专利名称：一种翻白草中熊果酸的微波提取工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种熊果酸的提取工艺，具体为一种一种翻白草中熊果酸的微波提取工艺。
背景技术：
翻白草(Potentilla discolor)，又名鸡腿儿、天藕儿、独脚草等.多年生草本，高15 30厘米。根多分枝，下端肥厚成纺锤状。茎上升向外倾斜，多分枝，表面具白色卷绒毛。基生叶丛生,单数羽状复叶,小叶5 9 :莖生叶小，为三出复叶,顶端叶近无柄,小叶长椭圆形或狭长椭圆形，长2 6厘米，宽O. 7 2厘米，先端锐尖，基部楔形，边缘具锯齿， 上面稍有柔毛，下面密被白色绵毛；托叶披针形或卵形，亦被白绵毛。花黄色，聚伞状排列；萼绿色，宿存，5裂，裂片卵状三角形，副萼线形，内面光滑，外而均被白色绵毛；花瓣5，倒心形，凹头；雄蕊和雌蕊多数，子房卵形而扁，花柱侧生，乳白色，柱头小，淡紫色。瘦果卵形，淡黄色，光滑，脐部稍有薄翅突起。花期5 8月。果期8 10月。生长于丘陵山地、路旁和畦埂上。全国各地均有分布。干燥的带根全草，根呈纺锤形或圆锥形，有时分歧，长约5 8厘米，表面暗棕红色，扭曲而皱缩，栓皮无剥落痕。无明显的茎。叶根生，单数羽状复叶，小叶片两两对生，长椭圆形，具短柄，顶端I枚较大，向下逐渐变小，皱缩，多从中脉向内对折，上表面暗绿色，下表面灰白色；密布毛茸，边缘具粗锯齿。根头部及叶柄均被白色毛茸。质稍脆，易碎。气微臭，味涩。以无花茎、色灰白、无杂质者为佳。翻白草全草中含有黄酮、生物碱、萜类等化合物，具有降血糖、治疗肺热咳喘、泻痢、咳血、便血、崩漏等功效，近年来其药用价值不断为人们所发现，尤其是其降血糖的功效越来越受到医学界的重视，目前许多糖尿病患者已经开始使用翻白草进行治疗。熊果酸又名乌索酸、乌苏酸，属三萜类化合物，在自然界中分布很广，具有镇静、抗氧化、抗炎、抗菌、抗糖尿病、抗溃疡、提高机体免疫功能等多种生物效应，因而被广泛地用作医药和化妆品原料。目前，中药材中熊果酸的提取方式有多种，如回流提取法、渗漉法、超临界流体提取法、超声波提取法、沉淀吸附法、微波提取法等。其中微波提取技术(Microwave 一 assisted extraction,MAE)是近年来发展较快的一种利用微波能来提高提取率的技术，该方法提取效率高，所耗时间短。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效率、耗时短的翻白草中熊果酸微波提取工艺。本发明的目的通过以下技术方案予以实现一种翻白草中熊果酸的微波提取工艺，包括以下步骤(I)取Ig翻白草粉末，用一定浓度的乙醇作为提取剂，调节合适的固液比，置于微波合成萃取仪中，控制适当的微波功率进行微波提取。(2)将提取液抽滤、减压蒸干后，得到黄绿色浸膏。
(3)加石油醚浸提3次，每次时间lOmin。(4)之后加入20mL无水乙醇，并用NaOH溶液调节pH为8_9之间，抽滤。(5)所得滤液用适量的活性炭粉末在80°C下回流30min，过滤。(6)将滤液的pH通过稀盐酸调节至3 4，用20mL的乙酸乙酯萃取，取上层液蒸干。按体积百分比计，所述的乙醇的浓度为90%的乙醇。所述的合适的固液比为1:20。所述的微波功率为250W，提取时间为2min。·
本发明利用微波提取技术建立了一套较优的翻白草中熊果酸的微波提取工艺，较传统的方法具有耗时短、效率高的优点。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但它们并不是对本发明的限定。实施例制备熊果酸取Ig翻白草粉末，用90%的乙醇作为提取剂，调节固液比为1: 20，置于微波合成萃取仪中，用250w微波功率进行微波提取2min。之后将提取液抽滤、减压蒸干后，得到黄绿色浸膏。后加石油醚浸提3次，每次时间lOmin。之后加入20mL无水乙醇，并用NaOH溶液调节PH为8-9之间，抽滤。所得滤液用适量的活性炭粉末在80°C下回流30min，过滤。将滤液的PH通过稀盐酸调节至3 4，用20mL的乙酸乙酯萃取，取上层液蒸干即得产品。经1H-NMR、13C-NMR 鉴定为熊果酸；采用 DiamonsilTM(钻石)C18 (250X4. 6mm,5ym),甲醇-8mmol · L-I四丁基溴化铵溶液-三乙胺(90 :10 0. 2)为流动相，流速ImL ·π η-1，紫外检测波长210nm，柱温40°C。结果熊果酸的标准曲线线性范围为O. 59 8. 85 μ g (r=0. 9996，n=5);平均加样回收率为 97. 11%, RSD=L 20% (n=6)。
权利要求
1.一种翻白草中熊果酸的微波提取工艺，其特征在于包括以下步骤 (1)取Ig翻白草粉末，用一定浓度的乙醇作为提取剂，调节合适的固液比，置于微波合成萃取仪中，控制适当的微波功率进行微波提取； (2)将提取液抽滤、减压蒸干后，得到黄绿色浸膏； (3)加石油醚浸提3次，每次时间IOmin； (4)之后加入20mL无水乙醇，并用NaOH溶液调节pH为8_9之间，抽滤； (5)所得滤液用适量的活性炭粉末在80°C下回流30min，过滤； (6)将滤液的pH通过稀盐酸调节至3 4，用20mL的乙酸乙酯萃取，取上层液蒸干即得熊果酸。
2.根据权利要求I所述的翻白草中熊果酸的微波提取工艺，其特征在于按体积百分比计,所述的乙醇的浓度为90%的乙醇。
3.根据权利要求I所述的翻白草中熊果酸的微波提取工艺，其特征在于所述的合适的固液比为1:20。
4.根据权利要求I所述的翻白草中熊果酸的微波提取工艺，其特征在于所述的微波功率为250W，提取时间为2min。
全文摘要
本发明公开了一种翻白草中熊果酸的微波提取工艺，包括以下步骤取1g翻白草粉末，用一定浓度的乙醇作为提取剂，调节合适的固液比，置于微波合成萃取仪中，控制适当的微波功率进行微波提取。将提取液抽滤、减压蒸干后，得到黄绿色浸膏。加石油醚浸提3次，每次时间10min。之后加入20mL无水乙醇，并用NaOH溶液调节pH为8-9之间，抽滤。所得滤液用适量的活性炭粉末在80℃下回流30min，过滤。将滤液的pH通过稀盐酸调节至3～4，用20mL的乙酸乙酯萃取，取上层液蒸干。本发明利用微波提取技术建立了一套较优的翻白草中熊果酸的微波提取工艺，较传统的方法具有耗时短、效率高的优点。
文档编号C07J63/00GK102952170SQ201210431668
公开日2013年3月6日 申请日期2012年11月1日 优先权日2012年11月1日
发明者朱恩灿, 邢斌 申请人:上海中海龙高新技术研究院