一种制备高比容量梭状氧化铜电极材料的方法

文档序号:11022524阅读:677来源:国知局
一种制备高比容量梭状氧化铜电极材料的方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种制备高比容量梭状氧化铜电极材料的方法,属于金属氧化物纳米材料制备领域。
【背景技术】
[0002]随着全球经济的快速发展,化石燃料和环境污染加剧的枯竭,目前迫切需要高效,清洁和可持续发展的能源,以及与能量转换与存储相关的新技术。因此,超级电容器(也称为电化学电容器),是具有高功率和更快的响应时间和接近无限的生命周期合理能量密度的特性,这是具有传统的介质电容和储能电池电能两者优势的电能存储装置。现在超级电容器的发展方向应该集中在使用环保材料、增加了功率和能量密度,以及较低的制造成本。
[0003]为了完成这些目标,目前有两种类型的电极材料受到研究者们的喜爱,例如碳对双电层电容器,金属氧化物和导电聚合物。在理论上,电子存储涉及可逆法拉第反应赝的比电容性能力会比一个双层电容器的强,因为电容从在界面静电分离产生的会更高。所以,很多努力一直致力于提高过渡金属氧化物的功率和能量密度,由于其成本低,以及高的比电容,其比电容来源于发生法拉第反应时的可变氧化态和多电子转移过程。钌氧化物已被广泛研究用于有源电极的应用程序,由于其高的理论容量(约2000F G—工)在电势窗大约1.4V,但是由于整数高成本和有毒的性质,它们的用途是有限的。作为超级电容器其他可能的金属氧化物电极材料,铜氧化物基超级电容器最近引起显著注意:它们表明有较高比电容,环境友好的性质,良好的电化学性能和原料的成本低。
[0004]Zhang等人报道了花状的氧化铜纳米结构,其在氢氧化钾电解质中的比电容为133.6F g—1,约是氧化铜粉末的3倍。Lokhande等人制备了氧化铜多层纳米片薄膜,其作为电极材料在硫化钠电解质中的比电容是43F g—1 Jang等人通过一个无模板的方法在泡沫镍上生长CuO纳米片阵列,在6mmol/L的KOH溶液中的电化学比电容569F g一、

【发明内容】

[0005]针对现有技术存在的缺陷,本发明的目的是在于提供一种制备具有特殊的梭状形貌、粒度分布集中,且具有良好电化学性能的梭状氧化铜纳米颗粒的方法。
[0006]为了达到上述目的,本发明提供了一种制备梭状氧化铜纳米颗粒的方法,该方法是在铜盐水溶液中加入可溶性碳酸盐及三乙胺,超声分散,于功率为200?400W的微波环境中处理10?30min,即得。
[0007 ]优选的方案,铜盐水溶液中铜盐的浓度为12.5?50mmo I /L。
[0008]较优选的方案,铜盐为氯化铜。
[0009 ]优选的方案,可溶性碳酸盐在铜盐水溶液中的浓度为12.5?50mmo I /L。
[0010]较优选的方案,碳酸盐为碳酸钠。
[0011]优选的方案,三乙胺与铜盐水溶液的体积比小于或等于2/40;较优选为1/40?2/
40 ο
[0012]本发明的制备梭状氧化铜纳米颗粒的方法包括以下步骤:
[0013]步骤1:称量CuCl2,加入50mL的烧杯中,并加入40mL去离子水,并进行10分钟磁力搅拌,氯化铜的浓度达到12.5?50mmo 1/L;
[0014]步骤2:在步骤I中搅拌均匀后的混合液中,先后加入Na2CO3和三乙胺,搅拌10分钟,然后超声5分钟;碳酸钠的浓度为12.5?50mmol/L,三乙胺的加入体积小于2mL;
[0015]步骤3:直接放入微波炉中,设定微波功率为200?400W,微波处理时间为10?30mino
[0016]相对现有技术,本发明技术方案具有以下优点及突出性效果:
[0017]1、采用铜盐和碳酸盐为原料,以水作为溶剂,对环境无污染。
[0018]2、以三乙胺作为表面活性剂和导向剂,能有效调节生成的纳米氧化铜晶体颗粒的结构形貌,获得形貌较好,均一的梭状氧化铜纳米粒子,且对生成的梭状氧化铜纳米粒子分散性好,有效调节其颗粒大小,使获得的纳米氧化铜颗粒大小均一,粒径分布窄。
[0019]3、在微波炉内反应,反应高效、简单,易于操作,满足工业生产要求。
[O O 2 O ] 4、制备的纳米氧化铜晶体颗粒具有特殊的形貌,且电化学活性尚、稳定,制备的梭状氧化铜纳米颗粒在Imo 1/L的KOH溶液中的电化学比电容为1352.5F g—1,优于早期报道的氧化铜电化学性能;在超级电容器电极材料等方面具有广阔的应用前景。
【附图说明】
[0021]【图1】为实施例1所制备的梭状氧化铜纳米颗粒的X射线粉末衍射图;
[0022]【图2】为实施例1所制备的梭状氧化铜纳米颗粒的SEM电镜检测图;
[0023]【图3】为实施例1所制备的梭状氧化铜纳米颗粒的充放电循环曲线图;
[0024]【图4】为实施例2所制备的梭状氧化铜纳米颗粒的TEM电镜检测图;
[0025]【图5】为实施例3所制备的梭状氧化铜纳米颗粒的TEM电镜检测图;
[0026]【图6】为实施例4所制备的梭状氧化铜纳米颗粒的TEM电镜检测图;
[0027]【图7】为实施例5所制备的梭状氧化铜纳米颗粒的TEM电镜检测图;
[0028]【图8】为实施例6所制备的梭状氧化铜纳米颗粒的TEM电镜检测图;
[0029]【图9】为实施例7所制备的梭状氧化铜纳米颗粒的TEM电镜检测图;
[0030]【图10】为实施例8所制备的梭状氧化铜纳米颗粒的TEM电镜检测图;
[0031]【图11】为对比实施例1所制备的梭状氧化铜纳米颗粒的TEM电镜检测图;
[0032]【图12】为实施例9所制备的梭状氧化铜纳米颗粒的TEM电镜检测图。
【具体实施方式】
[0033]以下实施例旨在进一步说明本
【发明内容】
,而非限制本发明权利要求的保护范围。
[0034]实施例1
[0035]首先需要称量lmmol C11CI2,加入50mL的烧杯中,接着加入40mL去离子水,进行搅拌,随后先后加入lmmol Na2CO3和ImL的三乙胺溶液,搅拌10分钟,然后超声5分钟,然后直接放入微波炉中,设定功率为300W,时间为20分钟,得到用去离子水和无水乙醇清洗数次,之后在60°C的烘箱干燥6小时,即可得到氧化铜纳米梭样品。如图1所示产物经X射线粉末衍射鉴定为氧化铜;用扫描电镜(SEM)对氧化铜进行形貌分析,从图2中可以看出其形貌为纳米梭。优秀的电化学循环性能及比电容可以从图3看出。
[0036]实施例2
[0037]首先需要称量lmmol C11CI2,加入50mL的烧杯中,接着加入40mL去离子水,进行搅拌,随后先后加入lmmol Na2CO3和ImL的三乙胺溶液,搅拌10分钟,然后超声5分钟,然后直接放入微波炉中,设定功率为200W,时间为20分钟,得到用去离子水和无水乙醇清洗数次,之后在60°C的烘箱干燥6小时,即可得到氧化铜纳米梭样品。用透射电子显微镜(TEM)对氧化铜进行形貌分析,从图4中可以看出其形貌为纳米梭。
[0038]实施例3
[0039]首先需要称量lmmol C11CI2,加入50mL的烧杯中,接着加入40mL去离子水,进行搅拌,随后先后加入lmmol Na2CO3和ImL的三乙胺溶液,搅拌10分钟,然后超声5分钟,然后直接放入微波炉中,设定功率为400W,时间为20分钟,得到用去离子水和无水乙醇清洗数次,之后在60°C的烘箱干燥6小时,即可得到氧化铜纳米梭样品。用透射电子显微镜(TEM)对氧化铜进行形貌分析,从图5中可以看出其形貌为纳米梭。
[0040]实施例4
[0041]首先需要称量lmmol C11CI2,加入50mL的烧杯中,接着加入40mL去离子水,进行搅拌,随后先后加入lmmol Na2CO3和ImL的三乙胺溶液,搅拌10分钟,然后超声5分钟,然后直接放入微波炉中,设定功率为300W,时间为10分钟,得到用去离子水和无水乙醇清洗数次,之后在60°C的烘箱干燥6小时,即可得到氧化铜纳米梭样品。用透射电子显微镜(TEM)对氧化铜进行形貌分析,从图6中可以看出其形貌为纳米梭。
[0042]实施例5
[0043]首先需要称量lmmol C11CI2,加入50mL的烧杯中,接着加入40mL去离子水,进行搅拌,随后先后加入lmmol Na2CO3和ImL的三乙胺溶液,搅拌10分钟,然后超声5分钟,然后直接放入微波炉中,设定功率为300W,时间为30分钟,得到用去离子水和无水乙醇清洗数次,之后在60°C的烘箱干燥6小时,即可得到氧化铜纳米梭样品。用透射电子显微镜(TEM)对氧化铜进行形貌分析,从图7中可以看出其形貌为纳米梭。
[0044]实施例6
[0045]首先需要称量lmmol C11CI2,加入50mL的烧杯中,接着加入40mL去离子水,进行搅拌,随后先后加入0.5mmol Na2CO3和ImL的三乙胺溶液,搅拌10分钟,然后超声5分钟,然后直接放入微波炉中,设定功率为300W,时间为20分钟,得到用去离子水和无水乙醇清洗数次,之后在60°C的烘箱干燥6小时,即可得到氧化铜纳米梭样品。用透射电子显微镜(TEM)对氧化铜进行形貌分析,从图8中可以看出其形貌为纳米梭。
[0046]实施例7
[0047]首先需要称量lmmol C11CI2,加入50mL的烧杯中,接着加入40mL去离子水,进行搅拌,随后先后加入2mmol Na2CO3和ImL的三乙胺溶液,搅拌10分钟,然后超声5分钟,然后直接放入微波炉中,设定功率为300W,时间为20分钟,得到用去离子水和无水乙醇清洗数次,之后在60°C的烘箱干燥6小时,即可得到氧化铜纳米梭样品。用透射电子显微镜(TEM)对氧化铜进行形貌分析,从图9中可以看出其形貌为纳米梭。
[0048]实施例8
[0049]首先需要称量lmmol C11CI2,加入50mL的烧杯中,接着加入40mL去离子水,进行搅拌,随后先后加入4mmol Na2CO3和ImL的三乙胺溶液,搅拌10分钟,然后超声5分钟,然后直接放入微波炉中,设定功率为300W,时间为20分钟,得到用去离子水和无水乙醇清洗数次,之后在60°C的烘箱干燥6小时,即可得到氧化铜纳米梭样品。用透射电子显微镜(TEM)对氧化铜进行形貌分析,从图10中可以看出其形貌为纳米小颗粒。
[0050]对比实施例1
[0051]首先需要称量lmmol C11CI2,加入50mL的烧杯中,接着加入40mL去离子水,进行搅拌,随后先后加入lmmol Na2CO3和OmL的三乙胺溶液,搅拌10分钟,然后超声5分钟,然后直接放入微波炉中,设定功率为300W,时间为20分钟,得到用去离子水和无水乙醇清洗数次,之后在60°C的烘箱干燥6小时,即可得到氧化铜纳米梭样品。用透射电子显微镜(TEM)对氧化铜进行形貌分析,从图11中可以看出其形貌为纳米片小颗粒。
[0052]实施例9
[0053]首先需要称量lmmol C11CI2,加入50mL的烧杯中,接着加入40mL去离子水,进行搅拌,随后先后加入lmmol Na2CO3和2mL的三乙胺溶液,搅拌10分钟,然后超声5分钟,然后直接放入微波炉中,设定功率为300W,时间为20分钟,得到用去离子水和无水乙醇清洗数次,之后在60°C的烘箱干燥6小时,即可得到氧化铜纳米梭样品。用透射电子显微镜(TEM)对氧化铜进行形貌分析,从图12中可以看出其形貌为纳米梭。
【主权项】
1.制备梭状氧化铜纳米颗粒的方法,其特征在于:在铜盐水溶液中加入可溶性碳酸盐及三乙胺,超声分散,于功率为200?400W的微波环境中处理10?30min,即得。2.根据权利要求1所述的制备梭状氧化铜纳米颗粒的方法,其特征在于:所述的铜盐水溶液中铜盐的浓度为12.5?50mmol/L。3.根据权利要求2所述的制备梭状氧化铜纳米颗粒的方法,其特征在于:所述的铜盐为氯化铜。4.根据权利要求1所述的制备梭状氧化铜纳米颗粒的方法,其特征在于:所述的可溶性碳酸盐在铜盐水溶液中的浓度为12.5?50mmo I/L。5.根据权利要求4所述的制备梭状氧化铜纳米颗粒的方法,其特征在于:所述的碳酸盐为碳酸钠。6.根据权利要求1?5任一项所述的制备梭状氧化铜纳米颗粒的方法,其特征在于:所述的三乙胺与铜盐水溶液的体积比小于或等于2/40。7.根据权利要求6所述的制备梭状氧化铜纳米颗粒的方法,其特征在于:所述的三乙胺与铜盐水溶液的体积比为I/40?2/40。
【专利摘要】本发明公开了一种制备高比容量梭状氧化铜电极材料的方法,该方法是在铜盐水溶液中加入可溶性碳酸盐及三乙胺,超声分散后,通过微波处理,即得具有特殊梭状形貌的氧化铜纳米颗粒,该方法高效、简单,易于操作,满足工业生产要求;制得的梭状氧化铜纳米颗粒具有纯度高、颗粒粒径均一、电化学性能优良等特点,在超级电容器电极材料领域具有广阔的应用前景。
【IPC分类】H01G11/46, C01G3/02, B82Y40/00
【公开号】CN105712391
【申请号】CN201610166114
【发明人】刘小鹤, 刘涛, 马仁志, 邱冠周
【申请人】中南大学
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