专利名称：一种香根净油微波辅助提取工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种香根净油微波辅助提取工艺，尤其是适用于香料工业、 化妆品行业及食品添加剂用天然香料物质的提取工艺。
背景技术：
目前目内外生产的香根油均采用水蒸汽蒸馏和单一的石油醚萃取方 法。所得到的香根精油(以下称香根油)见于文献报导的有
1. 《香根油国际标准》国际标准草案、国际标准化协会板(180/DIS) 4716。
2. 《中华人民共和国轻工业部》部标准，香料基础标准，第(一)册 QB-793-81，北京1981年。
3. 《国产香根油的研究》内部资料，青海省医学科学研究所，1982年 11月。香根油也有檀香香气，但不纯，时有焦味，木香香气也被破坏。香 根油的酸值比较高， 一般在50 90之间，过高的酸值会严重限制其使用。 香根油中醇含量低，颜色较深。
4. 专利申请号为CN87101479.3的发明公开一种香根油及制备方 法.是利用新鲜干燥过的岩兰草根.以提香石油醚连续提取.蒸馏、稀醇 脱脂，分离酸性成分并将其转化为醇类化合物，再进行重新调配等一系列 步骤而获得香根净油。但该方法存在提取率低，耗时长(4 5小时)，提 取工艺复杂，提取费用高等缺点。
发明内容
为了克服现有一种香根净油的提取率低、耗时长、香气不纯正、酸值 和提取费用高等不足，本发明提供一种香根净油微波辅助提取工艺，该工 艺提取率高、省时，成本低，而且产品酸值合理、杂质少、理化检测指标 接近香根精油商品国际标准。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是该香根净油微波辅助提 取工艺的步骤为
1) 将新鲜干燥的香根草根切成碎段，粉碎；
2) 将粉碎的香根草根与有机溶剂混合，并结合2000 2800MHZ微波技术加热萃取，辅助萃取时间3 12分钟，该有机溶剂是醇、酯、醚、酮、 芳香烃，优选乙醇或乙醚，其用量按液料比为6:1 30:1;微波加热萃取的 温度是使有机溶剂沸腾为准；
3) 过滤，除去杂渣，保留提取液；
4) 将提取液减压或在常压下蒸馏浓缩，最终将过滤后提取液按体积百 分比浓縮到40% 80%;
5) 将浓縮液在一15 (TC低温静置3 5小时后，过滤除去腊质；
6) 将去腊质的浓縮液在减压蒸馏或在常压下蒸馏除去溶剂，得产品香 根净油。
本发明有以下有益效果
1) 提取率高，采用微波辅助萃取法提取香根净油工艺，得率高达5 6.5%,提取率达86 95%，产量是传统蒸馏法的2 3倍，解决了传统提取 法中存在的"含酮量"较低、根系的"出油率"过低等问题，经济效益明显；
2) 香根净油醇含量比传统提取方法所得香根油高出20 30%，提高 了香根油香气，香根净油醇含量达到了国际标准，香气较清纯，解决了传 统提取法中存在的"烟熏味"太浓的问题；
3) 縮短了提取时间，萃取及蒸馏时间共只需2 3小时，降低了提取 成本，有利于工业化生产。
图l为本发明具体工艺流程图。 具体实施
本发明方法有效解决了现有香根净油提取率低、耗时长、香气不纯正、 酸值和提取费用高等不足等问题，该发明具体工艺如下
1) 将新鲜干燥的香根草根切成碎段，粉碎；
2) 将粉碎的香根草根与有机溶剂混合，并结合2000 2800MHZ微波 技术加热萃取，辅助萃取时间3 12分钟，该有机溶剂是醇、酯、醚、酮、 芳香烃，优选乙醇或乙醚，其用量按液料比为6:1 30:1;微波加热萃取的 温度是使有机溶剂沸腾为准；
3) 过滤，除去杂渣，保留有机溶剂提取液；
4) 将提取液减压或在常压下蒸馏浓縮，最终将过滤后提取液按体积百 分比浓縮到40% 80%;5) 将浓縮液在一15 (TC低温静置3 5小时后，过滤除去腊质；
6) 将去腊质的浓縮液在减压蒸馏或在常压下蒸馏除去溶剂，得产品香 根净油。
为了便于本领域技术人员理解，下面就实施实例举例说明。 实施例1:
1) 将新鲜干燥的香根草根，切成碎段，粉碎，取粉250g，与2500ml 有机溶剂如乙醇混合，在微波频率为2000MHZ加热至微沸，辅助萃取时 间3 12分钟，得到萃取液；
2) 将萃取液过滤，除去杂渣，得乙醇提取液；
3) 将提取液减压蒸馏或在常压下蒸馏浓縮提取液l/2;
4) 将浓縮液在一15 (TC下放置3 5小时，过滤，除去腊质；
5) 将去腊质的浓縮液在减压蒸馏或在常压下蒸馏除去乙醇，得到产品 香根净油。
实施例2:
1) 将新鲜干燥的香根草根，切成碎段，粉碎，取粉100g，与1000ml 有机溶剂如乙醚混合，在微波频率为2800MHZ加热至微沸，辅助萃取时间 3 12分钟，得到萃取液；
2) 将萃取液过滤，除去杂渣，得乙醚提取液；
3) 将提取液减压蒸馏或在常压下蒸馏浓縮提取液1/2;
4) 将浓縮液在一15 (TC下放置3 5小时，过滤，除去腊质；
5) 将去腊质的浓縮液在减压蒸馏或在常压下蒸馏除去乙醚，得到产 品香根净油。
实施例3:
1) 将新鲜干燥的香根草根，切成碎段，粉碎，取粉100g，与1000ml 乙醇-乙醚(一定比例混合液)混合，在微波频率为2450MHZ加热至微沸， 辅助萃取时间3 12分钟，得到萃取液；
2) 将萃取液过滤，除去杂渣，得乙醇一乙醚提取液；
3) 将提取液减压蒸馏或在常压下蒸馏浓缩提取液1/2;
4) 将浓縮液在一15 0'C下放置3 5小时，过滤，除去腊质；
5) 将去腊质的浓縮液在减压蒸馏或在常压下蒸馏除去乙醇-乙醚，得 到产品香根净油。本发明方法所得的香根净油经国家轻工业香料化妆品洗漆用品质量 监督检测广州站检测报告结果见表l,以及与中国香根油、印度尼西亚精
油各指标对比结果如下表2，主要技术指标中的香气评定、比旋光度、酸 值、酯值与香根油国际标准ISO4716:2002相同，混溶度、色泽、密度、折 光指数指标控制范围略大于香根油国际标准ISO 4716 :2002。
表l国家轻工业香料化妆品洗涤用品质量监督检测广州站检测报告
序号检测项目 单位
标准要求
实测结果
单项评价
1
2
3
4
8
9
外观「 色泽
香气
相对密度 (20/20 。C) 折光指数 (20°C)
比旋光度 (20°C)
80% (V/V) 乙醇中溶混 度(20°C)
酸值测定 酯值
粘稠液体 浅黄棕色至红棕色 特征性的木香和檀 香
0.955 1.020 1.4400 1. 5280
+17 +46
l体积试样混溶于 不超过12体积80% (V/V)乙醇中， 呈澄清溶液 10 70 10 60
粘稠液体 红棕色 特征性的木香和檀 香
0.964 1.4530 22.5
l体积试样混溶于不 超过12体积80% (V/V)乙醇中，呈 澄清溶液 44 58
合格 合格合格 合格 合格 合格
合格
合格 合格
表2:本明方法所得的香根净油与中国香根油、印度尼西亚精油对比分析
名称本发明香根净油国际标准中国香根油国标标准印度尼西亚精油
外观粘稠液体粘稠液体粘稠液体
色泽红棕色浅黄棕色至浅红棕色浅黄棕色至浅红棕色
香气特征性木香和檀香特征性木香和檀香特征性木香和檀香
密度测定0.9640.985 1.0200， 1.003
折光指数1.45301.5200-1.52801.520 1.530
旋光度22.5+ 17。 + 46。+ 17° +32°
溶混度1:101:21:10
酸值测定4410 7010 35
酯值5810 605 2权利要求
1. 一种香根净油微波辅助提取工艺，该工艺步骤为1)将新鲜干燥的香根草根切成碎段，粉碎；2)将粉碎的香根草根与有机溶剂混合，并结合微波技术加热萃取；3)过滤，去渣得提取液；4)将提取液减压或在常压下蒸馏浓缩；5)将浓缩液在低温静置3～5小时后，过滤除去腊质；6)将去腊质的浓缩液在减压蒸馏或在常压下蒸馏除去溶剂，得产品香根净油。
2. 根据权利要求1所述的一种香根净油微波辅助提取工艺，其特征在于所述的微波频率为2000 2800MHZ，辅助萃取时间3 12分钟。
3. 根据权利要求2所述的一种香根净油微波辅助提取工艺，其特征在于 所述的有机溶剂是醇、酉旨、醚、酮、芳香烃中的一种或几种。
4. 根据权利要求3所述的一种香根净油微波辅助提取工艺，其特征在于 所述的有机溶剂是乙醇或乙醚。
5. 根据权利要求3所述的一种香根净油微波辅助提取工艺，其特征在于所述的有机溶剂的用量按液料比为6:1 30:1。
6. 根据权利要求3所述的一种香根净油微波辅助提取工艺，其特征在于 所述的浓縮是将过滤后提取液按体积百分比浓縮到40% 80%。
7. 根据权利要求6所述的一种香根净油微波辅助提取工艺，其特征在于 所述的低温静置是指温度在一 15 0 °C条件下静置。
全文摘要
本发明公开了一种香根净油微波辅助提取工艺，该工艺步骤为1)将新鲜干燥的香根草根切成碎段，粉碎；2)将粉碎的香根草根与有机溶剂混合，并结合微波技术加热萃取；3)过滤，去渣得提取液；4)将提取液减压或在常压下蒸馏浓缩；5)将浓缩液在低温静置3～5小时后，过滤除去腊质；6)将去腊质的浓缩液在减压蒸馏或在常压下蒸馏除去溶剂，得产品香根净油。本发明方法提取率高，解决了传统提取法中存在的“含酮量”较低、根系的“出油率”过低等问题，经济效益明显；香根净油醇含量高，提高了香根油香气，香气清纯，解决了传统提取法中存在的“烟熏味”太浓的问题；缩短了提取时间，提取成本下降，有利于工业化生产。
文档编号B01D11/02GK101519625SQ200910038189
公开日2009年9月2日 申请日期2009年3月24日 优先权日2009年3月24日
发明者媛 文, 曹红梅, 王飞生, 赵鹏飞 申请人:王飞生