一种茶树精油纳米粒的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于日用化学品领域，涉及一种精油，具体来说是一种茶树精油纳米粒的 制备方法。
【背景技术】
[0002] 茶树精油（Tea Tree Oil)，是一种天然的防腐剂、杀菌剂、防霉剂和麻醉剂，在日 化、医药、食品、香料等行业具有广泛的用途。茶树精油属于天然精油，含有多种复杂的化学 成分，主要有含有α -松油稀，1，4-环已二稀，3-环己烯-1-醇，α -蒎稀等成分，且含量与 质量成正相关，目前茶树精油主要采用微波萃取法及水蒸气蒸馏法提取。随着日用化工、轻 工、制药工业等行业及对外贸易的发展，对天然茶树精油的需求量不断增加，对产品质量要 求也越来越高。茶树精油不溶于水，保存时间短，限制了其使用，因此研究茶树精油的保存 及利用十分有益。
【发明内容】
[0003] 针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种茶树精油纳米粒的制备方 法，所述的这种茶树精油纳米粒的制备方法解决了现有技术中的茶树精油纳米粒保存时间 短、包埋率低、利用率低的技术问题。
[0004] 本发明提供了一种茶树精油纳米粒的制备方法，包括如下步骤：
[0005] 1)称取各反应原料，所述的反应原料的组成按照质量百分比为：
[0006] 茶树精油 縣-:1郷， 甜叶菊苷 40%-65%, 麦芽糊精 15%-45%， 乳化剂 1%_4%， 固化剂 0. 1% -1%;
[0007] 2) -个制备壁材溶液的步骤，在一个反应容器中加入甜叶菊苷与麦芽糊精，再加 入甜叶菊苷与麦芽糊精质量之和5-10倍量的蒸馏水，搅拌至混合均匀，制得壁材溶液；
[0008] 3)在上述的壁材溶液中再加入茶树精油和乳化剂，均质，然后加入固化剂，再搅拌 得到茶树精油纳米粒水溶液；
[0009] 4)将得到的茶树精油纳米粒溶液蒸干，得到茶树精油纳米粒。
[0010] 进一步的，所述的固化剂为甘油。
[0011] 进一步的，所述的乳化剂由吐温80和司盘80组成，所述的吐温80和司盘80的质 量比为3:1。
[0012] 进一步的，所述的甜叶菊苷用甜茶苷替代。
[0013] 进一步的，所述的麦芽糊精可用β-环糊精或羧甲基纤维素替代。
[0014] 进一步的，所述的乳化剂可用烷基糖苷替代。
[0015] 进一步的，步骤3)中所述的均质过程采用高速纳米粉碎机或超声均质反应设备 将茶树精油和乳化剂分散获得均质液体。
[0016] 本发明用于制备纳米颗粒的甜叶菊苷结构如下所示：
[0018] 麦芽糊精结构如下所示。
[0020] 本发明采用甜叶菊苷或甜茶苷与麦芽糊精做为壁材，能够很好的包埋茶树油精 油，麦芽糊精具有很好的成膜性，茶树精油纳米粒的壁材不仅仅起到了包埋作用，甜叶菊苷 或甜茶苷本身也具有营养价值。麦芽糊精与甜叶菊苷或甜茶苷作为壁材用于包埋茶树精油 具有生产方式简单、生产时间短、溶剂易得、制备成本低、在保存茶树精油以及吸收缓释方 面显示出其独特的性能优势，具有广阔的市场前景。
[0021] 本发明和现有技术相比，还具有以下优点：
[0022] 1.采用本发明所制备得到的茶树精油纳米粒可溶解于水中，使茶树精油的应用范 围得以扩大。
[0023] 2.采用本发明所述的甜叶菊苷或甜茶苷乳化包埋法制备的茶树精油纳米粒具有 制备方法简便，水作为主要溶剂，产品成本低的特点。
[0024] 3.采用本发明所用的配比的甜叶菊苷或甜茶苷与麦芽糊精作为壁材，载精油粒子 粒径分布范围在55nm-100nm，粒径小且分布窄，在缓释和吸收方面有独特的性能优势，有利 于吸收。
[0025] 4.采用本发明所述的甜叶菊苷或甜茶苷与麦芽糊精制备的茶树精油纳米粒最大 包埋率89. 36%。
[0026] 5.采用本发明所述的纳米粒保存精油，通过测试发现，在三个月的时间内仍能保 持茶树精油内的有效成分。
【附图说明】
[0027] 图1是本发明的一种茶树精油纳米粒的粒径图分布图。
【具体实施方式】
[0028] 下面通过实施例对本发明进行进一步描述：
[0029] 实施例1
[0030] -种茶树精油纳米粒的制备方法，方法包括下列步骤：
[0031] a.配置壁材溶液，按照甜叶菊苷或甜茶苷：麦芽糊精=4:1-1:1配置，加入5-10 倍量的蒸馏水，搅拌3分钟至均匀。同时将吐温80和司盘80按照3:1的比例配置成乳化 剂；
[0032] b.加入精油，精油与壁材混合物配比为5:100-15:100,同时加入1% -4%的乳化 剂，搅拌5分钟，所述的乳化剂由吐温80和司盘80组成，所述的吐温80和司盘80的质量 比为3:1。
[0033] c.均质 3-10 分钟；
[0034] d.搅拌至30分钟时加入0. 1 % -1 %的固化剂甘油，再搅拌30分钟即可得到茶树 精油纳米粒水溶液。
[0035] e.将茶树精油纳米粒水溶液旋转蒸干，得到茶树精油纳米粒。
[0036] 茶树精油纳米粒包埋率测试：用石油醚萃取茶树精油纳米粒，然后用旋转蒸发仪 蒸干石油醚，加入1ml乙醇溶解，用高效液相色谱仪（HPLC)检测，将得到的特征峰面积与标 准曲线作对比，利用如下公式计算得到包埋率：
[0037] 茶树精油纳米粒包埋率=(茶树精油总量-未包埋的茶树精油含量）/茶树精油 总量X 100%
[0038] 茶树精油纳米粒保存时间测试：在35°C恒温条件下保存微胶囊，每隔一段时间取 茶树精油纳米粒溶于水，进行破壁，加入石油醚提取，用分液漏斗使两相分离，然后蒸干石 油醚，加入1ml乙醇溶解。用高效液相色谱仪（HPLC)检测，将得到的特征峰面积与标准曲 线做对比。在3个月中，茶树精油中的有效成分能够得到有效的保存。
[0039] 实施例2
[0040] 1.壁材溶液的制备方法：
[0041] 加入麦芽糊精0. 51g，同时加入甜叶菊苷0. 52g，搅拌混合至均匀。同时将吐温80 和司盘80按照3:1配置好待用。
[0042] 2.茶树精油纳米粒液体的制备：
[0043] 加入茶树油精油0. 20g，搅拌，同时加入配置好的乳化剂0. 02g，搅拌5分钟，然后 均质7分钟，搅拌至30分钟时加入固化剂甘油0. 006g。继续搅拌20分钟，即得到茶树精油 纳米粒的水溶液；所述的乳化剂由吐温80和司盘80组成，所述的吐温80和司盘80的质量 比为3:1。
[0044] 3.茶树精油纳米粒的制备：
[0045] 将上述溶液于旋转蒸发仪中旋转蒸干，得到茶树精油纳米粒约I. 2g，置于冰箱保 存。
[0046] 取0· Ig茶树精油纳米粒溶于水，测量粒径得65nm±10nm，分散指数（PDI)为 0. 38,说明该茶树精油纳米粒粒径小且分布窄。采用HPLC测量包埋率得到载精油效率为 89. 36 % ο
[0047] 实施例3
[0048] 1.壁材溶液的制备方法：
[0049] 加入麦芽糊精0· 5g，同时加入甜茶苷0· 9g，搅拌混合至均勾。同时将吐温80,司盘 80和烷基糖苷（APG)按照3:1:1配置好待用。
[0050] 2.茶树精油纳米粒液体的制备：
[0051] 加入茶树油精油0. 20g，搅拌，同时加入配置好的乳化剂0. 02g，搅拌5分钟，然后 均质7分钟，搅拌至30分钟时加入固化剂甘油0. 006g。继续搅拌30分钟，即得到茶树精油 纳米粒的水溶液。
[0052] 3.茶树精油纳米粒的制备：
[0053] 将上述溶液于旋转蒸发仪中旋转蒸干，得到茶树油纳米精油纳米粒约I. 6g，置于 冰箱保存。
[0054] 取0· Ig茶树精油纳米粒溶于水，测量粒径得68nm±8nm，分散指数（PDI)为 0. 39,说明该茶树精油纳米粒粒径小且分布窄。采用HPLC测量包埋率得到载精油效率为 88. 96 % 〇
[0055] 实施例4
[0056] 1.壁材溶液的制备方法：
[0057] 加入羧甲基纤维素（CMC) I. 0g，同时加入甜叶菊苷I. lg，搅拌混合至均匀。同时将 吐温80和烷基糖苷按照3:1配置好待用。
[0058] 2.茶树精油纳米粒液体的制备：
[0059] 加入茶树油精油0. 40g，搅拌，同时加入配置好的乳化剂0. 03g，搅拌5分钟，然后 均质5分钟，搅拌至30分钟时加入固化剂甘油0.0 lg。继续搅拌30分钟，得到茶树精油纳 米粒的水溶液；所述的乳化剂为吐温80与烷基糖苷。
[0060] 3.茶树精油纳米粒的制备：
[0061] 将上述溶液于旋转蒸发仪中旋转蒸干，得到茶树精油纳米粒2. 5g，置于冰箱保存。
[0062] 取0· Ig茶树精油纳米粒溶于水，测量粒径得67nm±10nm，分散指数（PDI)为 0. 36,说明该茶树精油纳米粒粒径小且分布窄。采用HPLC测量包埋率得到载精油效率为 88. 87% 〇
[0063] 以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术 人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变 型也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种茶树精油纳米粒的制备方法，其特征在于包括如下步骤： 1) 称取各反应原料，所述的反应原料的组成按照质量百分比为： 茶树精油 5%-15%， 甜叶菊苷 40%-65%， 麦芽糊精 15%-45%， 乳化剂 1%_4%， 固化剂 0. 1%_1% ; 2) -个制备壁材溶液的步骤，在一个反应容器中加入甜叶菊苷与麦芽糊精，再加入甜 叶菊苷与麦芽糊精质量之和5-10倍量的蒸馏水，搅拌至混合均匀，制得壁材溶液； 3) 在上述的壁材溶液中再加入茶树精油和乳化剂，均质，然后加入固化剂，再搅拌得到 茶树精油纳米粒水溶液； 4) 将得到的茶树精油纳米粒溶液蒸干，得到茶树精油纳米粒。2. 根据权利要求1所述的一种茶树精油纳米粒的制备方法，其特征在于：所述的固化 剂为甘油。3. 根据权利要求1所述的一种茶树精油纳米粒的制备方法，其特征在于：所述的乳化 剂由吐温80和司盘80组成，所述的吐温80和司盘80的质量比为3:1。4. 根据权利要求1所述的一种茶树精油纳米粒的制备方法，其特征在于：所述的甜叶 菊苷用甜茶苷替代。5. 根据权利要求1所述的一种茶树精油纳米粒的制备方法，其特征在于：所述的麦芽 糊精可用β-环糊精或羧甲基纤维素替代。6. 根据权利要求1所述的一种茶树精油纳米粒的制备方法，其特征在于：所述的乳化 剂可以用烷基糖苷替代。7. 根据权利要求1所述的一种茶树精油纳米粒的制备方法，其特征在于：步骤3)中所 述的均质过程采用高速纳米粉碎机或超声均质反应设备将茶树精油和乳化剂分散获得均 质液体。
【专利摘要】本发明提供了一种茶树精油纳米粒的制备方法，包括一个制备壁材溶液的步骤，在一个反应容器中加入甜叶菊苷与麦芽糊精，再加入甜叶菊苷与麦芽糊精质量之和5-10倍量的蒸馏水,搅拌至混合均匀，制得壁材溶液；在上述的壁材溶液中再加入茶树精油和乳化剂，均质，然后加入固化剂，再搅拌得到茶树精油纳米粒水溶液；将得到的茶树精油纳米粒溶液蒸干，得到茶树精油纳米粒。通过本发明的方法制备出直径在55nm-100nm，包埋率可高达到89.36%的茶树精油纳米粒。使用本发明的方法制备的茶树精油纳米粒具有可溶于水，粒径小且分布窄，包埋率高，保存时间长等优点。
【IPC分类】C11B9/00, B01J13/02
【公开号】CN105385502
【申请号】CN201510915251
【发明人】张健, 张家瑛
【申请人】上海应用技术学院
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年12月10日