专利名称：一种木糖醇制备新工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于功能糖醇生产技术领域，具体涉及一种生产木糖醇的工艺方法。
背景技术：
木糖醇是以玉米芯、甘蔗渣等农业纤维废料为原料生产的功能性甜味剂，其甜度 与蔗糖相当却又不含糖，近几年来逐渐成为生产无糖食品的首选原料。传统的木糖醇生产 工艺为将含有半纤维素的农业纤维废料用酸进行水解，然后将得到的水解液进一步中和、 脱色、净化、浓缩、结晶，得到木糖晶体，再将木糖晶体溶化，配成一定浓度的木糖液，将其氢 化还原为木糖醇，最后经精制、浓缩、结晶、离心、烘干，获得木糖醇晶体，此种工艺制备木糖 醇的前提是首先获得结晶木糖，工艺流程长，消耗水、电、汽、酸、碱等辅料较多，生产成本 高；也有报导对木糖生产过程中的净化液进行加氢得到木糖醇液，然后经净化、浓缩、结晶 等工序得到木糖醇晶体，此工艺由于在加氢时，木糖液成分较复杂，含杂质较多，很容易使 加氢催化剂中毒，且加氢效果不好，还原糖含量高，不能得到高品质的木糖醇产品；又由于 现在大部分制备木糖醇工艺均采用间歇式的加氢方式，效率较低，催化剂流失较多，严重限 制了木糖醇的生产和应用。
发明内容
本发明的目的是针对目前木糖醇生产过程中存在的工艺流程长，消耗水、电、汽、 酸、碱等辅料较多，生产成本高，加氢效率低，催化剂流失较多等问题，提供一种工艺简单、 生产成本低、加氢效率高的木糖醇制备新工艺。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是省去了木糖结晶工序和木糖晶体化 糖过程，采用色谱分离技术分离提纯木糖液和连续加氢工艺将木糖液转化为木糖醇液，即 将玉米芯或甘蔗渣等含半纤维素的农业废料进行预处理、水解、中和、脱色、离子交换、蒸发 浓缩、色谱分离，收集高含量的木糖液馏分，然后对其连续氢化，使木糖液转化为木糖醇液， 最后经精制、浓缩、结晶、离心、烘干，得到木糖醇晶体，其工艺步骤如下1.预处理取一定量玉米芯或甘蔗渣或其它含半纤维素的农业纤维废料，按其重量的5-10 倍加入质量浓度为0-1 %的硫酸溶液，升温至80-100°C，并保温30-60分钟后，排掉废液，以 去除掉玉米芯表面的尘土和其中的胶体、蛋白质等杂质。2.水解按预处理后玉米芯干重的5-10倍加入质量浓度为1. 1-2. 8%的硫酸溶液，升温至 90-130°C，水解2-6小时，使其中的多缩戊糖水解为单个的木糖分子，得到木糖水解液，其 干物浓度为5-9%，酸度为1. 1-1. 5%，木糖含量为40-60%。3.中和、脱色在木糖水解液中缓慢加入一定量质量浓度为10-30%的碳酸钙溶液，将其酸度降 低到0. 4-0. 8%，并于60-90°C下搅拌、保温一小时，然后按其干物质量的2-10%加入粉末活性碳，于60-80°C下搅拌20-50分钟，过滤，得到木糖中和脱色液，其透光度为70-80%。4.离子交换将木糖中和脱色液打入装有离子交换树脂的离子交换柱中，利用离子交换树脂 的脱酸、吸附、交换性能，降低木糖液的酸度，去除掉钙、镁等阳离子和氯离子、硫酸根等阴 离子，使木糖液得到净化提纯，得到木糖净化液，其木糖含量为75-85%，电导率小于IOus/ cm。5、蒸发浓缩利用蒸汽蒸发器将木糖净化液蒸发浓缩至质量浓度为40-50%。6.色谱分离将上述木糖液打入模拟移动床的色谱分离装置中，以水为洗脱剂，控制分离温度 为40-80°C，分离压力为0. 2-0. 5MPa，将木糖液分离成木糖馏分和杂糖馏分两部分，收集木 糖馏分，其干物浓度为20-35%，木糖含量为95-100%。7.加氢将色谱分离出的木糖馏分连续注入装有催化剂的加氢反应釜内，控制加氢压力为 8. 0-12. OMPa、加氢温度为100-160°C，使木糖液转化为木糖醇液。8.精制采用活性炭对木糖醇液进行脱色，阴阳离子交换树脂去除木糖醇液中的杂质离 子，达到精制木糖醇液的目的，使其电导率在5uS/cm以下，透光度为100%。9.浓缩利用蒸发器将精制木糖醇液蒸发浓缩至质量浓度为75-90%。10.结晶采用梯度降温结晶的方式，利用饱和木糖醇液随着温度的降低而溶解度也随之降 低的原理，对木糖醇液进行结晶，并在60-69°C之间按干物含量的1_5%。加入木糖醇晶种， 使木糖醇晶体不断生长和析出，约15-30小时，结晶完成。11.离心通过离心机设备，使木糖醇晶体与母液分离，得到木糖醇晶体，其水分含量为 5-10%。12.烘干利用蒸汽加热的方法去除木糖醇晶体中的水分，控制加热温度为50-70°C，木糖醇 晶体水分在以下，得到成品木糖醇晶体。本发明的积极效果是(1)省去了木糖结晶工序和木糖晶体化糖过程，缩减了生 产工序；(2)采用色谱分离技术提高了木糖液的含量，经加氢后便于得到高含量的木糖醇 液，可以制备高品质的木糖醇产品；(3)采用连续加氢工艺，提高了加氢效率，降低了工人 的劳动强度，节约了生产成本。
具体实施例方式下面结合具体实施例，以玉米芯、甘蔗渣为原料，采用本工艺制备木糖醇进行举 例，对本发明作进一步的说明。实施例1
向水解釜中投入玉米芯20吨，按固液比1 8加入0. 2%的硫酸溶液160m3，90°C 下蒸煮50分钟后排掉废液，然后再按固液比1 9加入质量浓度为1. 7%的硫酸溶液作催 化剂，于120°C下水解3小时，得到木糖水解液160m3，其干物浓度为7%，酸度为1. 2%，木 糖含量为51%。将水解液导入中和脱色罐，在75°C下，缓慢加入20%的碳酸钙溶液使其酸 度为0. 65%，并不断搅拌，保温一小时后，再加入粉末活性碳560kg，于70°C下脱色40分钟， 得到木糖中和脱色液，其透光度为75%。将木糖中和脱色液打入装有离子交换树脂的离子交换柱中，采用阴_阳-阴_混 床的交换方式降低木糖液的酸度和除去其中的杂质离子，得到木糖净化液，其木糖含量为 80%,电导率为5uS/cm，干物浓度为5%，然后采用三效蒸发器，将此木糖液蒸发浓缩至质 量浓度为45%，得到木糖蒸发液22m3。将木糖蒸发液用泵打入模拟移动床的色谱分离装置中，以纯水作为洗脱剂，调节 分离温度为65°C，分离压力为0. 3MPa，木糖液被分离成木糖馏分和杂糖馏分，收集木糖馏 分液24m3，其干物浓度为30 %，木糖含量为98 %。将收集的木糖馏分液连续注入装有催化剂 的加氢反应釜内，调节加氢压力为10. OMPa、加氢温度为120°C，使木糖液转化为木糖醇液， 再采用粉末活性炭对木糖醇液进行脱色，阴阳离子交换树脂去除木糖醇液中的杂质离子， 得到精制木糖醇液，其电导率为3. 2uS/cm，透光度为100%。利用四效蒸发器将精制木糖醇 液蒸发浓缩至质量浓度为82%，然后以每小时降低1°C的速率进行梯度降温，并在65°C加 入木糖醇晶种20kg，结晶22小时后，用离心机分离，得到木糖醇晶体4. 1吨，其水分含量为 6. 8%，在60°C下进行干燥，最后得到成品木糖醇晶体3. 8吨，水分含量为0. 4%，木糖醇含 量为99.7%。实施例2向水解釜中投入甘蔗渣10吨，按固液比1 6加入0. 的硫酸溶液60m3，95°C 下蒸煮40分钟后排掉废液，然后再按固液比1 8加入质量浓度为1. 6%的硫酸溶液作催 化剂，于125°C下水解4小时，得到木糖水解液70m3，其干物浓度为6%，酸度为1. 15%，木 糖含量为47%。将水解液导入中和脱色罐，在70°C下，缓慢加入20%的碳酸钙溶液使其酸 度为0. 6%，并不断搅拌，保温一小时后，再加入粉末活性碳250kg，于75°C下脱色30分钟， 得到木糖中和脱色液，其透光度为78%。将木糖中和脱色液打入装有离子交换树脂的离子交换柱中，采用阴_阳-阴_混 床的交换方式降低木糖液的酸度和除去其中的杂质离子，得到木糖净化液，其木糖含量为 78%,电导率为3uS/cm，干物浓度为4. 5%，然后采用三效蒸发器，将此木糖液蒸发浓缩至 质量浓度为47%，得到木糖蒸发液7. 6m3。将木糖蒸发液用泵打入模拟移动床的色谱分离装置中，以纯水作为洗脱剂，调节 分离温度为70°C，分离压力为0. 4MPa，木糖液被分离成木糖馏分和杂糖馏分，收集木糖馏 分液8. 7m3，其干物浓度为28 %，木糖含量为97 %。将收集的木糖馏分液连续注入装有催 化剂的加氢反应釜内，调节加氢压力为11. OMPa、加氢温度为125°C，使木糖液转化为木糖 醇液，再采用粉末活性炭对木糖醇液进行脱色，阴阳离子交换树脂去除木糖醇液中的杂质 离子，得到精制木糖醇液，其电导率为2. 5uS/cm，透光度为100%。利用四效蒸发器将精制 木糖醇液蒸发浓缩至质量浓度为83%，然后以每小时降低1°C的速率进行梯度降温，并在 62°C加入木糖醇晶种8. 5kg，结晶28小时后，用离心机分离，得到木糖醇晶体1. 1吨，其水分含量为7. 5%，在65°C下进行干燥，最后得到成品木糖醇晶体1. 02吨，水分含量为0.5%，木 糖醇含量为99.5%。
权利要求
一种木糖醇制备新工艺，工艺流程主要包括预处理、水解、中和、脱色、离子交换、蒸发浓缩、色谱分离、加氢、精制、浓缩、结晶、离心、烘干；其特征是将玉米芯或甘蔗渣含半纤维素的农业废料进行预处理、水解、中和、脱色、离子交换、蒸发浓缩、色谱分离，收集高含量的木糖液馏分，然后对其连续氢化，使木糖液转化为木糖醇液，最后经精制、浓缩、结晶、离心、烘干，得到木糖醇晶体，其工艺步骤如下(1)预处理取一定量玉米芯或甘蔗渣或其它含半纤维素的农业纤维废料，按其重量的5-10倍加入质量浓度为0-1％的硫酸溶液，升温至80-100℃，并保温30-60分钟后，排掉废液，以去除掉玉米芯表面的尘土和其中的胶体、蛋白质等杂质；(2)水解按预处理后玉米芯干重的5-10倍加入质量浓度为1.1-2.8％的硫酸溶液，升温至90-130℃，水解2-6小时，使其中的多缩戊糖水解为单个的木糖分子，得到木糖水解液，其干物浓度为5-9％，酸度为1.1-1.5％，木糖含量为40-60％；(3)中和、脱色在木糖水解液中缓慢加入一定量质量浓度为10-30％的碳酸钙溶液，将其酸度降低到0.4-0.8％，并于60-90℃下搅拌、保温一小时，然后按其干物质量的2-10％加入粉末活性碳，于60-80℃下搅拌20-50分钟，过滤，得到木糖中和脱色液，其透光度为70-80％；(4)离子交换将木糖中和脱色液打入装有离子交换树脂的离子交换柱中，利用离子交换树脂的脱酸、吸附、交换性能，降低木糖液的酸度，去除掉钙、镁等阳离子和氯离子、硫酸根等阴离子，使木糖液得到净化提纯，得到木糖净化液，其木糖含量为75-85％，电导率小于10us/cm；(5)蒸发浓缩利用蒸汽蒸发器将木糖净化液蒸发浓缩至质量浓度为40-50％；(6)色谱分离将上述木糖液打入模拟移动床的色谱分离装置中，以水为洗脱剂，控制分离温度为40-80℃，分离压力为0.2-0.5MPa，将木糖液分离成木糖馏分和杂糖馏分两部分，收集木糖馏分，其干物浓度为20-35％，木糖含量为95-100％；(7)加氢将色谱分离出的木糖馏分连续注入装有催化剂的加氢反应釜内，控制加氢压力为8.0-12.0MPa、加氢温度为100-160℃，使木糖液转化为木糖醇液；(8)精制采用活性炭对木糖醇液进行脱色，阴阳离子交换树脂去除木糖醇液中的杂质离子，达到精制木糖醇液的目的，使其电导率在5us/cm以下，透光度为100％；(9)浓缩利用蒸发器将精制木糖醇液蒸发浓缩至质量浓度为75-90％；(10)结晶采用梯度降温结晶的方式，利用饱和木糖醇液随着温度的降低而溶解度也随之降低的原理，对木糖醇液进行结晶，并在60-69℃之间按干物含量的1-5‰加入木糖醇晶种，使木糖醇晶体不断生长和析出，约15-30小时，结晶完成；(11)离心通过离心机设备，使木糖醇晶体与母液分离，得到木糖醇晶体，其水分含量为5-10％(12)烘干利用蒸汽加热的方法去除木糖醇晶体中的水分，控制加热温度为50-70℃，木糖醇晶体水分在1％以下，得到成品木糖醇晶体。
全文摘要
一种木糖醇制备新工艺，属于功能糖醇生产技术领域。本发明是将玉米芯或甘蔗渣等含半纤维素的农业废料进行预处理、水解、中和、脱色、离子交换、蒸发浓缩、色谱分离，收集高含量的木糖液馏分，然后对其连续氢化，使木糖液转化为木糖醇液，最后经精制、浓缩、结晶、离心、烘干，得到木糖醇晶体，其工艺流程包括玉米芯→预处理→水解→中和、脱色→离子交换→蒸发浓缩→色谱分离→收集高含量的木糖液馏分→加氢→精制→浓缩→结晶→离心→烘干→获得晶体木糖醇成品。本发明省去了木糖结晶工序和木糖晶体化糖过程，缩减了生产工序；采用色谱分离技术提高了木糖液的含量，经加氢后便于得到高含量的木糖醇液，可以制备高品质的木糖醇产品；采用连续加氢工艺，提高了加氢效率，降低了工人的劳动强度，节约了生产成本。
文档编号B01D15/08GK101823939SQ20091001848
公开日2010年9月8日 申请日期2009年9月29日 优先权日2009年9月29日
发明者周娟, 张亮, 张洁, 王成福, 田强, 黄伟红 申请人:山东福田药业有限公司