一种无燃烧剂热分解制备氧化铜纳米颗粒的方法与流程

本发明涉及纳米材料制备领域，具体是一种无燃烧剂热分解制备氧化铜纳米颗粒的方法。

背景技术：

氧化铜纳米材料是一种重要的功能材料，其在催化、多孔材料、磁性材料和电池等领域具有潜在的应才用价值。纳米氧化铜的制备方法和条件与其形貌有直接关系，研究使用不同的制备方法制备纳米氧化铜具有重要意义。科研者们研究采用不同的方法及条件制备纳米氧化铜，已经报道的结构和形貌包括纳米颗粒、纳米棒、纳米管和纳米线等。现有制备纳米氧化铜的方法包括溶剂热法、热解法、微波法、湿化学法、磁控溅射法和固液反应法等。纳米氧化铜因其不同的形貌和微观结构，所以具有许多不同的优异的物理和化学性质。

技术实现要素：

本发明的目的是建立一种过程简单和操作方便的纳米氧化铜的制备方法。利用简单的手段和廉价的原料来合成纳米氧化铜。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种无燃烧剂热分解制备氧化铜纳米颗粒的方法，步骤包括：

(1) 一维链状铜配合物的制备：

将0.85~1.15 mmol 5-磺基水杨酸和0.85~1.15 mmol Cu(NO₃)₂·5H₂O溶于20 ml乙醇，在搅拌下的条件下，缓慢滴加10 ml吡啶，然后加热回流5 h，冷却，过滤，放置于阴凉处，至6~8d后有蓝色单晶析出，将晶体过滤，用蒸馏水和乙醇分别洗涤3~5次后，在60 ℃下干燥24 h，得到蓝色粉末，放入干燥器中备用；

(2) 纳米氧化铜的制备：

将上一步骤中所得蓝色粉末在玛瑙研钵中研磨2~4 h，放置于石英舟中，在900 ℃，空气气氛下马弗炉中热处理2~4 h，待冷却后取出。

作为本发明进一步的技术方案，步骤包括：

(1) 一维链状铜配合物的制备：

将1mmol 5-磺基水杨酸和1mmol Cu(NO₃)₂·5H₂O溶于20 ml乙醇，在搅拌下的条件下，缓慢滴加10 ml吡啶，然后加热回流5 h，冷却，过滤，放置于阴凉处，至7d后有蓝色单晶析出，将晶体过滤，用蒸馏水和乙醇分别洗涤3次后，在60 ℃下干燥24 h，得到蓝色粉末，放入干燥器中备用；

(2) 纳米氧化铜的制备：

将上一步骤中所得蓝色粉末在玛瑙研钵中研磨2h，放置于石英舟中，在900 ℃，空气气氛下马弗炉中热处理2h，待冷却后取出。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

(1)本发明是采用热分解一维链状铜络合物制备纳米氧化铜。与现有技术相比，5-磺基水杨酸具有活性基团多，生成的络合物产率高，制备过程简单，操作方便。

(2)热分解一维链状铜络合物制备纳米氧化铜的方法在高温下自身分解，不用燃烧剂，制得的纳米氧化铜产率高、无毒、无害、价格便宜，因此适合大量生产，有推广和应用价值。

(3) 该方法制得的纳米颗粒边界分明。热分解一维链状铜络合物制备纳米氧化铜的方法制得的纳米颗粒边界分明，其直径在50~200 nm之间。

(4)该制备方法简单，合成步骤少，合成成本便宜，所用原料廉价。

附图说明

图1为实施例1步骤(1)所得一维链状铜配合物的分子结构图；

图2为实施例1步骤(2)所得纳米氧化铜在不同放大倍数条件下的透射电子显微镜照片；

图3为实施例1步骤(2)热解得到的纳米氧化铜的X射线衍射图；

图4为实施例1步骤(1)所得铜络合物的热重曲线。

具体实施方式

下面结合实例和实验例对本发明做进一步详细说明，但本发明的保护范围不受实施例所限。

实施例1：

(1) 一维链状铜配合物的制备：

将1mmol 5-磺基水杨酸和1mmol Cu(NO₃)₂·5H₂O溶于20 ml乙醇，在搅拌下的条件下，缓慢滴加10 ml吡啶，然后加热回流5 h，冷却，过滤，放置于阴凉处，至7d后有蓝色单晶析出，将晶体过滤，用蒸馏水和乙醇分别洗涤3次后，在60 ℃下干燥24 h，得到蓝色粉末，产率为73%，放入干燥器中备用；

(2) 纳米氧化铜的制备：

将上一步骤中所得蓝色粉末在玛瑙研钵中研磨2h，放置于石英舟中，在900 ℃，空气气氛下马弗炉中热处理2h，待冷却后取出。

实施例2：

(1) 一维链状铜配合物的制备：

将0.85mmol 5-磺基水杨酸和0.85mmol Cu(NO₃)₂·5H₂O溶于20 ml乙醇，在搅拌下的条件下，缓慢滴加10 ml吡啶，然后加热回流5 h，冷却，过滤，放置于阴凉处，至6d后有蓝色单晶析出，将晶体过滤，用蒸馏水和乙醇分别洗涤4次后，在60 ℃下干燥24 h，得到蓝色粉末，放入干燥器中备用；

(2) 纳米氧化铜的制备：

将上一步骤中所得蓝色粉末在玛瑙研钵中研磨4h，放置于石英舟中，在900 ℃，空气气氛下马弗炉中热处理4 h，待冷却后取出。

实施例3：

(1) 一维链状铜配合物的制备：

将1.15 mmol 5-磺基水杨酸和1 mmol Cu(NO₃)₂·5H₂O溶于20 ml乙醇，在搅拌下的条件下，缓慢滴加10 ml吡啶，然后加热回流5 h，冷却，过滤，放置于阴凉处，至6d后有蓝色单晶析出，将晶体过滤，用蒸馏水和乙醇分别洗涤5次后，在60 ℃下干燥24 h，得到蓝色粉末，放入干燥器中备用；

(2) 纳米氧化铜的制备：

将上一步骤中所得蓝色粉末在玛瑙研钵中研磨4 h，放置于石英舟中，在900 ℃，空气气氛下马弗炉中热处理2~4 h，待冷却后取出。

实施例4：

(1) 一维链状铜配合物的制备：

将1 mmol 5-磺基水杨酸和0.85 mmol Cu(NO₃)₂·5H₂O溶于20 ml乙醇，在搅拌下的条件下，缓慢滴加10 ml吡啶，然后加热回流5 h，冷却，过滤，放置于阴凉处，至7d后有蓝色单晶析出，将晶体过滤，用蒸馏水和乙醇分别洗涤4次后，在60 ℃下干燥24 h，得到蓝色粉末，放入干燥器中备用；

(2) 纳米氧化铜的制备：

将上一步骤中所得蓝色粉末在玛瑙研钵中研磨4 h，放置于石英舟中，在900 ℃，空气气氛下马弗炉中热处理3 h，待冷却后取出。

以上所述实施方式仅为本发明诸多实施方式中的几种，但本发明的保护范围并不局限于此。