专利名称：壬基酚四级固定床烷基化反应工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种壬基酚四级固定床烷基化反应工艺。
背景技术：
壬基酚是一种重要的精细化工原料和中间体，外观在常温下为无色或淡黄色液体，略带苯酚气味，不溶于水，溶于丙酮。主要用于生产表面活性剂、也用于抗氧剂、纺织印染助剂、润滑油添加剂、农药乳化剂、树脂改性剂、树脂及橡胶稳定剂等领域。壬基酚生产目前国内外采用固定床反应器利用壬烯和苯酚为原料在专用催化剂作用下进行烷基化反应，所得反应液经过脱酚、精馏等工序后得到壬基酚成品。在烷基化反应工艺中目前国内外主要使用二级、三级固定床反应器，反应转化率较低，增加了后处理工段的强度。因此，应该提供一种新的技术方案解决上述问题。·
发明内容
本发明的目的是克服原有工艺转化率较低，提供一种壬基酚四级固定床烷基化反应工艺。为实现上述目的，本发明采用的技术方案是
壬基酚四级固定床烷基化反应工艺，包括如下步骤步骤一、苯酚预热
苯酚经预热器预热至70-90°C备用；
步骤二、一级反应
调节苯酚进料调节阀和壬烯进料调节阀，使苯酚和壬烯按体积比为4-6 :1的比例进入一级反应器，调节苯酹和壬烯进料量及一级反应液出料量保持一级反应器中液位指示保持在O. 2-0. 7m，控制一级反应器的反应温度，使其保持在90-110°C，反应10-20min后，一级反应器的反应液进入一级反应液缓冲罐，保温在80-10(TC ；
步骤三、二级反应
通过一级反应液泵将一级反应液缓冲罐中的反应液泵入二级反应器，同时调节一级反应液和壬烯的进料体积比例为6-10:1，调节一级反应液和壬烯的进料量及二级合成液出料量，保持一级反应器中液位指示保持在O. 3-0. 7m,控制二反应器的反应温度,使其保持在85-105°C，反应10_20min后，二级反应液进入二级反应液缓冲罐，保温在80-100°C ；步骤四、三级反应
通过二级反应液泵将二级反应液缓冲罐中反应液泵入三级反应器，同时调节二级反应液和壬烯的进料体积比例为10-15:1，调节二级反应液和壬烯进料量及三级合成液出料量，保持一级反应器中液位指示保持在O. 2-0. 8m,控制三级反应器的反应温度,使其保持在80-100°C，反应10-20min后三级反应液进入三级反应液缓冲罐，保温在80-100°C ；
步骤五、四级反应
通过三级反应液泵将三级反应液缓冲罐中的反应液泵入四级反应器，同时调节三级反应液和壬烯的进料体积比例为25-35 : 1，调节三级反应液和壬烯进料量及四级合成液出料量，保持一级反应器中液位指示保持在O. 2-0. 8m,控制四级反应器的反应温度,使其保持在80-120°C，反应10-20min后四级反应液进入反应液罐，保温在80_120°C，四级反应液中含壬基酚45-50%，通过脱酚、精馏等工艺得到壬基酚成品，过量苯酚回收后重复使用。本发明的优点是
I、反应液转化率得到提高其它生产工艺中反应液中壬基酚含量为35-40%，本发明反应液中壬基酚含量为45-50%，这样就降低了壬基酚精制过程中的工作时间和工作强度；
2、节能原有工艺反应温度一般控制在120-150°C，本发明反应温度控制在120°C以下，这样节省了反应预热时的蒸汽用量，同时由于反应液中壬基酚转化率的提高，反应液中壬基酚含量的增加，这样对脱酚、精馏等后处理工段的能耗也得到了显著地降低； 3、降低了产品的单耗，在原有的生产工艺中原材料壬烯苯酚的损失率约占壬基酚产量的3-5%，本发明实施后原材料壬烯苯酚的损失率能保持在2%以下；
4、副产品含量得到降低，在原有生产工艺中副产品二壬基酚在反应液中的含量在5%左右，本发明实施后二壬基酚含量能保持在2-3%;同时由于二壬基酚含量的降低，壬基酚转化率的提高，在生产过程中精馏残渣也得到减少，减轻了环保工作中固体废物处置的负担；
5、提高了产品的经济效益，本发明实施后壬基酚产品的原材料及能耗成本比同行业厂家降低了 500元/吨，一套10000吨/年的壬基酚装置可为企业节约成本500万
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具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明作进一步详细叙述。以下实施例仅是对本发明的举例说明，并不限制本发明的保护范围。实施例I
壬基酚四级固定床烷基化反应工艺，包括如下步骤
步骤一、苯酚预热
苯酚经预热器预热至70°C备用；
步骤二、一级反应
调节苯酚进料调节阀和壬烯进料调节阀，使苯酚和壬烯按体积比为4 :1的比例进入一级反应器，调节苯酹和壬烯进料量及一级反应液出料量保持一级反应器中液位指示保持在O. 2-0. 7m,控制一级反应器的反应温度，使其保持在90°C，反应IOmin后，一级反应器的反应液进入一级反应液缓冲罐，保温在80°C ；
步骤三、二级反应
通过一级反应液泵将一级反应液缓冲罐中的反应液泵入二级反应器，同时调节一级反应液和壬烯的进料体积比例为6:1，调节一级反应液和壬烯的进料量及二级合成液出料量，保持一级反应器中液位指示保持在O. 3-0. 7m,控制二反应器的反应温度,使其保持在85°C,反应IOmin后,二级反应液进入二级反应液缓冲罐,保温在80°C ；
步骤四、三级反应
通过二级反应液泵将二级反应液缓冲罐中反应液泵入三级反应器，同时调节二级反应液和壬烯的进料体积比例为10:1，调节二级反应液和壬烯进料量及三级合成液出料量，保持一级反应器中液位指示保持在O. 2-0. 8m,控制三级反应器的反应温度,使其保持在800C，反应IOmin后三级反应液进入三级反应液缓冲罐，保温在80°C ；
步骤五、四级反应
通过三级反应液泵将三级反应液缓冲罐中的反应液泵入四级反应器，同时调节三级反应液和壬烯的进料体积比例为25 : 1，调节三级反应液和壬烯进料量及四级合成液出料量，保持一级反应器中液位 指示保持在O. 2-0. 8m,控制四级反应器的反应温度,使其保持在80°C,反应IOmin后四级反应液进入反应液罐,保温在80°C ,四级反应液中含壬基酹45-50%，通过脱酚、精馏等工艺得到壬基酚成品，过量苯酚回收后重复使用。实施例2
壬基酚四级固定床烷基化反应工艺，包括如下步骤步骤一、苯酚预热
苯酚经预热器预热至80°C备用；
步骤二、一级反应
调节苯酚进料调节阀和壬烯进料调节阀，使苯酚和壬烯按体积比为5 :1的比例进入一级反应器，调节苯酹和壬烯进料量及一级反应液出料量保持一级反应器中液位指示保持在O. 2-0. 7m，控制一级反应器的反应温度，使其保持在100°C，反应15min后，一级反应器的反应液进入一级反应液缓冲罐，保温在90°C;
步骤三、二级反应
通过一级反应液泵将一级反应液缓冲罐中的反应液泵入二级反应器，同时调节一级反应液和壬烯的进料体积比例为8:1，调节一级反应液和壬烯的进料量及二级合成液出料量，保持一级反应器中液位指示保持在O. 3-0. 7m,控制二反应器的反应温度,使其保持在95°C,反应15min后,二级反应液进入二级反应液缓冲罐,保温在90°C ；
步骤四、三级反应
通过二级反应液泵将二级反应液缓冲罐中反应液泵入三级反应器，同时调节二级反应液和壬烯的进料体积比例为13:1，调节二级反应液和壬烯进料量及三级合成液出料量，保持一级反应器中液位指示保持在O. 2-0. 8m,控制三级反应器的反应温度,使其保持在900C，反应15min后三级反应液进入三级反应液缓冲罐，保温在90°C ；
步骤五、四级反应
通过三级反应液泵将三级反应液缓冲罐中的反应液泵入四级反应器，同时调节三级反应液和壬烯的进料体积比例为30:1，调节三级反应液和壬烯进料量及四级合成液出料量，保持一级反应器中液位指示保持在O. 2-0. 8m,控制四级反应器的反应温度,使其保持在100应15in后四级反应液进入反应液罐，保温在100°C，四级反应液中含壬基酚45_50%，通过脱酚、精馏等工艺得到壬基酚成品，过量苯酚回收后重复使用。实施例3
壬基酚四级固定床烷基化反应工艺，包括如下步骤步骤一、苯酚预热
苯酚经预热器预热至90°C备用；
步骤二、一级反应
调节苯酚进料调节阀和壬烯进料调节阀，使苯酚和壬烯按体积比为6 :1的比例进入一级反应器，调节苯酹和壬烯进料量及一级反应液出料量保持一级反应器中液位指示保持在
O.2-0. 7m，控制一级反应器的反应温度，使其保持在110°C，反应20min后，一级反应器的反应液进入一级反应液缓冲罐，保温在100°c ；
步骤三、二级反应
通过一级反应液泵将一级反应液缓冲罐中的反应液泵入二级反应器，同时调节一级反应液和壬烯的进料体积比例为10:1，调节一级反应液和壬烯的进料量及二级合成液出料量，保持一级反应器中液位指示保持在O. 3-0. 7m,控制二反应器的反应温度,使其保持在105°C,反应20min后,二级反应液进入二级反应液缓冲罐,保温在100°C ；
步骤四、三级反应
通过二级反应液泵将二级反应液缓冲罐中反应液泵入三级反应器，同时调节二级反应液和壬烯的进料体积比例为15:1，调节二级反应液和壬烯进料量及三级合成液出料量，保持一级反应器中液位指示保持在O. 2-0. 8m,控制三级反应器的反应温度,使其保持在IOO0C，反应20min后三级反应液进入三级反应液缓冲罐，保温在100°C ；
步骤五、四级反应
通过三级反应液泵将三级反应液缓冲罐中的反应液泵入四级反应器，同时调节三级反应液和壬烯的进料体积比例为35 :1，调节三级反应液和壬烯进料量及四级合成液出料量，保持一级反应器中液位指示保持在O. 2-0. 8m,控制四级反应器的反应温度,使其保持在120°C,反应10-20min后四级反应液进入反应液罐,保温在120°C ,四级反应液中含壬基酹45-50%，通过脱酚、精馏等工艺得到壬基酚成品，过量苯酚回收后重复使用。
权利要求
1.壬基酚四级固定床烷基化反应工艺，其特征在于，包括如下步骤步骤一、苯酚预执· 苯酚经预热器预热至70-90°C备用； 步骤二、一级反应 调节苯酚进料调节阀和壬烯进料调节阀，使苯酚和壬烯按体积比为4-6 :1的比例进入一级反应器，调节苯酹和壬烯进料量及一级反应液出料量保持一级反应器中液位指示保持在O. 2-0. 7m,控制一级反应器的反应温度，使其保持在90-110°C，反应10_20min后，一级反应器的反应液进入一级反应液缓冲罐，保温在80-10(TC ； 步骤三、二级反应 通过一级反应液泵将一级反应液缓冲罐中的反应液泵入二级反应器，同时调节一级反应液和壬烯的进料体积比例为6-10:1，调节一级反应液和壬烯的进料量及二级合成液出料量，保持一级反应器中液位指示保持在O. 3-0. 7m,控制二反应器的反应温度,使其保持在85-105°C，反应10-20min后，二级反应液进入二级反应液缓冲罐，保温在80-100°C ； 步骤四、三级反应 通过二级反应液泵将二级反应液缓冲罐中反应液泵入三级反应器，同时调节二级反·应液和壬烯的进料体积比例为10-15:1，调节二级反应液和壬烯进料量及三级合成液出料量，保持一级反应器中液位指示保持在O. 2-0. 8m,控制三级反应器的反应温度,使其保持在80-100°C，反应10-20min后三级反应液进入三级反应液缓冲罐，保温在80-100°C ； 步骤五、四级反应 通过三级反应液泵将三级反应液缓冲罐中的反应液泵入四级反应器，同时调节三级反应液和壬烯的进料体积比例为25-35 : 1，调节三级反应液和壬烯进料量及四级合成液出料量，保持一级反应器中液位指示保持在O. 2-0. 8m,控制四级反应器的反应温度,使其保持在80-120°C，反应10-20min后四级反应液进入反应液罐，保温在80_120°C，四级反应液中含壬基酚45-50%，通过脱酚、精馏等工艺得到壬基酚成品，过量苯酚回收后重复使用。
全文摘要
本发明公开了壬基酚四级固定床烷基化反应工艺苯酚预热至70-90℃，苯酚壬烯按4-6:1的体积比在一级反应器进行反应，控制温度90-110℃；然后进入二级反应器反应，二级反应器中一级反应液壬烯的体积比控制在6-10:1，温度控制在85-105℃；然后进入三级反应器反应，三级反应器中二级反应液壬烯的体积比控制在10-15:1，温度控制在80-100℃；然后进入四级反应器反应，四级反应器中三级反应液壬烯的体积比控制在25-351，反应温度控制在80-120℃，整过反应过程苯酚壬烯的体积比控制在2-3:1。反应后的壬基酚反应液最后进入反应液储罐。本发明的优点是转化率高，节能，副产物少，提高了产品的经济效益。
文档编号C07C39/06GK102898280SQ201210419790
公开日2013年1月30日 申请日期2012年10月29日 优先权日2012年10月29日
发明者钱锡平 申请人:江苏嘉丰化学股份有限公司