双甘膦的生产方法
【专利摘要】本发明公开了一种双甘膦的生产方法，包括如下步骤：1）将亚磷酸、甲醛和盐酸定量混合，并升温至设定温度；2）向亚磷酸、甲醛和盐酸的混合溶液中滴加亚氨基二乙酸一钠盐溶液，在设定温度下保温至反应终点，得到双甘膦悬浮液；其中，所述盐酸与亚氨基二乙酸一钠盐的摩尔比小于1.1；3）将双甘膦悬浮液经冷却、结晶、固液分离和干燥后，制得双甘膦。本发明的双甘膦的生产方法，是将亚氨基二乙酸一钠盐滴加到亚磷酸、甲醛和盐酸的混合溶液中，通过这种加料方式使反应体系中氯化氢相对于亚氨基二乙酸始终处于过量状态从而达到减少盐酸使用量进而减少含盐废水量并提高双甘膦收率的目的。
【专利说明】双甘膦的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工【技术领域】，具体的涉及一种双甘膦的生产方法。
【背景技术】
[0002]N-磷酰甲基甘氨酸(草甘膦)是一种重要的广谱除草剂，合成它的一种常规前体是N-磷酰甲基亚氨基二乙酸(双甘膦)。双甘膦的合成反应方程式如下所示:
【权利要求】
1.一种双甘膦的生产方法，其特征在于:包括如下步骤: 1)将亚磷酸、甲醛和盐酸定量混合，并升温至设定温度； 2)向亚磷酸、甲醛和盐酸的混合溶液中滴加亚氨基二乙酸一钠盐溶液，在设定温度下保温至反应终点，得到双甘膦悬浮液；其中，所述盐酸与亚氨基二乙酸一钠盐的摩尔比小于1.1 ; 3 )将双甘膦悬浮液经冷却、结晶、固液分离和干燥后，制得双甘膦。
2.根据权利要求1所述的双甘膦的生产方法，其特征在于:所述亚氨基二乙酸一钠盐的制备方法如下:向碱解釜加入浓度为10%-40%的氢氧化钠溶液，在控温45-50°C的条件下分批加入亚氨基二乙腈，加完后保温l_3h，然后升温至60-90°C蒸水除氨后，冷却反应液至50-600C，加盐酸酸化至pH=6-7，得到亚氨基二乙酸一钠盐溶液。
3.根据权利要求1所述的双甘膦的生产方法，其特征在于:所述亚氨基二乙酸一钠盐、亚磷酸、甲醛和盐酸的摩尔比为:1:1.0-1.5:1.0-1.4:1.0-1.1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的双甘膦的生产方法，其特征在于:所述步骤I)中，将亚磷酸、甲醛和盐酸的混合液升温至50-95°C。
5.根据权利要求4所述的双甘膦的生产方法，其特征在于:所述步骤2)中，加完亚氨基二乙酸悬浮液后，升温至100-12(TC，并保温反应2-4h。
6.根据权利要求5所述的双甘膦的生产方法，其特征在于:所述步骤2)中，滴加亚氨基二乙酸悬浮液的过程中搅拌混合溶液。
7.根据权利要求5所述的双甘膦的生产方法，其特征在于:所述步骤3)中，将双甘膦悬浮液冷却至10-15°C后，结晶l_2h，经过滤、洗涤和干燥后得到双甘膦。
【文档编号】C07F9/38GK103539816SQ201310437468
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年9月24日 优先权日:2013年9月24日
【发明者】丁永良, 刘佳, 游欢, 吴传隆, 郑伯川, 郑道敏, 冷方蓉 申请人:重庆紫光化工股份有限公司