专利名称：一种从小叶丁香中提取松果菊苷的方法
技术领域：
本发明属于中药有效成分提取及分离技术领域，具体涉及一种从小叶丁香中提取高纯度松果菊苷的方法。
背景技术：
小叶丁香pubescens Turca)为木犀科丁香属植物,灌木。又名毛(叶)丁香、四季丁香，产自河南、河北、陕西等地。经研究发现，小叶丁香中含有三萜类、黄酮类和皂苷类化合物，其松果菊苷的含量相对较高，有较大的研究开发价值。松果菊苷是一种具有较强生物活性的化合物，文献报道其具有显著的抗氧化、保护神经、保护肝脏，抗炎、抗肿瘤，改善记忆力及免疫调节作用(何文君，方泰惠，屠鹏飞.松果菊苷的药理研究进展，中国中药杂志，2009，34 (4) :476 — 479)。小叶丁香粗提物有一定的预防和治疗化学性及免疫性肝损伤的作用，而作为其中主要成分的松果菊苷可能是其具有显著抗肝病活性的主要物质。目前,松果菊苷主要是从肉灰蓉(Cistanche deserticola Y. C. Ma)中提取分离而得。肉苁蓉是一种寄生在沙漠树木梭梭、红柳根部的寄生植物，属于濒危物种，无序的大量采收肉苁蓉对沙漠环境造成一定的破坏。因此，研究开发新的松果菊苷制备工艺，具有重要意义。
发明内容
本发明目的在于提供一种从小叶丁香中提取分离松果菊苷的方法，该方法过程简单，提取所得的松果菊苷纯度高。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案
小叶丁香中的有效成分松果菊苷，其结构式如下所示，该化合物为苯乙醇苷类化合物。
权利要求
1.一种从小叶丁香中提取松果菊苷的方法，其特征在于，包括以下步骤 1)将粉碎过的干燥小叶丁香，用体积浓度60- 90%乙醇回流提取3 - 5小时，过滤残渣，残渣重复回流提取I 一 3次，合并提取液，减压蒸馏浓缩至浸膏； 2)将浸膏用甲醇溶解，过滤，滤液中加入硅胶和硅藻土混匀，晾干，备用；所述硅胶与硅藻土两者的总添加量为浸膏质量的2 - 4倍，硅胶与硅藻土的质量比为I :1 一 3 ; 3)将步骤2)所得样品依次分别用氯仿、乙酸乙酯、乙酸乙酯-甲醇=1:I、乙酸乙酯-甲醇=1:3萃取，每种溶剂萃取2 — 3次，收集乙酸乙酯-甲醇=1:3所对应的萃取液，真空减压蒸除溶剂，得乙酸乙酯-甲醇萃取物，备用； 4)将乙酸乙酯-甲醇萃取物用甲醇溶解后，加入乙酸乙酯-甲醇萃取物2— 3质量倍的硅胶混匀，挥干甲醇，然后用硅胶柱层析分离，依次用体积比为2: 8: O. 02,3: 7: 0.03、4: 6: O. 04,5: 5: O. 05,6: 4: O. 06的氯仿-甲醇-水洗脱液进行梯度洗脱，收集各馏分段，用HPLC检测，取松果菊苷含量大于90%的馏分段，即为松果菊苷粗品。
2.如权利要求I所述从小叶丁香中提取松果菊苷的方法，其特征在于，步骤I)中所述体积浓度60 - 90%乙醇的添加量为干燥小叶丁香质量的10 - 12倍。
3.如权利要求I所述从小叶丁香中提取松果菊苷的方法，其特征在于，步骤2)中甲醇的添加量为浸骨质量的3 — 5倍。
4.如权利要求I所述从小叶丁香中提取松果菊苷的方法，其特征在于，将松果菊苷粗品溶于温度为50 - 60°C的乙醇中，然后用活性炭吸附过滤，滤液减压蒸除乙醇，即得松果菊苷纯品。
5.如权利要求4所述从小叶丁香中提取松果菊苷的方法，其特征在于，所述乙醇的用量为松果菊苷粗品质量的3 — 4倍；活性炭的用量为松果菊苷粗品质量的5 — 7倍。
全文摘要
本发明涉及一种从小叶丁香中提取分离松果菊苷的方法，该方法以粉碎过的干燥小叶丁香为原料，先用60－90%乙醇回流提取，再经一系列的提取分离手段，包括溶剂提取、固液萃取、硅胶柱层析及重结晶等方法，从小叶丁香花中分离得到松果菊苷。该方法简便、快捷，所得松果菊苷产品纯度高，收率高，为今后松果菊苷的开发研究奠定了基础。
文档编号C07H1/08GK102924542SQ201210355540
公开日2013年2月13日 申请日期2012年9月24日 优先权日2012年9月24日
发明者刘普, 邓瑞雪, 赵天增, 董建军, 陈荣峰, 尹卫平 申请人:河南省生物技术开发中心