专利名称：一种从南方红豆杉叶中提取山萘酚-7-o-葡萄糖的方法
技术领域：
本发明涉及植物黄酮的高效提取技术，具体涉及一种从南方红豆杉叶中提取山萘酚-7-0-葡萄糖的方法。
背景技术：
红豆杉叶中含有紫杉醇、紫杉黄酮和红豆杉多糖等药效成份，紫杉黄酮含有共同的母核C6-C3-C6结构，具有调节心脏血管系统作用、抗炎及抗免疫作用、抗微生物作用、对消化性溃疡的作用和抗肿瘤作用等。授权号为ZL200910157034. O的中国发明专利公开了一种南方红豆杉叶片的提取物及提取方法，提取物主要成份包括芦丁-3-0-槲皮素、芦丁 -3-0-山奈酚、芦丁 -3-0-杨梅酮、山奈酚-7-0-葡萄糖和葡萄糖-7-0-槲皮素；提取方法包括叶片烘干、粉碎过筛、浸入乙醇溶剂、搅拌下超声提取、提取液减压浓缩去醇、氯仿萃取脱脂、水相浓缩干燥步骤，该方法获得的是各种紫杉黄酮的混合物。目前未有从南方红豆杉叶中提取山萘酚-7-0-葡萄糖单体的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从南方红豆杉叶中提取山萘酚-7-0-葡萄糖的方法，该方法可以提取得到纯度较高的山萘酚-7-0-葡萄糖单体。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为一种从南方红豆杉叶中提取山萘酚-7-0-葡萄糖的方法，其步骤如下 1、将新鲜的南方红豆杉叶片在50°C温度下烘干24h，粉碎，过8号筛为粉料，装入超临界萃取釜中；
2、超临界萃取釜中，在萃取温度为32°C，CO2流体压力为25MPa，夹带剂乙醇流速O.35ml/min下,萃取1. 2h,萃取得到萃取物；
3、在萃取物中加入甲醇吸收为吸收液，所述甲醇的添加量为上述粉料5g的萃取物中添加甲醇1ml，吸收液用AB-8树脂层析，然后用质量百分浓度为80%的乙醇洗脱，得到第一洗脱液，第一洗脱液在500Pa下减压浓缩60min，得到第一浓缩液，第一浓缩液用100目聚酰胺层析，再用质量百分浓度为60 %的乙醇洗脱，收集11 13 min的洗脱液，浓缩干燥，得到白色结晶化合物，该白色结晶化合物为山萘酚-7-0-葡萄糖。与现有技术相比，本发明的优点在于一种从南方红豆杉叶中提取山萘酚-7-0-葡萄糖的方法，通过超临界萃取釜萃取，甲醇吸收，AB-8树脂层析后，再用100目聚酰胺层析，收集11 13 min的洗脱液，浓缩干燥得到山萘酚-7-0-葡萄糖白色结晶化合物，该提取方法简便，易于实施，提取的白色结晶化合物中山萘酚-7-0-葡萄糖的纯度达到99. 49%。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。实施例一种从南方红豆杉叶中制备型分离山萘酚-7-0-葡萄糖的方法，先将新鲜的南方红豆杉叶片经50°C条件下烘干24h，粉碎，过8号筛为粉料，称重50g，装入超临界萃取釜中，超临界萃取釜中萃取温度为32°C，CO2流体压力为25MPa，夹带剂乙醇流速O. 35 ml/min下，萃取1. 2h得萃取物,萃取物中加入IOml甲醇吸收为吸收液,吸收液用AB-8树脂(市售)层析，AB-8树脂为弱极性，表面积480 520 ( m2/g )，粒子半径13 14nm，含水量64% ;层析后用质量百分浓度为80%的乙醇洗脱，得到第一洗脱液，第一洗脱液在500Pa下减压浓缩60min，得到第一浓缩液，第一浓缩液用100目聚酰胺(市售)层析，再用质量百分浓度为60 %的乙醇洗脱，收集11 13 min的洗脱液，洗脱液浓缩干燥，得到白色结晶化合物，该白色结晶化合物为山萘酚-7-0-葡萄糖，采用高效液相色谱法测定，白色结晶化合物中山萘酚-7-0-葡萄糖纯度达到99·. 49%，为山萘酚-7-0-葡萄糖的药理研究和应用创造了条件。
权利要求
1.一种从南方红豆杉叶中制备型分离山萘酚-7-0-葡萄糖的方法，其特征在于步骤如下1)将新鲜的南方红豆杉叶片在50°c温度下烘干24h，粉碎，过8号筛为粉料，装入超临界萃取釜中；2)超临界萃取釜中，在萃取温度为32°C，CO2流体压力为25MPa，夹带剂乙醇流速O.35 ml/min下,萃取1. 2h,萃取得到萃取物；3)在萃取物中加入甲醇吸收为吸收液，所述甲醇的添加量为上述粉料5g的萃取物中添加甲醇1ml，吸收液用AB-8树脂层析，然后用质量百分浓度为80%的乙醇洗脱，得到第一洗脱液，第一洗脱液在500Pa下减压浓缩60min，得到第一浓缩液，第一浓缩液用100目聚酰胺层析，再用质量百分浓度为60 %的乙醇洗脱，收集11 13 min的洗脱液，浓缩干燥，得到白色结晶化合物，该白色结晶化合物为山萘酚-7-0-葡萄糖。
全文摘要
本发明公开了一种从南方红豆杉叶中提取山萘酚-7-O-葡萄糖的方法，通过超临界萃取釜萃取，甲醇吸收，AB-8树脂层析后，再100目聚酰胺层析，收集11～13min的洗脱液，浓缩干燥得到山萘酚-7-O-葡萄糖白色结晶化合物，该提取方法简便，易于实施，提取的白色结晶化合物中山萘酚-7-O-葡萄糖的纯度达到99.49%。
文档编号C07H17/07GK103044506SQ20121058869
公开日2013年4月17日 申请日期2012年12月31日 优先权日2012年12月31日
发明者王强, 阮晓 申请人:浙江大学宁波理工学院