专利名称：利用木糖母液生产木糖的方法
技术领域：
本发明涉及木糖的生产方法，具体地说，涉及一种利用木糖母液生产高纯度木糖的方法。
背景技术：
木糖是一种甜味剂，主要用于食品加工领域，目前国内的木糖生产工艺是以玉米芯或甘蔗渣，在酸水解条件下得到木糖液，然后再经提纯得到结晶木糖，其中的木糖母液因为杂糖含量高，木糖纯度低，难以将母液中的木糖结晶提纯，最终木糖母液大部分用做色素原料，浪费资源。一般而言，对木糖母液的处理包括两种方法，一种方法为用色谱分离法去提纯阿拉伯糖及木糖，但色谱分离成本高，所得阿拉伯糖因市场容量小，生产出来的阿拉伯糖难以处理，造成提纯后的木糖成本高；另一种方法为用发酵法将母液中的葡萄糖用酵母 菌发酵成酒精后，料液中的木糖再经提纯为结晶木糖，该方案成本高，难以在生产中推广应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用木糖母液生产高纯度木糖的方法。为了实现本发明目的，本发明中采用的木糖母液为以玉米芯或甘蔗渣为原料经稀酸水解、中和、脱色、离交、浓缩、结晶和离心后所得的木糖母液。本发明的一种利用木糖母液生产高纯度木糖的方法，包括如下步骤1)向木糖母液中加入离交液，使其干物浓度调至10% 30% ；2)将混合料液用截留0. I 0. 5kD分子量的滤膜过滤，使滤液透光率达80% 98%;多糖含量由占干物量的4. 2%以上降低到0.5%以下；3)再将滤液依次过阳离子交换柱和阴离子交换柱，使滤液中阴阳离子含量控制在IOppm以下；4)浓缩过柱后的滤液，将干物浓度调至75% 90% (优选85%) ；5)浓缩液经降温(优选降至35°C)结晶、离心、烘干后，即得成品木糖。其中，步骤I)中所述离交液为以玉米芯或甘蔗渣为原料经稀酸水解、中和后(优选向水解液中加入碳酸钙中和至料液PH值3)，中和液经0. 1%活性碳(重量体积比kg/L)脱色后，依次经阳离子交换柱及阴离子交换柱处理，所得液体经热力浓缩使干物含量达到15 30%，然后过截留分子量为0. 3kD的滤膜，所得液体再次经阳离子交换柱及阴离子交换柱处理，即得。制备离交液使用的固液比(kg/L)为I : 5 ;稀酸浓度为0. 5 I. 5% ;反应温度为110 130°C ;反应时间为I 5h。步骤I)中所述木糖母液的制备方法为以玉米芯或甘蔗渣为原料经稀酸水解、中和后(优选向水解液中加入碳酸钙中和至料液PH值3)，中和液经0. 1%活性碳(重量体积比kg/L)脱色后，依次经阳离子交换柱及阴离子交换柱处理，所得液体经热力浓缩使干物含量达到15 30%，然后过截留分子量为0. 3kD的滤膜，所得液体再次经阳离子交换柱及阴离子交换柱处理，所得液体经热力浓缩至干物浓度80 85%，降温结晶，离心后即得。制备木糖母液使用的固液比(kg/L)为I : 5 ;稀酸浓度为0. 5 I. 5% ;反应温度为110 130°C ;反应时间为I 5h。前述的方法，步骤I)中木糖母液与离交液的重量比为I : 1-10。本发明中使用的阳离子交换柱为001*7等，阴离子交换柱为D315等。使用的滤膜优选为有机膜。本发明研究表明，影响木糖结晶率的主要因素是木糖在高浓度结晶时，由于木糖中含有的多糖及其它杂糖的存在，造成高浓度木糖液粘度大，结晶困难，将木糖液中的多糖去除后，木糖在高浓度时的流动性明显得到极大改善，同时木糖结晶料液因流动性好，易于结晶，最终提闻了木糖结晶率。相比于现有技术，本发明的优点在于 本发明通过向难以结晶的木糖母液中加入一定量的木糖离交液，将木糖液中的木糖纯度提高，然后用滤膜将混合糖液中的色素及多糖一起经膜分离后除去，膜滤后的糖液经浓缩后由于糖液中多糖成分的去除，使难以结晶的木糖母液得以结晶提纯，总木糖结晶率提高了约10%以上，极大降低了木糖生产成本。
具体实施例方式以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。本发明中涉及到的百分号“％”，若未特别说明，为质量百分比。实施例I利用木糖母液生产高纯度木糖I. I离交液及木糖母液的制备以300kg玉米芯为原料，按固液比I : 5 (重量体积比，kg/L)加入稀硫酸，硫酸浓度I. 0%，120°C条件下保温2. 5小时。反应结束后离心，得木糖水解液，然后向水解液中加入碳酸钙中和调PH值至3，搅拌15分钟，静置30分钟后过滤，得木糖中和液1380L。木糖中和液升温到60°C后，加入0. I %粉状活性碳(重量体积比kg/L)，搅拌15分钟，保温30分钟后过滤，得透光率5%的脱色液；脱色液依次经阳离子交换柱001*7及阴离子交换柱D315，使滤液中阴阳离子含量控制在30ppm以下，得透光率为15%的离交液1548L，木糖浓度4. 37%，干物浓度5. 39%。将一次离交液进行热力浓缩，使干物浓度达20%，得浓缩液400L，浓缩后的离交液透光率为I %，浓缩液过截留分子量为0. 3kD的有机膜，得膜滤液430L，膜分离后的木糖液透光率为90%，木糖液中的多糖含量由膜过滤前的2. 5%降至膜过滤后的0. 34%。膜滤后的木糖液再依次过阳离子交换柱001*7和阴离子交换柱D315，使滤液中阴阳离子含量控制在IOppm以下，所得离交液466L备用。取部分离交液经浓缩，将木糖液中的干物浓度浓缩到85 %，得料液总量44. 6kg，然后降温结晶，待温度降到35°C后，将料液离心，得结晶木糖23. 9kg，同时得母液20. 7kg。I. 2利用木糖母液生产高纯度木糖向20kg的木糖母液(母液中干物浓度63%，木糖浓度36%，葡萄糖浓度10%，阿拉伯糖浓度13%，多糖浓度4% )中加入IOOkg的木糖离交液，搅拌15分钟，得到干物浓度为14. 3%的混合糖液120kg，糖液透光率为30%。将混合糖液过截留分子量为0. 3kD的有机膜，得膜滤液126公斤，滤液干物浓度13.0%,膜分离后的木糖液透光率为90 %，木糖液中的多糖含量由膜过滤前的4. 89 %降低到膜过滤后的0. 42%。膜滤后的木糖液依次过阳离子交换柱001*7和阴离子交换柱D315，使滤液中阴阳离子含量控制在IOppm以下；再经浓缩，将木糖液中的干物浓度浓缩至83%，得料液总量19. 0kg，然后降温结晶，待温度降到35°C后，将料液离心，得结晶木糖，然后烘干得99%纯度的木糖5. 84公斤，计算结晶率为54. 8 %。实施例2利用木糖母液生产高纯度木糖离交液及木糖母液的制备同实施例I。向20kg的木糖母液(母液中干物浓度63%，木糖浓度36%，葡萄糖浓度10%，阿拉伯糖浓度13%，多糖浓度4% )中加入200kg的木糖离交液(离交液中干物浓度4. 6%，木糖浓度4. 0%，葡萄糖浓度0. 24%，阿拉伯糖浓度0.32%，多糖浓度0. 046%),搅拌15分 钟，得到干物浓度为9. 0%的混合糖液220kg，糖液透光率为35%。将混合糖液过截留分子量为0. 2kD的有机膜，得膜滤液231公斤，滤液干物浓度7.2%,膜分离后的木糖液透光率为96 %，木糖液中的多糖含量由膜过滤前的4. 05 %降低到月旲过滤后的0. 39%。膜滤后的木糖液依次过阳离子交换柱001*7和阴离子交换柱D315，使滤液中阴阳离子含量控制在IOppm以下；再经浓缩，将木糖液中的干物浓度浓缩至83%，得料液总量24. 1kg，然后降温结晶，待温度降到35°C后，将料液离心，得结晶木糖，然后烘干得99%纯度的木糖6. 11公斤，计算结晶率为57. 6 %。实施例3利用木糖母液生产高纯度木糖离交液及木糖母液的制备同实施例I。向20kg的木糖母液(母液中干物浓度63%，木糖浓度36%，葡萄糖浓度10%，阿拉伯糖浓度13%，多糖浓度4%)中加入50kg的木糖离交液(离交液中干物浓度4.6%，木糖浓度4. 0%，葡萄糖浓度0. 24%，阿拉伯糖浓度0. 32%，多糖浓度0. 046% ),搅拌15分钟，得到干物浓度为21. 3%的混合糖液70kg，糖液透光率为27%。将混合糖液过截留分子量为0. 4kD的有机膜，得膜滤液73. 5公斤，滤液干物浓度
19.3%，膜分离后的木糖液透光率为93%，木糖液中的多糖含量由膜过滤前的5. 51%降低到膜过滤后的0. 46%。膜滤后的木糖液依次过阳离子交换柱001*7和阴离子交换柱D315，使滤液中阴阳离子含量控制在IOppm以下；再经浓缩，将木糖液中的干物浓度浓缩至83%，得料液总量16. 5kg，然后降温结晶，待温度降到35°C后，将料液离心，得结晶木糖，然后烘干得99%纯度的木糖4. 11公斤，计算结晶率为47. 4%。实施例4利用木糖母液生产高纯度木糖离交液及木糖母液的制备同实施例I。将20kg的木糖母液(母液中干物浓度63%，木糖浓度36%，葡萄糖浓度10%，阿拉伯糖浓度13%，多糖浓度4%，糖液透光率为22% )，加水50kg稀释，稀释后的糖液过截留分子量为0. 3kD的有机膜，得膜滤液73. 5公斤，滤液干物浓度16. 3%，膜分离后的木糖液透光率为96%，木糖液中的多糖含量由膜过滤前的6. 39%降低到膜过滤后的0. 43%。膜滤后的木糖液依次过阳离子交换柱001*7和阴离子交换柱D315，使滤液中阴阳离子含量控制在IOppm以下；再经浓缩，将木糖液中的干物浓度浓缩至82%，得料液总量14. 1kg，然后降温结晶，待温度降到35°C后，将料液离心，得结晶木糖，然后烘干得99%纯度的木糖2. 81公斤，计算结晶率为41. 2 %。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
权利要求
1.一种利用木糖母液生产木糖的方法，所述木糖母液为以玉米芯或甘蔗渣为原料经稀酸水解、中和、脱色、离交、浓缩、结晶和离心后所得的木糖母液，其特征在于，包括如下步骤 1)向木糖母液中加入离交液，使其干物浓度调至10% 30%; 2)将混合料液用截留O.I O. 5kD分子量的滤膜过滤，使滤液透光率达80% 98% ； 3)再将滤液依次过阳离子交换柱和阴离子交换柱，使滤液中阴阳离子含量控制在IOppm以下； 4)浓缩过柱后的滤液，将干物浓度调至75% 90%； 5)浓缩液经降温结晶、离心、烘干后，即得成品木糖； 其中，步骤I)中所述离交液的制备方法为以玉米芯或甘蔗渣为原料经稀酸水解、中和后，中和液经O. 1%活性碳脱色后，依次经阳离子交换柱及阴离子交换柱处理，所得液体经热力浓缩使干物含量达到15 30%，然后过截留分子量为O. 3kD的滤膜，所得液体再次经阳离子交换柱及阴离子交换柱处理，即得。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，制备步骤I)中所述离交液使用的固液比(kg/L)为I : 5 ;稀酸浓度为O. 5 I. 5% ;反应温度为110 130°C ;反应时间为I 5h。
3.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤I)中所述木糖母液的制备方法为以玉米芯或甘蔗渣为原料经稀酸水解、中和后，中和液经O. 1%活性碳脱色后，依次经阳离子交换柱及阴离子交换柱处理，所得液体经热力浓缩使干物含量达到15 30%，然后过截留分子量为O. 3kD的滤膜，所得液体再次经阳离子交换柱及阴离子交换柱处理，所得液体经热力浓缩至干物浓度80 85%，降温结晶，离心后即得。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，制备步骤I)中所述木糖母液使用的固液比(kg/L)为I : 5 ;稀酸浓度为O. 5 I. 5% ;反应温度为110 130°C ;反应时间为I 5h。
5.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤I)中木糖母液与离交液的重量比为I 1-10。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，使用的阳离子交换柱为001*7。
7.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，使用的阴离子交换柱为D315。
8.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，使用的滤膜为有机膜。
9.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤5)中将浓缩液降至35°C，结晶、离心、烘干。
10.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，制备步骤I)中所述木糖母液及离交液过程中，向水解液中加入碳酸钙中和至料液pH值3，得中和液。
全文摘要
本发明提供了一种利用木糖母液生产木糖的方法，其是向木糖生产中的木糖母液中加入一定量的离交液，使糖液干物浓度调至10％～30％，混合糖液过截留0.1～0.5kD分子量的滤膜，将混合糖液中的多糖截留，使小分子的单糖保留在滤液中，再依次经过阳离子交换柱和阴离子交换柱，使滤液中阴阳离子含量控制在10ppm以下，浓缩、结晶后得到木糖成品。通过向难以结晶的木糖母液中加入离交液，将木糖液中的木糖纯度提高，然后用滤膜将混合糖液中的色素及多糖一起经膜分离后除去，膜滤后的糖液经浓缩后由于糖液中多糖成分的去除，使难以结晶的木糖母液得以结晶提纯，总木糖结晶率提高了约10％以上，极大降低了木糖生产成本。
文档编号C07H3/02GK102964393SQ20121050170
公开日2013年3月13日 申请日期2012年11月30日 优先权日2012年11月30日
发明者李荣杰, 尚海涛, 潘声龙, 邓远德, 杨为华, 冯杰 申请人:安徽丰原发酵技术工程研究有限公司