一种多功能密闭微波萃取装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型属于分析化学样品前处理领域，具体涉及一种多功能密闭微波萃取装 置，适用于生物、食品、环境、化工、制药等领域试样中有机物的萃取和净化。
【背景技术】
[0002] 微波萃取由于高效性、强选择性、操作简便、副产物少及产率高等优点在环境、食 品、工业、天然产物和中药等领域得到了广泛的应用。微波萃取体系根据萃取罐类型可分为 敞口常压式和密闭高压式两大类。其中高压式则是在高压容器中加热溶剂及浸泡在其中的 样品，目标组分在高温高压下被溶剂从样品基体中提取出来。高压微波提取过程中，压力的 存在使溶剂更容易进入细胞内或样品空隙而释放出目标组分，有利于目标组分的传质扩 散，相比敞口常压式微波萃取效率更高。然而目标组分和干扰杂质被同时萃取到萃取溶剂 中，因而需要额外的净化、过滤等步骤才能进行检测。这使得样品检测的前处理步骤复杂且 冗长，且在各步骤间转移样品会造成样品量的损失。
[0003] 固相萃取技术是利用固相吸附剂将液体样品中的目标组分吸附，使目标组分与样 品基体和干扰杂质分离，然后再洗脱或解吸，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取 具有回收率高、溶剂消耗少、操作简便、易于自动化等优点，目前已用于环境、食品、生物、医 药等领域。但固相萃取也存在着明显缺陷，如不能直接处理固体样品、重复性差、不能大量 处理样品等。 【实用新型内容】
[0004] 本实用新型旨在克服密闭微波萃取选择性差、固相萃取不能直接处理固体样品的 缺陷，设计了一种多功能密闭微波萃取装置，使其结合了密闭微波萃取高效快速以及固相 萃取选择性高的优势，同时完成了高压萃取、净化、除水、萃取液过滤等步骤，简化了操作步 骤，减少样品损失，提高了精密度和准确度。
[0005] 本实用新型是通过以下技术方案来实现的：
[0006] -种多功能密闭微波萃取装置，其包括：
[0007] 罐体4,其开口被上盖3通过密封垫2密封；
[0008] 样品容纳筒悬挂盘5,其为圆环结构且设置在罐体4的内壁上或者与罐体4的内壁 成一体化设计；
[0009] 样品容纳筒7,其为两端开放的圆筒结构，其顶端具有外凸缘以支撑在所述样品容 纳筒悬挂盘5上，其底端具有内凸缘以及支撑在该内凸缘上的多孔筛板12。
[0010] 优选地，在所述样品容纳筒7内部具有被除水剂层9和吸附剂层11夹在中间的样品 层10。
[0011] 优选地，样品容纳筒样品容纳筒所述样品容纳筒7的顶部外凸缘上和所述样品容 纳筒悬挂盘5的环状部分上均具有溶剂流通通道6。在工作状态下，这些溶剂流通通道保持 畅通。
[0012] 优选地，在所述上盖上设有压力释放口（ 1)。
[0013] 优选地，在所述多孔筛板12与所述罐体4的底壁之间留有萃取溶剂容纳空间8。溶 剂液位可以低于多孔筛板12,也可以高于多孔筛板12,甚至可以高于样品容纳筒的顶部。但 最优选使得溶剂液位低于多孔筛板12。
[0014] 根据本实用新型的一种多功能密闭微波萃取装置，所述罐体由聚四氟乙烯等高分 子材料制作，样品容纳筒由聚四氟乙稀等高分子材料、派热克斯玻璃(Pyrex)、石英、陶瓷等 制作。
[0015] 根据本实用新型的一种多功能密闭微波萃取装置，所述罐体内径为2~10cm，罐体 高度为5~20cm〇
[0016] 根据本实用新型的一种多功能密闭微波萃取装置，所述样品容纳筒内径为1.5~ 9cm，高度为1~10cm
[0017] 根据本实用新型的一种多功能密闭微波萃取装置，所述样品容纳筒和样品容纳筒 悬挂盘上有溶剂流通通道，其数量为1-100个，直径为1~l〇m m。
[0018] 根据本实用新型的一种多功能密闭微波萃取装置，所述多孔筛板可由玻璃砂芯、 石英砂芯、陶瓷筛板构成，其孔径为1.5~50mi。
[0019] 本实用新型还提出了一种使用根据上述多功能密闭微波萃取装置的来进行密闭 微波萃取的方法，包括以下步骤：
[0020] (1)在罐体中加入萃取溶剂；
[0021] (2)在样品容纳筒中的筛板上依次放入吸附剂、样品和除水剂；
[0022] (3)将样品容纳筒放入样品容纳筒悬挂盘上，并使溶剂流通通道畅通；
[0023] (4)密闭后在使溶剂沸腾的条件下进行密闭微波萃取。
[0024] 依据本实用新型提出的一种多功能密闭微波萃取方法，所述样品容纳筒上吸附 剂、除水剂、样品的放置顺序和用量不限。
[0025] 依据本实用新型提出的一种多功能密闭微波萃取方法，所述吸附剂至少包括以下 一种或多种：弗罗里硅土类、硅藻土类、硅胶类、氧化铝类、C 18类、石墨化碳类、树脂类，以 及其他有机或无机吸附材料、纳米材料。
[0026] 依据本实用新型提出的一种多功能密闭微波萃取方法，所述除水剂至少包括以下 一种或多种:无水硫酸钠、无水硫酸镁、无水氯化钙。
[0027] 依据本实用新型提出的一种多功能密闭微波萃取方法，所述萃取溶剂至少包括下 列有机溶剂或试剂的一种或多种：甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷、环 己烷、正戊烷、正庚烷、甲苯、水、酸碱缓冲溶液等。
[0028] 依据本实用新型提出的一种多功能密闭微波萃取装置及方法，可萃取烟草中的农 药残留，但并不仅限于该较佳实施例，还可应用于生物、食品、环境、化工、制药等领域试样 中有机物的萃取和净化的方法。
[0029] 本实用新型与现有技术相比，其有益效果为：
[0030] 1)实现了高压萃取、净化、除水、萃取液过滤等步骤在一个容器中同时进行，简化 了操作步骤，减少样品损失，提高了精密度和准确度。
[0031] 2)在高压和微波辐射下进行提取，传质速率快，萃取和净化效率高。
[0032] 3)可根据样品和目标组分，选择不同的萃取剂、吸附剂、除水剂，且样品填装方式 可根据需求自由组合，有较宽的适用性和应用范围。
[0033]以上说明为本实用新型技术方案的概述，为了更清楚的了解本实用新型的技术手 段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本实用新型的上述和其它目的、特征和优 点能够更明显易懂，现特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。
【附图说明】
[0034] 图1为萃取罐示意图；
[0035]图2为样品容纳筒悬挂盘5的俯视图；
[0036]图3为样品容纳筒7的示意图；
[0037]图4为样品容纳筒7的俯视图；
[0038]其中，1、压力释放口，2密封垫，3、上盖，4、罐体，5、样品容纳筒悬挂盘，6、溶剂流通 通道，7、样品容纳