专利名称：一种5-甲基烟酸的制备方法
技术领域：
本发明属于化工领域，具体涉及一种5-甲基烟酸的制备方法。
背景技术：
5-甲基烟酸是重要的医药中间体，可以用来合成抗过敏新药卢帕他定。卢帕他定是由西班牙Uriach(J Uriach&Cia SA)制药公司研制的新型、强效抗过敏药，于2003年3月15日首次在西班牙上市，用于治疗季节性(SAR)和常年性(PAR)过敏性鼻炎。商品名Rupafin和Dupafin,剂量为IOmg,—日一次。本品目前除在西班牙上市之外，还在巴西、葡萄牙和希腊上市。在比利时、卢森堡、爱尔兰等国家处于注册阶段，在英国、 法国、南非等正在进行III期临床研究。Uriach制药公司还许可意大利Recordati公司在西班牙上市。卢帕他定的制备主要有三种路线。第一种是以3，5_ 二甲基吡啶为原料，先经过溴代得到3-甲基-5-溴甲基吡啶，然后与脱羧氯雷他定反应制备卢帕他定。
权利要求
1.一种5-甲基烟酸的制备方法，其特征是该方法包括以下步骤以浓硫酸作为溶剂， 以3，5-二甲基吡啶作为原料，滴加双氧水，110 150°C保温反应5 20小时。
2.根据权利要求I所述的5-甲基烟酸的制备方法，其特征在于所述的3，5-二甲基吡啶和双氧水的投料摩尔比为I I. 2 2 6。
3.根据权利要求2所述的5-甲基烟酸的制备方法，其特征在于所述的3，5-二甲基吡啶和双氧水的投料摩尔比为I I. I : 2 3。
4.根据权利要求I所述的5-甲基烟酸的制备方法，其特征在于所述的双氧水的质量百分比浓度为5% 30%。
5.根据权利要求I所述的5-甲基烟酸的制备方法，其特征在于所述的保温反应温度为 110 13(TC。
全文摘要
本发明公开了一种5-甲基烟酸的制备方法，该方法是以浓硫酸作为溶剂，以3，5-二甲基吡啶作为原料，滴加双氧水，110～150℃保温反应5～20小时制备得到5-甲基烟酸。本发明采用双氧水/浓硫酸作为氧化体系，操作简单，反应条件温和，而且，由于双氧水的氧化能力有限，不能同时将两个甲基都氧化成羧酸，显著提高了该反应的选择性，后处理只需要进行pH值调节便可以得到产物，收率稳定，可以达到60％以上，氧化剂成本大大降低，减少了水的用量，也不会由于生成难过滤的二氧化锰造成滤孔堵塞等问题。
文档编号C07D213/80GK102584695SQ20121001087
公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月13日 优先权日2012年1月13日
发明者周颖, 徐强, 朱正航, 李维思, 肖云, 薛谊, 谢玉生, 赵华阳, 钱勇 申请人:江苏中邦制药有限公司