专利名称：一种从南方红豆杉叶中提取槲皮素-3-o-芸香糖的方法
技术领域：
本发明涉及黄酮的提取技术，具体涉及一种从南方红豆杉叶中超临界萃取槲皮素-3-0-芸香糖的方法。
背景技术：
红豆杉叶中含有紫杉醇、紫杉黄酮和红豆杉多糖等药效成份，紫杉黄酮含有共同的母核C6-C3-C6结构，具有调节心脏血管系统作用、抗炎及抗免疫作用、抗微生物作用、对消化性溃疡的作用和抗肿瘤作用等。授权号为ZL200910157034. O的中国发明专利公开了一种南方红豆杉叶片的提取物及提取方法，提取物主要成份包括芦丁-3-0-槲皮素、芦丁 -3-0-山奈酚、芦丁 -3-0-杨梅酮、山奈酚-7-0-葡萄糖和葡萄糖-7-0-槲皮素；提取方法包括叶片烘干、粉碎过筛、浸入乙醇溶剂、搅拌下超声提取、提取液减压浓缩去醇、氯仿萃取脱脂、水相浓缩干燥步骤，该方法获得的是各种紫杉黄酮的混合物。目前未有从南方红豆杉叶中提取槲皮素-3-0-芸香糖单体的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从南方红豆杉叶中提取槲皮素-3-0-芸香糖的方法，该方法可以提取得到纯度较高的槲皮素-3-0-芸香糖单体。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为一种从南方红豆杉叶中提取槲皮素-3-0-芸香糖的方法，其步骤如下
1、将新鲜的南方红豆杉叶片在50°C温度下烘干24h，粉碎，过8号筛为粉料，装入超临界萃取釜中；
2、超临界萃取釜中，在萃取温`度为30°C，CO2流体压力为27MPa，夹带剂乙醇流速O.22ml/min下,萃取2.1h,萃取得到萃取物；
3、在萃取物中添加甲醇吸收为吸收液，所述甲醇的添加量为上述粉料5g的萃取物中添加甲醇1ml，吸收液用AB-8树脂层析，然后用质量百分浓度为80%的乙醇洗脱，得到第一洗脱液，第一洗脱液在500Pa下减压浓缩60min，得到第一浓缩液，第一浓缩液用100目聚酰胺层析，再用质量百分浓度为20 %的乙醇洗脱，收集17 19 min的洗脱液，浓缩干燥，得到白色结晶化合物，该白色结晶化合物为槲皮素-3-0-芸香糖。与现有技术相比，本发明的优点在于一种从南方红豆杉叶中提取槲皮素-3-0-芸香糖的方法，通过超临界萃取釜萃取，甲醇吸收，AB-8树脂层析后，再用100目聚酰胺层析，收集17 19 min的洗脱液，浓缩干燥得到槲皮素-3-0-芸香糖白色结晶化合物，该提取方法简便，易于实施，提取的白色结晶化合物中槲皮素-3-0-芸香糖的纯度达到99. 17%。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。实施例一种从南方红豆杉叶中提取槲皮素-3-0-芸香糖的方法，先将新鲜的南方红豆杉叶片经50°C温度条件下烘干24h，粉碎，过8号筛为粉料，称重50g，装入超临界萃取釜中；超临界萃取釜中在萃取温度为30°C，CO2流体压力为27MPa，夹带剂乙醇流速O. 22 ml/min下,萃取2.1h得萃取物；萃取物中加入IOml甲醇吸收为吸收液,吸收液用AB-8树脂(市售)层析，AB-8树脂为弱极性，表面积480 520 ( m2/g )，粒子半径13 14nm，含水量64% ；层析后用质量百分浓度为80%的乙醇洗脱，得到第一洗脱液，第一洗脱液在500Pa下减压浓缩60min，得到第一浓缩液，第一浓缩液用100目聚酰胺(市售)层析，再用质量百分浓度为20 %的乙醇洗脱，收集17 19 min的洗脱液，洗脱液浓缩干燥，得到白色结晶化合物，该白色结晶化合物为槲皮素-3-0-芸香糖。采用高效液相色谱法测定，白色结晶化合物中槲皮素-3-0-芸香糖纯度达到99. 17%。
权利要求
1.一种从南方红豆杉叶中提取槲皮素-3-0-芸香糖的方法，其步骤如下 1)将新鲜的南方红豆杉叶片在50°C温度下烘干24h，粉碎，过8号筛为粉料，装入超临界萃取釜中； 2)超临界萃取釜中，在萃取温度为30°C，CO2流体压力为27MPa，夹带剂乙醇流速O.22ml/min下,萃取2.1h,萃取得到萃取物； 3)在萃取物中添加甲醇吸收为吸收液，所述甲醇的添加量为上述粉料5g的萃取物中添加甲醇1ml，吸收液用AB-8树脂层析，然后用质量百分浓度为80%的乙醇洗脱，得到第一洗脱液，第一洗脱液在500Pa下减压浓缩60min，得到第一浓缩液，第一浓缩液用100目聚酰胺层析，再用质量百分浓度为20 %的乙醇洗脱，收集17 19 min的洗脱液，浓缩干燥，得到白色结晶化合物，该白色结晶化合物为槲皮素-3-0-芸香糖。
全文摘要
本发明公开了一种从南方红豆杉叶中提取槲皮素-3-O-芸香糖的方法，通过超临界萃取釜萃取，甲醇吸收，AB-8树脂层析后，再100目聚酰胺层析，收集17～19min的洗脱液，浓缩干燥得到槲皮素-3-O-芸香糖白色结晶化合物，该提取方法简便，易于实施，提取的白色结晶化合物中槲皮素-3-O-芸香糖的纯度达到99.17%。
文档编号C07H1/08GK103059081SQ201210588429
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月31日 优先权日2012年12月31日
发明者王强, 谢雪娣 申请人:宁波泰新生物科技有限公司