专利名称：2-氯-5-甲基吡啶化合物的合成方法
2-氯-5-甲基吡啶化合物的合成方法技术领域
本发明属于农药技术领域，具体的涉及一种2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法。
背景技术：
2-氯-5-甲基吡啶是一种重要的“三药”中间体，可用于合成吡虫啉、吡虫清等新烟碱类杀虫剂，该类杀虫剂具有内吸、广谱、高校、低毒、用量少、持续周期长、安全性好、抗药性强等优点。另外，2-氯-5-甲基吡啶也用于合成吡氟禾草灵、吡氟氯禾灵等除草剂。
2-氯-5-甲基吡啶的合成路线主要为环化法，重氮化法，3-甲基吡啶氧化法，一步氯化法等。其中环化法反应步骤较长，产率低，原料繁多，生产成本偏高；重氮化法工艺要求严格，污染严重，生产成本较高；一步氯化法存在催化剂成本高、回收困难，不能循环使用等特点。
3-甲基吡啶氧化法操作简单、投资费用低、过程易控制，生产成本较低，是我国目前大多数生产厂家采用的生产路线，此路线的主要问题是选择合适的氯化剂，降低异构体副广物，提闻主广品的收率。
目前，许多氯化剂已被开发使用，而选择合适的多种亲电试剂及氯化剂混用，可发生协同作用，进而提高氯化产率，此路径未见报道。发明内容
本发明的目的是提供一种2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法，并且克服现有合成技术中收率偏低的问题。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案2-氯-5-甲基吡啶(I )化合物的制备方法，包括如下步骤
权利要求
1.ー种2-氯-5-甲基吡啶(I )化合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤
2.根据权利要求I所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法，其特征在于所述的亲电试剂为酰氯、酸酐、磷氧化合物、磷酰氯或氰酰氯中的ー种或多种。
3.根据权利要求2所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法，其特征在于所述的亲电试剂为こ酰氯、丙酰氯、三氯こ酰氯、こ酸酐、丙酸酐、苯甲酰氯、苯磺酰氯、(^-(；烷基取代苯磺酰氯、三氯化磷、五氯化磷、亚硫酸、三聚氰酰氯或硫酰氯中的ー种或多种。
4.根据权利要求3所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法，其特征在于所述的亲电试剂为三氯氧磷分别与苯甲酰氯、五氯化磷、三氯化磷及邻苯ニ甲酰氯等亲电试剂之ー以摩尔比为I :0. 1-2组成的复合试剂。
5.根据权利要求I所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法，其特征在于所述的有机氮碱为三(C1-C4烷基)胺、N, N- ニ(C1-C4烷基)苄胺、N, N- ニ(C1-C4烷基)胺、N, N- ニ(C1-C4烷基)环己胺、C1-C4烷基取代或无取代的吡啶中的ー种或多种。
6.根据权利要求5所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法，其特征在于所述的有机氮碱为三甲胺、三こ胺、三丙胺、三丁胺、ニ异丙胺、N, N- ニ甲基苄胺、N, N- ニこ基苄胺、吡啶或C1-C4烷基取代吡啶中的ー种或多种。
7.根据权利要求I所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法，其特征在于所述的氯化剂为三氯化磷、三氯氧磷、五氯化磷、亚硫酰氯、硫酰氯、三聚氰酰氯、光气、双光气或固体光气中的ー种或多种。
8.根据权利要求7所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法，其特征在于所述的氯化剂为三氯氧磷分别与苯甲酰氯、五氯化磷、三氯化磷及邻苯ニ甲酰氯等亲电试剂以摩尔比为I :0. 1-2组成的复合试剂。
9.根据权利要求9所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法，其特征在于所述的稀释剂为ニ氯甲烷、ニ氯こ烷、氯仿、四氯化碳、氯苯或ニ氯苯中的ー种或多种。
10.根据权利要求I所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法，其特征在于所述的步骤(I)的优选反应温度为-40-10°C，优选稀释剂为ニ氯甲烷，步骤(2)的优选反应温度为100-140°C，优选稀释剂为氯苯，式(III)化合物与氯化剂以摩尔比为I :0. 2-5的比例反应。
全文摘要
本发明公开了一种化合物2-氯-5-甲基吡啶的制备方法，包括如下步骤先以化合物3-甲基吡啶氧化物为原料，用溶剂稀释，与亲电试剂和有机氮碱在-60-100℃下反应得到中间产物，再将其与氯化剂在40-200℃条件下进行反应，得到得到化合物2-氯-5-甲基吡啶，本发明生产工艺简便，收率高，以3-甲基吡啶氧化物计收率可达到80%左右。
文档编号C07D213/61GK102977008SQ20121044324
公开日2013年3月20日 申请日期2012年11月8日 优先权日2012年11月8日
发明者李健, 王红明, 葛九敢, 周建华, 薛谊 申请人:安徽国星生物化学有限公司