专利名称：一种从山茱萸核中提纯β一谷甾醇的方法
技术领域：
本发明涉及ー种生物活性物质植物留醇的分离纯化方法，更具体地说，涉及ー种从山茱萸核中快速批量提取高纯度3 —谷留醇的方法。
背景技术：
^ 一谷留醇是重要的留体药物和维生素D3的生产原料，特别是抗非典(SARS)共药“糖皮质激素”的关键中间体；对于癌症，例如治疗宫颈癌和皮肤癌都有明显的疗效；具有抑制人体对胆固醇的吸收，促进胆固醇的降解代谢，抑制胆固醇的生化合成等降低胆固醇的作用；并且P —谷留醇可以用于预防和治疗冠心病，动脉粥样硬化类的心脏病；有较强的抗炎和退热作用，类似于氢化可的松、经基保泰松和阿斯匹林，且无此类药物的副作用；对皮肤有很好的滲透性，能降低脂蛋白，增强脂肪酶的活性，防御红斑，抑制皮肤炎症， 保持皮肤表面水分，促进皮肤新陈代谢，防止皮肤老化等，还有生发养发等功效。所以可以作为皮肤营养剂用于很多化妆品中；并且能使头发变强劲，不易断裂，减少静电效应，保护头皮，所以现在3 —谷留醇已经代替胆留醇广泛应用于护发素、生发香水等化妆品的生产中；最新研究表明P —谷留醇是一种优质、天然的“保肝、护肝”活性成分，可以稳定、修复肝细胞膜，使肝细胞处于ー种健康的生命状态。总而言之，P —谷留醇有很大市场潜力，将成为广泛应用于医药、食品以及化妆品行业的ー种必要物资，因此具有广阔的市场前景。国内现有的分离纯化P —谷留醇技术大多存在得率低、成本高，且P —谷留醇纯度低(只有60%左右，很难达到90%以上)等问题。而本发明以山茱萸果核为原料生产3一谷留醇充分利用了中药炮制过程中的副产品，所以原料资源丰富，相对生产成本低廉。并且提取エ艺简单，不需要特别的生产设备，无污染排放，因此易于操作，环保，便于大规模エ业化生产。所以研究开发从山茱萸核中提取P —谷留醇有着明显的经济价值和现实意义。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术中的不足，而提供一种从山茱萸果核中快速批量提取高纯度3 —谷留醇的方法。本发明ー种从山茱萸核中提纯P —谷留醇的方法，包括以下步骤I)将山茱萸果核粉碎成15 20目的颗粒；2)将粉碎的颗粒加5倍重量的95%食用こ醇浸泡24小时，过滤，然后压榨出油；3)合并滤液和压榨液，减压浓缩除去合并液中的こ醇，再将除去こ醇后的油料与浓度25% (W/W)的NaOH溶液按M/V=l I混合，在75度下回流皂化3小吋；4)冷却步骤3)制得的反应液，并降温至0度，析出残渣，过滤去除皂化产物，将滤液在65°C下减压浓缩到原体积的1/10 ；5)在滤液中加入等体积こ酸こ酯萃取滤液2 3次，将萃取液合并，用2%的HCl溶液调萃取液至中性，以饱和氯化钠水溶液洗2次；向萃取液中加入适量的干燥硫酸钠粉末，在常温下搅拌，去除萃取液中多余的水分；
6)过萃取液，在减压条件下蒸干滤萃取液，将制得的黄色膏状物质在30度条件下干燥，制成P —谷甾醇粗品；7)将P —谷甾醇粗品与结晶液こ酸こ酯按质量比I : 0. 2混合，在50 60°C条件下加热搅拌，使3 —谷留醇粗品充分溶解。；8)热过滤下过滤去除不溶杂质，滤液于室温下静置结晶6 7小时后，过滤干燥得到@ 一谷甾醇白色针状晶体；
9)将步骤8)得到的白色针状晶体P与石油谜こ酸こ酷=6 I的结晶液按照I 4的比例混合，在回流条件下搅拌加热，使P —谷留醇白色针状晶体再次充分溶解；10)热过滤下过滤去除不溶杂质，滤液于室温下静置结晶6 7小时后过滤干燥，制得。与现有技术相比，本发明是通过皂化、萃取、分步结晶等技术，从山茱萸核里快速批量提取高纯度的3 —谷留醇。具有分离速度快、分离成本低、得率高和原料丰富易得等优势。且该方法充分利用炮制中药山茱萸后剩下的果核废料，成本低，得率高，并且生产的产品纯度高(纯度> 98%，熔点为140 — 141°C)、晶体形态好(白色针状晶体)，适宜作为3一谷留醇标准品及医药原料使用。
具体实施例方式实施例I一种从山茱萸核中提纯P —谷留醇的方法，包括以下步骤I)将山茱萸果核粉碎成15目的颗粒；2)将粉碎的颗粒加5倍重量的95%食用こ醇浸泡24小时，过滤，然后压榨出油；3)合并滤液和压榨液，减压浓缩除去合并液中的こ醇，再将除去こ醇后的油料与浓度25% (W/W)的NaOH溶液按M/V=l I混合，在75度下回流皂化3小吋；4)冷却步骤3)制得的反应液，并降温至0度，析出残渣，过滤去除皂化产物，将滤液在65°C下减压浓缩到原体积的1/10 ；5)在滤液中加入等体积こ酸こ酯萃取滤液2 3次，将萃取液合并，用2%的HCl溶液调萃取液至中性，以饱和氯化钠水溶液洗2次；向萃取液中加入适量的干燥硫酸钠粉末，在常温下搅拌，去除萃取液中多余的水分；6)过萃取液，在减压条件下蒸干滤萃取液，将制得的黄色膏状物质在30度条件下干燥，制成P —谷甾醇粗品；7)将P —谷甾醇粗品与结晶液こ酸こ酯按质量比I : 0. 2混合，在50°C条件下加热搅拌，使P —谷留醇粗品充分溶解。；8)热过滤下过滤去除不溶杂质，滤液于室温下静置结晶6小时后，过滤干燥得到^ 一谷留醇白色针状晶体；9)将步骤8)得到的白色针状晶体0与石油谜こ酸こ酷=6 I的结晶液按照I 4的比例混合，在回流条件下搅拌加热，使P —谷留醇白色针状晶体再次充分溶解；10)热过滤下过滤去除不溶杂质，滤液于室温下静置结晶6小时后过滤干燥，制得。实施例2
一种从山茱萸核中提纯P —谷留醇的方法，包括以下步骤 I)将山茱萸果核粉碎成20目的颗粒；2)将粉碎的颗粒加5倍重量的95%食用こ醇浸泡24小时，过滤，然后压榨出油；3)合并滤液和压榨液，减压浓缩除去合并液中的こ醇，再将除去こ醇后的油料与浓度25% (W/W)的NaOH溶液按M/V=l I混合，在75度下回流皂化3小吋；4)冷却步骤3)制得的反应液，并降温至0度，析出残渣，过滤去除皂化产物，将滤液在65°C下减压浓缩到原体积的1/10 ；5)在滤液中加入等体积こ酸こ酯萃取滤液2 3次，将萃取液合并，用2%的HCl溶液调萃取液至中性，以饱和氯化钠水溶液洗2次；向萃取液中加入适量的干燥硫酸钠粉末，在常温下搅拌，去除萃取液中多余的水分； 6)过萃取液，在减压条件下蒸干滤萃取液，将制得的黄色膏状物质在30度条件下干燥，制成P —谷甾醇粗品；7)将P —谷甾醇粗品与结晶液こ酸こ酯按质量比I : 0.2混合，在60°C条件下加热搅拌，使P —谷留醇粗品充分溶解。；8)热过滤下过滤去除不溶杂质，滤液于室温下静置结晶7小时后，过滤干燥得到^ 一谷留醇白色针状晶体；9)将步骤8)得到的白色针状晶体0与石油谜こ酸こ酷=6 I的结晶液按照I 4的比例混合，在回流条件下搅拌加热，使P —谷留醇白色针状晶体再次充分溶解；10)热过滤下过滤去除不溶杂质，滤液于室温下静置结晶7小时后过滤干燥，制得。
权利要求
1.一种从山茱萸核中提纯0 —谷留醇的方法，其特征是包括以下步骤 1)将山茱萸果核粉碎成15 20目的颗粒； 2)将粉碎的颗粒加5倍重量的95%食用乙醇浸泡24小时，过滤，然后压榨出油； 3)合并滤液和压榨液，减压浓缩除去合并液中的乙醇，再将除去乙醇后的油料与浓度25% (W/W)的NaOH溶液按M/V=l I混合，在75度下回流皂化3小时； 4)冷却步骤3)制得的反应液，并降温至0度，析出残渣，过滤去除皂化产物，将滤液在65°C下减压浓缩到原体积的1/10 ； 5)在滤液中加入等体积乙酸乙酯萃取滤液2 3次，将萃取液合并，用2%的HCl溶液调萃取液至中性，以饱和氯化钠水溶液洗2次；向萃取液中加入适量的干燥硫酸钠粉末，在常温下搅拌，去除萃取液中多余的水分； 6)过萃取液，在减压条件下蒸干滤萃取液，将制得的黄色膏状物质在30度条件下干燥，制成P —谷甾醇粗品； 7)将P—谷留醇粗品与结晶液乙酸乙酯按质量比I : 0.2混合，在50 60°C条件下加热搅拌，使P —谷留醇粗品充分溶解。； 8)热过滤下过滤去除不溶杂质，滤液于室温下静置结晶6 7小时后，过滤干燥得到^一谷留醇白色针状晶体； 9)将步骤8)得到的白色针状晶体P与石油谜乙酸乙酯=6 I的结晶液按照I : 4的比例混合，在回流条件下搅拌加热，使3 —谷留醇白色针状晶体再次充分溶解； 10)热过滤下过滤去除不溶杂质，滤液于室温下静置结晶6 7小时后过滤干燥，制得。
全文摘要
本发明涉及一种生物活性物质植物甾醇的分离纯化方法，具体涉及一种从山茱萸核中快速批量提取高纯度β一谷甾醇的方法。本发明是通过皂化、萃取、分步结晶等技术，从山茱萸核里快速批量提取高纯度的β一谷甾醇。具有分离速度快、分离成本低、得率高和原料丰富易得等优势。且该方法充分利用炮制中药山茱萸后剩下的果核废料，成本低，得率高，并且生产的产品纯度高(纯度＞98％，熔点为140一141℃)、晶体形态好(白色针状晶体)，适宜作为β一谷甾醇标准品及医药原料使用。
文档编号C07J9/00GK102757472SQ20121026157
公开日2012年10月31日 申请日期2012年7月26日 优先权日2012年7月26日
发明者刘拴柱 申请人:刘拴柱