筒，8、萃取溶剂容纳空间，9、除水剂层，10、样品层，11、吸附剂层，12、多孔 筛板。
[0039]图5和图6为以弗罗里硅土为吸附剂，无水硫酸钠为除水剂，乙酸乙酯-正己烷（1: l，v/v)为萃取溶剂，使用上述多功能密闭微波萃取装置分析l.〇g烟叶样品中农药残留的 GC-TCFMS总离子流图：
[0040] 其中图5为农药混合标准溶液(0.1mg/L)的总离子流图；图6为烟草加标样品（25y g/kg)的总离子流图。
[0041] 图5和图6中各峰的含义如下，1、六氯苯，2、a-六六六，3、林丹，4、0_六六六，5、七 氯，6、S-六六六，7、艾氏剂，8、反-氯丹，9、顺-氯丹，10、狄氏剂
【具体实施方式】
[0042] 下面结合实施例对本实用新型作进一步的详细描述，但其并不限制本实用新型。
[0043] 如图1-图4所示，为本实用新型提出的多功能密闭微波萃取装置，其包括:罐体4、 上盖3、密封垫2、压力释放口 1、样品容纳筒悬挂盘5、样品容纳筒7、溶剂流通通道6、多孔筛 板12、吸附剂层11、除水剂层9、样品层10。它们的空间位置关系如上所述以及如图1所示，不 再赘述。
[0044] 在密闭微波萃取过程中，在罐体4中加入萃取溶剂，样品容纳筒7上放入筛板12、吸 附剂层11、样品层10、除水剂层9,适度压实，将填装好的样品容纳筒7放入罐体4,并对准溶 剂流通通道6,安装密封垫2,盖紧上盖3后进行密闭微波萃取。爆沸的萃取溶剂和产生的溶 剂蒸汽通过溶剂流通通道6及筛板12进入样品容纳筒7中，溶剂经过样品10,萃取出目标物 和干扰杂质，杂质被吸附剂11吸附，水被除水剂9吸附，分析物被收集到萃取溶剂中，从而达 到萃取、净化、除水、过滤同步完成，最后从萃取溶剂容纳空间8中进行取样即可得到含有待 测目标组分的溶剂，其已经经过了萃取、除水和除杂处理，可以直接用于色谱分离。所述的 罐体内径为2~10cm，罐体高度为5~20cm。所述的样品容纳筒内径为1.5~9cm，高度为1~ 10cm。所述的样品容纳筒和样品容纳筒悬挂盘上有溶剂流通通道，其数量为1-100个，直径 为1~10mm。所述的筛板可由玻璃砂芯、石英砂芯、陶瓷筛板构成，其孔径为1.5~50wii。所述 的样品容纳筒上吸附剂层、除水剂层、样品层的放置顺序和用量不限。所述的吸附剂包括 以下一种或多种:弗罗里硅土类、硅藻土类、硅胶类、氧化铝类、C18类、石墨化碳类、树脂类， 以及其他吸附材料、纳米材料。所述的除水剂包括以下一种或多种:无水硫酸钠、无水硫酸 镁、无水氯化钙。所述的萃取溶剂包括下列有机溶剂或试剂的一种或多种：甲醇、乙醇、乙 腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷、环己烷、正戊烷、正庚烷、甲苯、水、酸碱缓冲溶液等。
[0045]实施例：采用多功能密闭微波萃取装置结合气相色谱-飞行时间质谱(GC-T0FMS) 分析烟草中的农药残留。
[0046]其具体操作是:在内径为4cm，高度为15cm的罐体中加入60mL乙酸乙酯-正己烷（1: l，v/v)萃取溶剂，在内径为2.5cm，高度为5cm的样品容纳筒上依次放入孔径为30wii的玻璃 砂芯筛板、2.0g弗罗里硅土吸附剂、1.0g样品、0.5g无水硫酸钠除水剂，适度压实，将填装好 的样品容纳筒放入罐体，并对准溶剂流通通道，其数量为12个，直径为2.5mm。安装密封垫， 盖紧上盖后放入微波萃取仪进行密闭微波萃取，其微波辐射功率100W，萃取压力400kPa，萃 取时间5min。
[0047]表1是多功能密闭微波萃取装置结合气相色谱_飞行时间质谱(GC-T0FMS)分析烟 草中的农药残留的试验数据。表1给出了密闭微波萃取装置/气相色谱-飞行时间质谱联用 分析方法的线性范围、线性相关系数、精密度(RSD )、检出限、定量限和回收率相关参数，表 明该方法适合于烟草中的农药残留的分析检测。
[0048]表1线性范围、线性相关系数、精密度(RSD)、检出限、定量限和回收率
[0050]在上述实施例中，采用烟草中农药残留为对象说明多功能密闭微波萃取装置的应 用。但本实用新型不仅限于该较佳应用，通过采用不同体积的萃取罐、不同体积的样品容 纳筒、不同的吸附剂、除水剂、萃取溶剂以及合适的萃取参数等，还可适用于其它生物、食 品、环境、化工、制药等领域试样中有机物的萃取和净化。
[0051]以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例，并非对本实用新型做任何形式上的限 制。虽然本实用新型已以较佳实施例说明如上，然而并非用以限定本实用新型，任何熟悉本 专业的技术人员，在不脱离本实用新型技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作 出更动或修饰等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本实用新型技术方案的内容，依据本 实用新型的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本实 用新型技术方案的范围内。
【主权项】
1. 一种多功能密闭微波萃取装置，其特征在于，所述多功能密闭微波萃取装置包括： 罐体(4)，其开口被上盖(3)通过密封垫(2)密封； 样品容纳筒悬挂盘(5)，其为圆环结构且设置在罐体(4)的内壁上或者与罐体(4)的内 壁成一体化设计； 样品容纳筒(7)，其为两端开放的圆筒结构，其顶端具有外凸缘以支撑在所述样品容纳 筒悬挂盘(5)上，其底端具有内凸缘以及支撑在该内凸缘上的多孔筛板(12)。2. 根据权利要求1所述的多功能密闭微波萃取装置，其特征在于，在所述样品容纳筒 (7)内部具有被除水剂层(9)和吸附剂层(11)夹在中间的样品层(10)。3. 根据权利要求1所述的多功能密闭微波萃取装置，其特征在于，所述样品容纳筒(7) 的顶部外凸缘上和所述样品容纳筒悬挂盘(5)的环状部分上均具有溶剂流通通道(6)。4. 根据权利要求1所述的多功能密闭微波萃取装置，其特征在于，在所述多孔筛板（12) 与所述罐体(4)的底壁之间留有萃取溶剂容纳空间(8)。
【专利摘要】本实用新型涉及一种多功能密闭微波萃取装置，其包括：罐体(4)，其开口被上盖(3)通过密封垫(2)密封；样品容纳筒悬挂盘(5)，其为圆环结构且设置在罐体(4)的内壁上或者与罐体(4)的内壁成一体化设计；样品容纳筒(7)，其为两端开放的圆筒结构，其顶端具有外凸缘以支撑在所述样品容纳筒悬挂盘(5)上，其底端具有内凸缘以及支撑在该内凸缘上的多孔筛板(12)。
【IPC分类】G01N1/34
【公开号】CN205352813
【申请号】CN201620019434
【发明人】司晓喜, 刘志华, 朱瑞芝, 张凤梅, 刘春波, 陆舍铭, 申钦鹏, 何沛
【申请人】云南中烟工业有限责任公司
【公开日】2016年6月29日
【申请日】2016年1月11日