专利名称：一种草酸二异戊酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种酯的制备方法。
背景技术：
草酸二异戊酯是一种酯类柴油十六烷值改进剂，由于其不含氮，不排放NO。，燃烧清洁，有利于环保，因此有一定的发展空间。近几年来，固体酸催化剂合成草酸二异戊酯的研究报道较多，如732型阳离子交换树脂、HF-101型离子交换膜、固体超强酸Fe2O3 / SO42' 硫酸锌等。大孔苯乙烯系阳离子交换树脂(NKC-9)具有体积受溶剂作用的影响小、适于填充柱操作、易于实现连续化生产等优点，而且还易于保存和运输。但由于热稳定性较差，使用上受到一定的限制，不适用于温度较高的酯化体系。发明内容
本发明旨在提供一种草酸转化率相当高的草酸二异戊酯的制备方法。
本发明所述的一种草酸二异戊酯的制备方法，包括混合异戊醇和草酸，边搅拌边加热，然后加入NKC-9催化剂，继续加热至沸腾，并控制反应液温度110-130°C 3. 0-3. 5小时，最后冷却、过滤，并蒸馏，收集184-190°C的馏分。
优选地，NKC-9催化剂的用量为I. 5-2. 0%。
更优选地，异戊醇和草酸的摩尔比为2. 5-4. 5:1。
或者更优选地，蒸馏是在真空度O. 084MPa下进行的。
或者更优选地，过滤后获得的催化剂重复使用3次。
本发明使得草酸的转化率提高，其转化率均不低于93%，并且在催化剂重复使用3 次后，草酸的转化率仍然可达到90%。
具体实施方式
实施例一。
向四口烧瓶中加入2. 5摩尔异戊醇和I摩尔草酸、混合均匀后边搅拌边缓慢加热， 待反应液达到指定的温度后然后加入2% NKC-9催化剂，继续加热至沸腾，并控制反应液温度110°C 3.0小时，最后冷却、过滤掉催化剂，并在真空度0.08410^下蒸馏，收集184-1901 的馏分，经红外光谱、气相色谱-质谱分析证明是草酸二异戊酯，其转化率为93. 1%。
实施例二。
向四口烧瓶中加入4. 5摩尔异戊醇和I摩尔草酸、混合均匀后边搅拌边缓慢加热，待反应液达到指定的温度后然后加入I. 5%NKC-9催化剂，继续加热至沸腾，并控制反应液温度130°C 3. 5小时，最后冷却、过滤掉催化剂，并在真空度O. 084MPa下蒸馏，收集 184-1900C的馏分，经红外光谱、气相色谱_质谱分析证明是草酸二异戊酯，其转化率为 94. 5%ο
实施例三。
向四口烧瓶中加入4摩尔异戊醇和I摩尔草酸、混合均匀后边搅拌边缓慢加热，待反应液达到指定的温度后然后加入NKC-9催化剂，继续加热至沸腾，并控制反应液温度1200C 3. I小时，最后冷却、过滤掉催化剂，并在真空度O. 084MPa下蒸馏，收集184_190°C的馏分，经红外光谱、气相色谱-质谱分析证明是草酸二异戊酯，其转化率为94. 7%。实施例四。将实施例三过滤出的催化剂不经任何再生处理，按实施例三的方法再重复使用。其结果见下表。
权利要求
1.一种草酸二异戊酯的制备方法，其特征在于包括混合异戊醇和草酸，边搅拌边加热，然后加入NKC-9催化剂，继续加热至沸腾，并控制反应液温度110-130°c 3. 0-3. 5小时，最后冷却、过滤，并蒸馏，收集184-190°C的馏分。
2.如权利要求I所述的草酸二异 戊酯的制备方法，其特征在于NKC-9催化剂的用量为I.5-2. 0%。
3.如权利要求I或2所述的草酸二异戊酯的制备方法，其特征在于异戊醇和草酸的摩尔比为 2. 5-4. 5:1。
4.如权利要求I或2所述的草酸二异戊酯的制备方法，其特征在于蒸馏是在真空度O.084MPa下进行的。
5.如权利要求I或2所述的草酸二异戊酯的制备方法，其特征在于过滤后获得的催化剂重复使用3次。
全文摘要
本发明的一种草酸二异戊酯的制备方法涉及一种酯的制备方法。本发明所述的一种草酸二异戊酯的制备方法，包括混合异戊醇和草酸，边搅拌边加热，然后加入NKC-9催化剂，继续加热至沸腾，并控制反应液温度110-130℃3.0-3.5小时，最后冷却、过滤，并蒸馏，收集184-190℃的馏分。本发明使得草酸的转化率提高，其转化率均不低于93%，并且在催化剂重复使用3次后，草酸的转化率仍然可达到90%。
文档编号C07C69/36GK102911042SQ20121042028
公开日2013年2月6日 申请日期2012年10月29日 优先权日2012年10月29日
发明者王耀斌 申请人:陕西联盟物流有限公司