4,6-二氯嘧啶的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种4,6-二氯嘧啶的制备方法，包括如下步骤：1）将4,6-二羟基嘧啶、三氯氧磷和五氯化磷混合，控温50-110℃反应，直至4,6-二羟基嘧啶含量低于1%时停止反应，将反应混合物冷却至30℃以下；或，将4,6-二羟基嘧啶和三氯氧磷混合，控温50-110℃后分批加入五氯化磷反应，直至4,6-二羟基嘧啶含量低于1%时停止反应，将反应混合物冷却至30℃以下；2）减压蒸馏反应混合物回收三氯氧磷；3）对步骤2）中回收三氯氧磷后的反应混合物提纯得到4,6-二氯嘧啶。即本发明提出了一种不采用有机碱制备4,6-二氯嘧啶的方法，避免了有机碱的回收和再利用的繁琐过程，并可回收三氯氧磷实现循环利用，避免了资源的浪费，并且不会产生大量的含磷废液和废渣。
【专利说明】4, 6- 二氯嘧啶的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有机化学【技术领域】，具体的为一种4，6- 二氯嘧啶的制备方法。
【背景技术】
[0002]4，6-二氯嘧啶是合成磺胺类药物及杀菌剂嘧菌酯的重要中间体。关于其制备方法，文献中已有很多报道。其中最为常见方法是:将4，6- 二羟基嘧啶与三乙胺、吡啶、N, N- 二甲基苯胺等叔胺和三氯氧磷在一定温度下反应，对所得反应混合物减压蒸馏，回收过量的三氯氧磷后，倾入冰水中，用有机溶剂萃取、干燥脱水，回收有机溶剂，即获得4，6- 二氯嘧啶；或者将反应混合物在低温下加氢氧化钠溶液中和，再用水蒸气蒸馏、离心、洗涤、干燥得产品(杨桂秋，彭立刚，田晋，韩燕，4，6- 二氯嘧啶的合成工艺研究，沈阳化工学院学报，2009，23 (2)，118-120 ;彭军，刘卫东，兰支利，杜升华，4，6-二氯嘧啶的合成研究，精细化工中间体，2009，39 (6)，14-17 ；US5723612 ；US6018045 ;CN102746237)。
[0003]该方法虽然能够制备得到4，6-二氯嘧啶，但是在制备过程中需要使用大量的有机碱，需要花费巨大的资金予以回收和再利用，由此产生的废水和废渣的处理操作非常繁琐而且成本高。使用碱的主要目的是与反应过程中生成的二氯代磷酸络合以使反应彻底进行，而通过减少碱的用量来改进已知方法会大大地降低4，6- 二氯嘧啶的收率。
[0004]为解决以上难题，
【发明者】丁永良, 郑道敏, 刘佳, 范倩玉, 姚如杰, 朱丽利, 何咏梅, 李静 申请人:重庆紫光化工股份有限公司