电子级高纯碳酸钡的常温合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明属电子材料技术领域，具体设及一种电子级高纯碳酸领的常溫合成方法。
【背景技术】
[0002] 电子级高纯碳酸领是一种要求高含量、低杂质，同时粒度小且均匀的材料，一般生 产是在6(TCW上进行的，运样就造成了生产能耗高、排放大、成本高的现状。随着对环境的 要求越来越高，而且为了达到节能减排，降低生产成本，如果能在常溫条件下合成碳酸领， 同时又能达到电子级高纯(即高含量、低杂质、粒度小且均匀）的要求，是十分有必要的。
【发明内容】
[0003] 本发明解决的技术问题：提供一种电子级高纯碳酸领的常溫合成方法，达到节能 减排，降低生产成本的目的。
[0004] 本发明的设计思路:在较高溫度条件下不难获得电子级高纯碳酸领，但在常溫条 件下，并且在降低生产成本的基础上获得电子级高纯碳酸领却不是一件易事。
[0005] 1、氯化领的提纯。除Sr外，其它金属杂质的去除主要是通过调整溶液的PH值>10 后，各种杂质金属离子均水解生成氨氧化物沉淀，而Ba(0H)2及Sr(0H)2溶于水，达到Ba2+、Sr2+与其它金属分离的目的。
[0006] Sr(0H)2溶于水，因此Sr2+不能用PH值的方法除去，根据SrCl2与BaCl2在不同水溫中 的溶解度差异，可用重结晶的方法除去，但在常溫下无法实现。而在氯化领的生产过程中， 由于所用矿石的地理位置不同，金属杂质的成分大不相同，故我们在选用原材料氯化领时， 选用杂质锁含量< 0.01 %的氯化领。
[0007] 2、碳酸领的合成：BaCb · 2也0+2N也HC〇3 = BaC〇3i+C〇2T+2畑4C1+3也0
[0008] a.滴加速度对合成碳酸领的影响；
[0009] 无论是将氯化领溶液加入到强力揽拌的碳酸氨锭溶液中，还是将碳酸氨锭溶液加 入到强力揽拌的氯化领溶液中，滴加速度对合成的碳酸领质量均有很大的影响。试验中发 现，滴加速度过快，不但使生成的二氧化碳难W挥发，甚至还形成溢料，更重要的是影响合 成碳酸领的质量，一方面使合成的碳酸领易形成包裹，含量降低，另一方面使合成的碳酸领 粒度变大;滴加速度过慢，尽管可W确保碳酸领的合成质量，但生产效率过低，成本变大。为 此，确定合理的滴加速度，对合成碳酸领是非常重要的，具体滴加速度应由实验确定。
[0010] b.沉降速度对合成碳酸领的影响；
[0011] 同一晶粒在不同介质中的沉降速度不同导致生成晶粒的大小就不同，沉降速度越 慢，生成的晶核就越容易聚集，晶粒变大，反之，则晶粒越小。为此，要获得小粒度的碳酸领， 必须使生成的碳酸领晶粒在合成过程中沉降速度最快，下面是两种不同的加入方法获得的 碳酸领粒度。
[0012]
[0013] ~由上表可见，将氯化领溶液加入到强力揽拌的碳酸氨锭溶液中合成的碳酸领粒度胃 要小。
[0014] C.洗涂效果对碳酸领质量的影响；
[0015] 合成碳酸领所得副产物是氯化锭，氯化锭易溶于水，而碳酸领不溶于水，故用纯水 作为洗涂液对碳酸领进行洗涂提纯。在每次洗涂脱水时，残留在碳酸领中的水份越少，洗涂 效果越好，一般的脱水只能做到固/液比为10:5,本发明在一般脱水的基础上，增加了漂洗、 挤压等措施，使固/液比达到了 10: 3，大大地提高了洗涂效果，故经过Ξ次洗涂，就能使碳酸 领质量达到电子级高纯的要求，同时，节约了大量的水资源。
[0016] 本发明的技术解决方案：
[0017] 第一步:氯化领溶解提纯；
[0018] 将500~700kg纯水加入溶领罐中，在常溫揽拌下缓慢加入100~200kg的BaCl2 · 2出0,纯水与BaCl2 · 2此0的重量比为3~5:1;待BaCl2 · 2出0溶解后加入固体Ba(0H)2调整PH 值，当溶液PH值> low后，再继续揽拌0.5~2小时，抽至沉淀罐中沉淀分层，沉淀时间> 24 小时，取上清液过滤即得氯化领溶液备用；
[0019] 第二步:碳酸领的合成；
[0020] 在溶锭罐中加入600~900kg纯水，在常溫揽拌下缓慢加入100~130kg的畑4肥〇3， 使其充分溶解后将滤液抽入合成罐中；在强力揽拌下，W6~8kg/分钟的速度滴加第一步所 得的氯化领溶液，在氯化领溶液滴加完成后，继续揽拌0.5~2小时，至反应完全不再有固体 碳酸领生成，然后对生成物进行强力抽滤、漂洗、挤压，确保所得碳酸领的固/液比<10:5;
[0021] 化学反应方程式:BaCb · 2出0巧畑姐(：〇3 = 8曰(：〇3^0)2丫+2畑4(：1+3出0
[0022] 第Ξ步:碳酸领的洗涂提纯；
[0023] 在洗涂罐中加入600~900kg纯水，在常溫揽拌下将第二步得到的碳酸领加入，洗 涂0.5小时后强力抽滤、漂洗、挤压，再次确保碳酸领的固/液比<10:5;重复上述洗涂提纯 过程3次后干燥，即可得到所需电子级高纯碳酸领。
[0024] 所述BaCl2 · 2出0的纯度>98%，且其中杂质Sr含量<0.01%。
[0025] 所述畑祖0)3为食品级碳酸氨锭。
[0026] 本发明与现有技术相比具有的优点和效果：
[0027] 1、本发明将高纯碳酸领的合成溫度从传统的60°C降低至常溫，在确保合成的碳酸 领符合电子级高纯要求的基础上，节约了能源，减少了排放。
[0028] 2、本发明在确保碳酸领质量的前提下，将洗涂次数从一般的5次W上降低到3次， 极大地节约了水资源，降低了生产成本。
【具体实施方式】
[0029] 第一步、氯化领溶解提纯。在溶领罐中加入600kg纯水，常溫下开启揽拌，缓慢加入 150kg的二水氯化领，使其充分溶解，用固体氨氧化领调整溶液的PH值不小于10,再揽拌1小 时后，将溶液抽入沉淀罐中沉淀24小时，上清液过滤后得到的氯化领溶液放入胆备罐中备 用。沉淀物累集到一定量后再进行处理。
[0030] 第二步、碳酸领的合成。在溶锭罐中加入77化g纯水，常溫下开启揽拌，缓慢加入 117kg的食品级碳酸氨锭，使其充分溶解后过滤，将滤液抽入合成罐中，在强力揽拌的前提 下，按7.化g/分钟的滴加量加入备用的氯化领溶液，滴加完后再揽拌1小时，至反应完全不 再有固体碳酸领生成，然后对生成物进行强力抽滤、漂洗、挤压，确保得到的碳酸领固/液比 为 10:3。
[0031] 第Ξ步、碳酸领的洗涂提纯。在洗涂罐中加入7巧kg纯水，常溫下开启揽拌，将第二 步得到的碳酸领加入，洗涂半小时后强力抽滤、漂洗、挤压，确保碳酸领的固/液比为10:3。 重复上述洗涂提纯过程3次后干燥，所得碳酸领完全满足电子级高纯碳酸领参数要求。经检 测各项参数如下表：
[0032]
[0033] 本发明生产的碳酸领均能达到电子级高纯的要求，即高含量、低杂质、粒度小且均 匀。
[0034] 上述实施例只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明实施范围，故W本发 明权利要求所述内容的等同变化，均应包括本发明权利要求范围之内。
【主权项】
1. 一种电子级高纯碳酸钡的常温合成方法，其特征是： 第一步:氯化钡溶解提纯； 将500~700kg纯水加入溶钡罐中，在常温搅拌下缓慢加入100~200kg的BaCl2 · 2H20， 纯水与BaCl2 · 2H20的重量比为3~5:1;待BaCl2 · 2H20溶解后加入固体Ba(OH)2调整PH值，当 溶液PH值2 10以后，再继续搅拌0.5~2小时，抽至沉淀罐中沉淀分层，沉淀时间2 24小时， 取上清液过滤即得氯化钡溶液备用； 第二步:碳酸钡的合成； 在溶铵罐中加入600~900kg纯水，在常温搅拌下缓慢加入100~130kg的NH4HC03,使其 充分溶解后将滤液抽入合成罐中；在强力搅拌下，以6~8kg/分钟的速度滴加第一步所得的 氯化钡溶液，在氯化钡溶液滴加完成后，继续搅拌0.5~2小时，至反应完全不再有固体碳酸 钡生成，然后对生成物进行强力抽滤、漂洗、挤压，确保所得碳酸钡的固/液比<10:5; 化学反应方程式:BaCh · 2H2〇+2NH4HC〇3 = BaC(U+C〇2T+2NH4Cl+3H2〇 第三步:碳酸钡的洗涤提纯； 在洗涤罐中加入600~900kg纯水，在常温搅拌下将第三步得到的碳酸钡加入，洗涤0.5 小时后强力抽滤、漂洗、挤压，再次确保碳酸钡的固/液比<10:5;重复上述洗涤提纯过程3 次后干燥，即可得到所需电子级高纯碳酸钡。2. 根据权利要求1所述的一种电子级高纯碳酸钡的常温合成方法，其特征是：所述 BaCl2·2H20的纯度2 98%，且其中杂质Sr含量<0.01%。3. 根据权利要求2所述的一种电子级高纯碳酸钡的生产方法，其特征是:所述NH4HC03为 食品级碳酸氢铵。
【专利摘要】一种电子级高纯碳酸钡的常温合成方法，包括氯化钡溶解提纯；碳酸钡的合成；碳酸钡的洗涤提纯。本发明在常温下将提纯后的氯化钡溶液滴加入食品级碳酸氢铵溶液中合成碳酸钡，并将碳酸钡洗涤次数降低至3次。本发明将高纯碳酸钡的合成温度从传统的60℃降低至常温，在确保合成的碳酸钡符合电子级高纯要求的基础上，节约了能源，减少了排放，降低了成本。
【IPC分类】C01F11/18
【公开号】CN105712390
【申请号】CN201610247122
【发明人】董选明
【申请人】宝鸡秦龙电子科技有限公司