一种从黑糯玉米中提取花青素的方法
【专利摘要】本发明属于花青素的提取方法，更具体地说，涉及一种从黑玉米中提取花青素的方法，是以黑玉米为原料，本发明是将超临界C02作为萃取剂，与现有技术相比，萃取率可达到15.61%。试验结果表明，最佳工艺条件为：萃取压力80Mpa、温度70°C、时间45min、C02流量为90L/h、原料细度80目。所得萃取物溶液，加10倍量30%?60%浓度的乙醇溶解，醇沉，取上清液，通过大孔吸附树脂纯化后，先用蒸馆J水洗脱至无色后，用30%?60%浓度的乙醇溶液做为洗脱剂进行洗脱，所得到的乙醇洗脱液经减压浓缩得浸膏，干燥后得到花青素成品。
【专利说明】一种从黑糯玉米中提取花青素的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于花青素的提取方法，更具体地说，涉及一种从黑玉米中提取花青素的 方法。
【背景技术】
[0002] 花青素（Anthocyanidin)，又称花色素，是自然界一类广泛存在于植物中的水溶性 天然色素，属类黄酮化合物。花青素是纯天然的抗衰老的营养补充剂，研究证明是当今人类 发现最有效的抗氧化剂，它的抗氧化性能比维生素 E高出五十倍，比维生素 C高出二十倍。 它对人体的生物有效性是1〇〇%，服用后二十分钟就能在血液中检测到。它不但能防止皮肤 皱纹的提早生成，还可维持正常的细胞连结、血管的稳定、增强微细血管循环、提高微血管 和静脉的流动，进而达到异常皮肤的迅速愈合。花青素是天然的阳光遮盖物，能够防止紫外 线侵害皮肤，皮肤属于结缔组织，其中所含的胶原蛋白和硬性蛋白对皮肤的整个结构起重 要作用。花青素还对增强视力，消除眼睛疲劳；延缓脑神经衰老；对由糖尿病引起的毛细血 管病有治疗作用；增强心肺功能；预防老年痴呆等有辅助作用。
[0003] 目前食品工业上所用的花青素多为合成色素，几乎都有不同程度的毒性，长期使 用会危害人的健康，因此天然花青素就越来越引起了科研领域的关注：由于至今国内市场 上还没有花青素纯品，所以提取高纯度的花青素对花色苷类色素的深入研究与开发提供必 备的表征条件和理论依据，并且有助于它的工业利用。
[0004] 目前国内外市场对天然色素需要量日益增加，每年呈4%?5%的增长速速。尽管 合成色素色泽鲜艳、着色力强、性质稳定，但合成色素无营养，存在化学毒性。从营养保健效 果看，花青素适于作食品添加剂，综合经济效益高，出口竞争力强，产品供不应求，因而具有 合成色素无法比拟的功效和市场开发前景。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种从黑玉米中提取花青素的方法，特别是运用超临界流 体萃取技术从黑玉米中提取花青素的方法。
[0006] 本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的： 一种从黑玉米中提取花青素的方法，其特征在于包括以下步骤： a. 原料预处理：将黑玉米经过分选、干燥，用高速粉碎机粉碎成细度为70?90目的粉 末； b. 用超临界CO2萃取花青素：将步骤a得到的混合物投入萃取釜中，当所述萃取釜 内温度达到60?80°C时，打开CO 2气瓶向所述萃取釜送气，当所述萃取釜内压力达到60? 90Mpa时，调节CO2流量达到90L/h，在上述温度和压力下恒温恒压下萃取30?50 min，间 隔一定时间从解析釜出口处收集萃取物；所得萃取物加10倍量30%?60%浓度的乙醇溶 解，醇沉，取上清液；备用； c. 花青素纯化：将步骤b所得醇沉上清溶液，将该溶液泵入层析柱，先用蒸馏水洗脱 至无色后，用30%?60%浓度的乙醇溶液做为洗脱剂进行洗脱，所得到的乙醇洗脱液经减 压浓缩得浸膏，干燥后得到花青素成品。
[0007] 本发明的原理是：超临界流体萃取技术是近年来发展起来的一项新技术，在天然 活性成分提取方面得到越来越广泛地应用，该技术是将萃取原料装入萃取釜。采用二氧化 碳为超临界溶剂。二氧化碳气体经热交换器冷凝成液体，用加压泵把压力提升到工艺过程 所需的压力（应高于二氧化碳的临界压力），同时调节温度，使其成为超临界二氧化碳流 体。二氧化碳流体作为溶剂从萃取釜底部进入，与被萃取物料充分接触，选择性溶解出所需 的化学成分。含溶解萃取物的高压二氧化碳流体经节流阀降压到低于二氧化碳临界压力以 下进入分离釜（又称解析釜），由于二氧化碳溶解度急剧下降而析出溶质，自动分离成溶质 和二氧化碳气体二部分，前者为过程产品，定期从分离釜底部放出，后者为循环二氧化碳气 体，经过热交换器冷凝成二氧化碳液体再循环使用。整个分离过程是利用二氧化碳流体在 超临界状态下对有机物有特异增加的溶解度，而低于临界状态下对有机物基本不溶解的特 性，将二氧化碳流体不断在萃取釜和分离釜间循环，从而有效地将需要分离提取的组分从 原料中分离出来。本发明是将超临界CO 2作为萃取剂，与现有技术相比，提取黑色素后的黑 玉米，仍然保留着其原有的蛋白质、淀粉等主要成分，而且因提取过程均属无毒处理，所 以残渣可作食用物质或饲料，从而大大增加了黑玉米的经济价值，而且为工业提取黑色素 提供了有效的方法。
[0008] 本发明的优点在于：本发明方法具有提取率高、产品纯度好、提取过程均属无毒处 理，所以残渣可作食用物质或饲料，从而大大增加了黑玉米的经济价值。
【具体实施方式】
[0009] 1.黑玉米的原材料处理与用超临界CO2萃取花青素的全过程： 1. 1原料预处理 将黑玉米经过分选、干燥，用高速粉碎机粉碎成细度为70?90目的粉末，优选细度为 80目。
[0010] 1. 2超临界CO2萃取整穗干黑糯玉米色素的方法 准确称取IOOOg上述处理好的样品投入萃取釜中，当萃取釜内温度达到60?80°C (优 选温度70°C)时，打开CO2气瓶向所述萃取釜送气，当所述萃取釜内压力达到60?90Mpa (优选80Mpa)时，调节CO2流量达到90L/h，在上述温度和压力下恒温恒压下萃取30?50 min (优选时间45 min),间隔一定时间从解析荃出口处收集萃取物。
[0011] 1.3萃取物醇沉 萃取物加10倍量30%?60%浓度的乙醇溶解，醇沉，取上清液；备用。
[0012] 1.4花青素的纯化 取醇沉上清溶液，将该溶液泵入所述层析柱，先用蒸馏水洗脱至无色后，用30%? 60%浓度(优选50%浓度）的乙醇溶液做为洗脱剂进行洗脱，所得到的乙醇洗脱液经减压浓 缩得浸膏，干燥后得到花青素成品。
[0013] 尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以 理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换 和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
【权利要求】
1. 一种从黑玉米中提取花青素的方法，其特征在于包括以下步骤： a. 原料预处理：将黑玉米经过分选、干燥，用高速粉碎机粉碎成细度为70?90目的粉 末； b. 用超临界CO2萃取花青素： 将步骤a得到的混合物投入萃取釜中，当所述萃取釜内温度达到60?80°C时，打开CO2 气瓶向所述萃取釜送气，当所述萃取釜内压力达到60?90Mpa时，调节CO2流量达到90L/ h，在上述温度和压力下恒温恒压下萃取30?50 min，间隔一定时间从解析釜出口处收集 萃取物；所得萃取物加10倍量30%?60%浓度的乙醇溶解，醇沉，取上清液；备用； c. 花青素纯化：将步骤b所得醇沉上清溶液，将该溶液泵入层析柱，先用蒸馏水洗脱 至无色后，用30%?60%浓度的乙醇溶液做为洗脱剂进行洗脱，所得到的乙醇洗脱液经减 压浓缩得浸膏，干燥后得到花青素成品。
2. 根据权利要求1所述一种从黑糯玉米中提取花青素的方法，其特征在于：所述方法 步骤a中，将黑玉米粉碎成细度为80目的粉末。
3. 根据权利要求1所述一种从黑糯玉米中提取花青素的方法，其特征在于所述方法 步骤b的萃取温度为70°C。
4. 根据权利要求1所述一种从黑糯玉米中提取花青素的方法，其特征在于所述方法 步骤b中，所述萃取釜在其内压力达到SOMpa时进行萃取。
5. 根据权利要求1所述一种从黑糯玉米中提取花青素的方法，其特征在于所述方法 步骤b的萃取时间是45min。
6. 根据权利要求1所述一种从黑玉米中提取花青素的方法，其特征在于所述方法步 骤c中用50%浓度的乙醇醇沉。
【文档编号】C07D311/62GK104211672SQ201310212713
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2013年6月1日 优先权日:2013年6月1日
【发明者】陆文通 申请人:安徽春立净化科技有限公司