专利名称：一种晶体大小可控的三水醋酸钠连续结晶工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于三水醋酸钠生产技术领域，特别涉及一种晶体大小可控的三水醋酸钠连续结晶工艺。
背景技术：
三水醋酸钠又称三水乙酸钠，化学式CH3COONa 3H20,分子量136. 06，白色或无色透明晶体。三水醋酸钠是一种较好的储热物质，熔点为58.4°C，熔化热为264kJ/kg。三水醋酸钠易溶于水，微溶于乙醇，是一种用途非常广泛的化工产品，可以用于印染助剂、有机合成工业原料、民用储热物质原料和化学试剂，达到一定纯度的三水醋酸钠还可作为一种辅助的医疗用药。近年来，三水醋酸钠还被日本等一些国家用作公路除雪剂，以减轻对道路 的损坏。三水醋酸钠一般由醋酸或者含醋酸的废酸水与纯碱或液碱中和反应后得到。由于醋酸钠水溶液拥有良好的储热能力，冷却速率慢；三水醋酸钠在结晶过程中容易粘壁，影响溶液冷却速度和降低结晶速率；三水醋酸钠颗粒的大小，直接影响着产品品质和价格，特殊用途的客户对产品粒径有特殊要求。中国专利CN200810014204. 5介绍了一种大颗粒的醋酸钠生产工艺，此工艺中的结晶为自来水降温后，再使用冷冻盐水降温，在低温下使溶液过饱和结晶，结晶过程中需要人工翻滚浆料，此工艺单釜结晶，生产效率较低，增加了冷冻能耗。中国专利CN200810229404. 2中结晶工艺主要为冷却醋酸钠溶液至过饱和状态，投加晶种诱使三水醋酸钠结晶，固液分离后固体作为产品，滤液重新浓缩后再结晶，此工艺单釜结晶，生产效率较低，增加了浓缩能耗。美国专利US44513831介绍了添加剂乙二醇丙三醇等对三水醋酸钠结晶的影响，阮德水在《添加剂对三水合醋酸钠结晶速率的影响》中介绍了添加剂和结晶温度对结晶速率的影响。詹立才在《醋酸钠结晶槽的改造》中主要介绍了醋酸钠结晶槽的构造。上述方法均存在效率低，能耗高，三水醋酸钠晶体大小不容易控制的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种晶体大小可控的三水醋酸钠连续结晶工艺，旨在解决现有技术中三水醋酸钠间歇结晶生产效率低下、结晶过程中容易粘壁导致冷却效率降低和产品颗粒大小的不可控的问题。一种晶体大小可控的三水醋酸钠连续结晶工艺，其特征在于包括步骤
1)浓缩至熔融态的三水醋酸钠和35 45°C饱和醋酸钠溶液同时连续地进入装有浆料的接收釜中，所述浆料为含有三水醋酸钠晶体的醋酸钠溶液，温度为35 45°C，其中，三水醋酸钠晶体的重量百分比为10 50% ；
2)接收釜中浆料通过循环泵进入结晶换热器中，冷却降温，控制结晶换热器中冷却水与浆料温差为(TlO°C ；
3)冷却降温后的浆料进入晶体生长釜，浆料在晶体生长釜中停留时间为0.5飞小时；4)晶体生长釜中浆料进入离心机，固液分离后固体作为三水醋酸钠产品包装，液体作为母液再进入结晶接受釜。
5)在结晶换热器列管结壁时，切换至备用换热冷却流程，并对结壁的三水醋酸钠进行熔融清除。
进一步地，步骤I所述浆料温度优选为45 °C。步骤I中三水醋酸钠晶体的重量百分比优选为2(T30%。步骤2中换热器中冷却水与浆料温差优选为1 5°C。本发明三水醋酸钠产品颗粒大小的可控，当浆料在晶体生长釜中停留0. 5^1小时、2 3小时、4 5小时，得到产品晶体大小分别为0. 4 0. 5mm、0. 6 0. 8mm、0. 8 I. 0mm。如图I所示的流程图，本发明具体方法为
含有浆料的接收釜I连续地接收来自浓缩工段的三水醋酸钠含量约100%、温度6(T75°C熔融状态的三水醋酸钠，和来自离心机6固液分离后的母液。所述浆料为含有三水醋酸钠晶体的醋酸钠溶液，温度为35 45°C，其中，三水醋酸钠晶体的重量百分比为10 50%。接收釜I中浆料通过强制循环泵7进入结晶换热器2A冷却降温，循环回接收釜I。控制结晶换热器中冷却水与浆料温差为(T10°C。冷却降温后的浆料通过控制阀门IlA的开度分流至晶体生长釜5。浆料在晶体生长釜5中停留时间为0. 5飞小时，随着停留时间的长短形成不同粒径的晶体。晶体生长釜5中浆料进入离心机6，固液分离后固体作为产品包装，液体作为母液通过泵9进入接受釜I。图中3A为控制循环水温度的缓冲槽，通过DCS自动控制阀门12A、13A的开度，来调节换热器2A需要的循环水温度。三水醋酸钠结晶伴随着结晶换热器2A中列管的结壁，导致对浆料冷却效率降低。此时切换三通阀10，使浆料通过结晶换热器2B换热，如图所示当使用备用换热(结晶换热器2B)冷却换热时，各阀门B和泵B如A操作。打开循环泵8A和换热器4A蒸汽，关闭缓冲槽3A的循环水进出阀，将缓冲罐中水加热至7(Tl00°C，来融化结晶换热器2A列管上的三水醋酸钠。结晶换热器2B列管上三水醋酸钠的融化按结晶换热器2A操作。当结晶换热器2B冷却效率降低时，再切换至结晶换热器2A来冷却浆料，如此往复操作来实现三水醋酸钠的连续结晶生产。本发明方法生产效率高，能耗低，三水醋酸钠结晶可控制，并且解决了结晶过程中容易粘壁导致冷却效率降低的问题。
图I是本发明的流程图,其中1 一接收爸；2A, 2B —结晶换热器；3A,3B—缓冲槽；4A,4B一换热器；5 —晶体生长爸；6一尚心机；7—循环泵；8A,8B—循环泵；9一泵；10—二通阀；11A，11B—阀门；12A，12B—阀门；13A，13B—阀门；14一阀门；15—母液中转槽；16—阀门。
具体实施例方式实施例I :
控制阀门14开度，熔融状态下60°C的三水醋酸钠lt/h的流量进入接收釜I。控制阀门16开度，母液4t/h进入接收釜I。接收釜中浆料温度为45°C，三水醋酸钠晶体的重量百分比为20%。控制结晶换热器2A中冷却水与浆料温差为5°C，即冷却水温度为40°C。控制浆料流量为5t/h进入晶体生长釜5，在釜中停留时间为0. 5小时。釜5中浆料重力流入离心机6，离心后固体为产品，产品醋酸钠粒径为0. 4^0. 5mm。，母液进母液中转槽15循环套用。结晶换热器2A的连续工作时间为10h，连续工作满IOh后，需要切换浆料至结晶换热器2B冷却换热,然后对换热器2A列管上三水醋酸钠进行融化操作。实施例2:
控制阀门14开度，熔融状态75°C的三水醋酸钠lt/h的流量进入接收釜I。控制阀门16开度，母液lt/h进入接收釜I。接收釜中浆料温度为45°C，三水醋酸钠晶体的重量百分比为50%。控制结晶换热器2A中冷却水与浆料温差为10°C，即冷却水温度为35°C。控制浆料流量为2t/h进入晶体生长釜5，在釜中停留时间为5小时。釜5中浆料重力流入离心机6，离心后固体为产品，产品醋酸钠粒径为0. 8^1. 0mm。母液进母液槽循环套用。
此实施例换热器2A的连续工作时间为2h，连续工作满2h后，需要切换浆料至换热器2B冷却换热,然后对换热器2A列管上三水醋酸钠进行融化操作。实施例3
控制阀门14开度，熔融状态65°C的三水醋酸钠lt/h的流量进入接收釜I。控制阀门16开度，母液9t/h进入接收釜I。接收釜中浆料温度为35°C，三水醋酸钠晶体的重量百分比为10%。控制结晶换热器2A中冷却水与浆料温差为1°C，即冷却水温度为34°C。控制浆料流量为10t/h进入晶体生长釜5，在釜中停留时间为0. 5小时。釜5中浆料重力流入离心机6，离心后固体为产品，产品醋酸钠粒径为0. 4^0. 5mm。母液进母液中转槽15循环套用。此实施例换热器2A的连续工作时间为48h，连续工作满48h后，需要切换浆料至换热器2B冷却换热,然后对换热器2A列管上三水醋酸钠进行融化操作。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何为脱离发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例做任何简单的修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
权利要求
1.一种晶体大小可控的三水醋酸钠连续结晶工艺，其特征在于包括步骤 1)浓缩至熔融态的三水醋酸钠和35 45°c饱和醋酸钠溶液同时连续地进入装有浆料的接收釜中，所述浆料为含有三水醋酸钠晶体的醋酸钠溶液，温度为35 45°C，其中，三水醋酸钠晶体的重量百分比为10 50% ； 2)接收釜中浆料通过循环泵进入结晶换热器中，冷却降温，控制结晶换热器中冷却水 与浆料温差为(TlO°C ； 3)冷却降温后的浆料进入晶体生长釜，浆料在晶体生长釜中停留时间为O.5飞小时； 4)晶体生长釜中浆料进入离心机，固液分离后固体作为三水醋酸钠产品包装，液体作为母液再进入结晶接受釜； 5)在结晶换热器列管结壁时，切换至备用换热冷却流程，并对结壁的三水醋酸钠进行熔融清除。
2.如权利要求I所述的工艺，其特征在于，步骤I所述浆料温度为45°C。
3.如权利要求I所述的工艺，其特征在于，步骤I中三水醋酸钠晶体的重量百分比为20 30%。
4.如权利要求I所述的工艺，其特征在于，步骤2中结晶换热器中冷却水与浆料温差为I 5。。。
全文摘要
本发明公开了一种晶体大小可控的三水醋酸钠连续结晶工艺，包括步骤浓缩至熔融态的三水醋酸钠和35~45℃饱和醋酸钠溶液同时连续地进入装有浆料的接收釜中；接收釜中浆料通过循环泵进入结晶换热器中，冷却降温，控制结晶换热器中冷却水与浆料温差为0~10℃；冷却降温后的浆料进入晶体生长釜，浆料在晶体生长釜中停留时间为0.5~5小时；晶体生长釜中浆料进入离心机，固液分离后固体作为三水醋酸钠产品包装，液体作为母液再进入结晶接受釜；在结晶换热器列管结壁时，切换至备用换热冷却流程，并对结壁的三水醋酸钠进行熔融清除。本发明生产效率高，能耗低，三水醋酸钠结晶可控制，并且解决了结晶过程中容易粘壁导致冷却效率降低的问题。
文档编号C07C53/10GK102617324SQ20121004301
公开日2012年8月1日 申请日期2012年2月24日 优先权日2012年2月24日
发明者宋盘龙, 张敏敏, 施孟华, 陈永强, 魏一帆 申请人:浙江金科过氧化物股份有限公司