专利名称：一种乙酸钴的纯化方法
技术领域：
本发明涉及一种乙酸钴的纯化方法，特别涉及一种纯碱沉淀法制备得到的乙酸钴-乙酸溶液纯化得到乙酸钴的方法。
背景技术：
乙酸钴是一种重要的有机化工原料，主要用于对苯二甲酸的制备，作为铝表面处理剂的添加剂，油漆、清漆的干燥剂，陶瓷用的颜料及液相氧化催化剂。
现有技术中，为了得到纯化的乙酸钴产品，通常采用对原料氧化钴进行纯化，或采用单质钴为原料进行制备，但这两种方法能源消耗大，三废排放多，产品成本高，不适于工业化生产。化工词典2001版，第100页报道了纯碱沉淀法生产乙酸钴的制备方法，以氧化钴为原料，与硝酸反应制备得到硝酸钴溶液，然后与纯碱溶液反应，生成碳酸钴沉淀，经洗涤、分离，再加入乙酸酸化，反应液经过滤，调节pH值，浓缩，得到的乙酸钴-乙酸溶液进行重结晶，离心分离得到乙酸钴成品。由于该方法生产过程中原料氧化钴中含有较多的金属杂质，制得的乙酸钴以Fe2+和Fe3+等杂质金属离子为主。该方法操作繁琐，能耗大，成本高，对环境有较大的影响，不适于推广应用。
发明内容
本发明所要解决的问题在于提供一种乙酸钴的纯化方法，以克服现有技术能耗大、成本高，对环境有较大影响的缺陷。本发明的技术构思是这样的将纯碱沉淀法获得的乙酸钴-乙酸溶液为原料，经含有吸附材料改性ATBS共聚物介质的吸附柱吸附去除杂质金属离子，吸附后的料液经重结晶纯化，即获得纯化的乙酸钴
女口
广叩ο具体来讲，本发明的乙酸钴的纯化方法，包括如下步骤将纯碱沉淀法得到的乙酸钴-乙酸溶液在常温、O. 1-0. 25MPa条件下通过装有改性ATBS共聚物介质的吸附柱吸附，吸附后的乙酸钴-乙酸溶液浓缩至20-95wt%，然后降温至5-25°C进行重结晶，收集纯化的乙酸钴产品。其中，上述方法中，所述的改性ATBS共聚物介质的单体名称为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，又名AMBS，为市售的工业级产品。所述的改性ATBS共聚物介质是由ATBS共聚物在O. lmol/L碳酸钠溶液中浸泡6_8小时，经过滤，干燥得到的。且，所述的改性ATBS共聚物介质在使用效力下降后可用O. lmol/L碳酸钠溶液进行洗脱，重复使用。所述的乙酸钴-乙酸溶液与改性ATBS共聚物介质的质量比为乙酸钴改性ATBS 共聚物介质=I O. 05-0. 10，g/g。本发明的原料乙酸钴-乙酸溶液的制备方法可按照化工词典2001版，第100页报道的方法制备得到。
本发明收集纯化的乙酸钴产品包括如下步骤重结晶的料液经离心过滤，得到的固体进行干燥，即得到纯化的乙酸钴产品。本发明纯化方法得到的乙酸钴产品按照行业标准HG-T 2032-1999所规定的方法进行测定，乙酸钴含量达到99. 5%及以上，乙酸钴产品中的杂质金属离子(如Fe2+、Fe3+)小于O. 01%，达到规定的指标。与现有技术相比较 本发明将纯碱沉淀法获得的乙酸钴-乙酸溶液通过改性ATBS共聚物介质进行柱吸附，依靠ATBS共聚物介质对溶液中的杂质金属离子具有很强的吸附能力，有效去除了杂质金属离子。本发明用碳酸钠弱碱溶液对ATBS共聚物进行改性处理，可有效去除共聚物中的酸性单体，防止其与钴离子反应，生成其他杂质。本发明的改性ATBS共聚物介质在使用效力下降后可用O. lmol/L碳酸钠溶液进行洗脱，重复使用。本发明操作简单，质量稳定，能耗降低，适于工业化生产。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。实施例I将IOOg纯碱沉淀法获得的乙酸钴-乙酸溶液(乙酸钴含量30wt% )在常温、O. IOMPa压力下经过装有3g改性ATBS共聚物介质的吸附柱进行吸附，吸附后的料液经加热蒸馏出多余的乙酸，将溶液浓缩至75%，然后自然降温至10±5°C进行重结晶，在室温下进行过滤，所得的固相经干燥得到乙酸钴26. 7g，含量达到99. 7%, Fe2+和Fe3+含量均小于0.01%。其中乙酸钴含量按照行业标准HG-T 2032-1999所规定的方法进行测定，杂质金属离子用ICP-MS进行测定。实施例2将500g纯碱沉淀法获得的乙酸钴-乙酸溶液(乙酸钴含量28wt 0Z0 )在常温、O. 25MPa压力下经过装有IOg改性ATBS共聚物介质的吸附柱进行吸附，吸附后的料液经加热蒸馏出多余的乙酸，将溶液浓缩至65%，然后自然降温至20±5°C进行重结晶，在室温下进行过滤，所得的固相经干燥得到乙酸钴133. 9g，含量达到99. 7%，Fe2+和Fe3+含量均小于
0.01%。其中乙酸钴含量按照行业标准HG-T 2032-1999所规定的方法进行测定，杂质金属离子用ICP-MS进行测定。需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
权利要求
1.一种乙酸钴的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤 将纯碱沉淀法得到的乙酸钴-乙酸溶液在常温、O. 1-0. 25MPa条件下通过装有改性ATBS共聚物介质的吸附柱吸附，吸附后的乙酸钴-乙酸溶液浓缩至20-95wt%，然后降温至5-25°C进行重结晶，收集纯化的乙酸钴产品。
2.根据权利要求I所述的纯化方法，其特征在于，所述的改性ATBS共聚物介质是由ATBS共聚物在O. lmol/L碳酸钠溶液中浸泡6_8小时，经过滤，干燥得到的。
3.根据权利要求I或2所述的纯化方法，其特征在于，所述的乙酸钴-乙酸溶液中乙酸钴与改性ATBS共聚物介质的质量比为I : O. 05-0. 10，g/g。
4.根据权利要求I所述的纯化方法，其特征在于，收集纯化的乙酸钴产品包括如下步骤重结晶的料液经离心过滤，得到的固体进行干燥，即得到纯化的乙酸钴产品。
全文摘要
本发明公开了一种乙酸钴的纯化方法，以纯碱沉淀法获得的乙酸钴-乙酸溶液为原料，经吸附材料改性ATBS共聚物吸附柱的吸附去除杂质金属离子，吸附后的料液经重结晶纯化，即获得纯化的乙酸钴产品。经测试，纯度达到99.5％及以上，杂质金属离子Fe2+、Fe3+含量均小于0.01％。本发明通过采用改性ATBS共聚物介质进行柱吸附，依靠其对溶液中的杂质金属离子具有很强的吸附能力，有效去除杂质金属离子，用碳酸钠弱碱溶液对ATBS共聚物进行改性处理，可有效去除共聚物中的酸性单体，防止其与钴离子反应，改性ATBS共聚物使用效力下降后可洗脱重复使用。本发明操作简单，质量稳定，能耗降低，适于工业化生产。
文档编号C07C51/47GK102875355SQ20121042092
公开日2013年1月16日 申请日期2012年10月29日 优先权日2012年10月29日
发明者刘征宙, 陈红, 孙文伟, 沈灵芝, 凌芳 申请人:国药集团化学试剂有限公司