（E)2-甲 基-2- 丁烯腈的混合物溶于300mL 10%氢氧化钠水溶液中，升温至70度反应5小时，反应 体系冷却至室温后，用200mL乙酸乙酯萃取3次，合并有机相，无水硫酸钠干燥后旋干得到 59g当归酸和顺芷酸的混合物，此混合物通过减压蒸馏，收集83度馏分，得到纯品当归酸 21g〇
【专利摘要】本发明公开了一种当归酸的合成方法，属医药，化工技术领域，当归酸主要祈祷镇静的作用，来源于木犀科植物齐墩果的叶，女贞果实，龙胆科植物青叶胆全草，川西獐牙菜，伞形科植物大星芹的叶和根，五加科植物楤木等，传统的植物提取来源，成本高昂，有利于工业化生产，本发明利用化学方法合成当归酸，降低成本，提高了生产效率，为工业化生成提供了依据。
【IPC分类】C07C51/08, C07C57/03
【公开号】CN105061184
【申请号】CN201510512041
【发明人】张天
【申请人】西安岳达植物科技有限公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月19日