的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明属于微量元素生产技术领域，具体涉及VB13的生产方法。
【背景技术】
[0002]
《辽宁化工》2000年N0.2，Vo129披露了《乳清酸的合成精制》，该文中披露的VB13的工艺路线如下:取2千克醋酸，10千克水，1.92千克顺丁烯二酸酐在尿素存在下生成顺丁烯二酸单酰脲，然后放入15千克压力高压釜内，加入1.93千克的溴，使反应温度保持-5°C，保持
1.5小时，过滤，加入12%Na0H20千克，将之加热到60_80°C，保持4小时，加入3.7千克醋酸调整pH=5，过滤，洗涤，烘干，加入12%盐酸4.5千克，搅拌3小时，冷却、洗涤，在130°C下烘干可得成品，收率为56%左右。
[0003]上述的方法制得的乳清酸即VB1J^颜色呈粉色，其收率为86%，而且其成本也较高，基本上在200元每千克。
[0004]因此，需要针对上述的方法进行改进，发明一种能降低成本、改善乳清酸色泽的生产方法。
【发明内容】
[0005]为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种产品纯度高且生产成本低的VB1Ja生产方法。
[0006]本发明的VB13的生产方法，包括下述的步骤:
(1)缩合
将尿素投入缩合反应釜中，加入顺酐，真空状态下加入醋酸，搅拌，对缩合反应釜中的物料加热，保温，降温，再在缩合反应釜中加水，将物料放出，离心，得缩合料；
(2)溴化
将步骤(I)中所得的缩合料投入至溴化反应釜，加入水和溴素，反应，离心，得溴化料；
(3)酸化
在酸化反应釜中加水和液碱，将步骤(2)中所得的溴化料投入至酸化反应釜，搅拌，升温，保温，再加入盐酸，搅拌，离心，得酸化料；
(4)结晶
在溶解釜中加入蒸馏水，然后再加入氨水、酸化料和活性碳，升温，搅拌，脱色，停止搅拌后过滤，过滤后的滤液转移至结晶釜中，在结晶釜中加入盐酸，静置，降温，离心，离心后的下层物料用蒸馏水洗，甩干，出料；
(5)烘料
蒸汽真空烘干，即得VB13产品。
[0007]优选的，本发明的VB13的生产方法，包括下述的步骤:
(I)缩合将尿素投入缩合反应釜中，加入顺酐，真空状态下加入醋酸，搅拌，对缩合反应釜中的物料加热，加热至60-70°C后，保温8-15h，降温至40-50°C，再在缩合反应釜中加水，将物料放出，离心，得缩合料；
(2)溴化
将步骤(I)中所得的缩合料投入至溴化反应釜，加入水和溴素，反应18-22h，离心，得溴化料；
(3)酸化
在酸化反应釜中加水和液碱，将步骤(2)中所得的溴化料投入至酸化反应釜，搅拌，升温至60-70°，保温l_4h，再加入盐酸，搅拌，离心，得酸化料；
(4)结晶
在溶解釜中加入升温至85-90°C的蒸馏水，然后再氨水、酸化料和活性碳，升温至90-100°C，搅拌0.3-1.2小时，脱色，停止搅拌0.1-0.5h后过滤，过滤后的滤液转移至结晶釜中，在结晶釜中加入盐酸，静置0.3-0.8h，降温，离心，离心后的下层物料用蒸馏水洗，甩干，出料；
(5)烘料
蒸汽真空烘料，温度35-40°，烘干l-3h，即得VB13产品。
[0008]上述的步骤(I)中，所述的尿素:顺酐:醋酸=7-10:11-14:7-10,以上的比值为重量比。
[0009]上述的步骤(2)中，所述的水的加入量为所得缩合料重的2.5-4倍，所述的缩合料与溴素重量比=1:0.9-1.25 ;所述的缩合料重以除去水分后的折干品计。
[0010]上述的步骤(3)中，所述的碱液的质量百分浓度为25-35%，所述的液碱:水:盐酸:溴化物重=6-9:55-60:8-12:2_6。
[0011]上述的步骤(4)中，蒸馏水:氨水:盐酸:活性碳:酸化料=280-320: 10-30:20-60:1-6:6-30，所述的氨水的质量浓度为20-25%，所述的盐酸重量浓度为25-35% ;以上的比例为重量比。
[0012]上述的步骤(4)中的过滤步骤为压滤，压滤时间为0.2_2h。
[0013]上述的步骤(5)中，烘干温度为温度30-50°，烘干2h。
[0014]优选的，本发明的VB13的生产方法，包括下述的步骤:
(1)缩合
将尿素投入缩合反应釜中，加入顺酐，真空状态下加入醋酸，搅拌，对缩合反应釜中的物料加热，加热至60-70°C后，保温8-15h，降温至40-50°C，再在缩合反应釜中加水，将物料放出，离心，得缩合料；所述的尿素:顺酐:醋酸=7-10:11-14:7-10，所述的比值为重量比；
(2)溴化
将步骤(I)中所得的缩合料投入至溴化反应釜，加入水和溴素，反应20h，离心，得溴化料；所述的水的加入量为所得缩合料重的2.5-4倍，所述的缩合料与溴素重量比=1:0.9-1.25 ;所述的缩合料重以除去水分后的折干品计；
(3)酸化
在酸化反应釜中加水和液碱，将步骤(2)中所得的溴化料投入至酸化反应釜，搅拌，升温至60-70°，保温l_4h，再加入盐酸，搅拌，离心，得酸化料；所述的碱液的质量百分浓度为25-35%，所述的液碱:水:盐酸:溴化物重=6-9:55-60:8_12:2_6 ；
(4)结晶
在溶解釜中加入升温至85-90°C的蒸馏水，然后再氨水、酸化料和活性碳，升温至90-100°C，搅拌0.3-1.2小时，脱色，停止搅拌0.1-0.5h后过滤，过滤后的滤液转移至结晶釜中，在结晶釜中加入盐酸，静置0.3-0.8h，降温，离心，离心后的下层物料用蒸馏水洗，甩干，出料；蒸馏水:氨水:盐酸:活性碳:酸化料=285-315:12-28:25-55:1_6:8_25，所述的氨水的质量浓度为20-25%，所述的盐酸重量浓度为25-35% ;以上的比例为重量比；
(5)烘料
蒸汽真空烘料，温度35-40°C，烘干l_3h，即得VB13产品。
[0015]更优选的，本发明的VB13的生产方法，包括下述的步骤:
(1)缩合
将尿素投入缩合反应釜中，加入顺酐，真空状态下加入醋酸，搅拌，对缩合反应釜中的物料加热，加热至65°C后，保温12h，降温至40-50°C，再在缩合反应釜中加水，将物料放出，离心，得缩合料；所述的尿素:顺酐:醋酸=8:13:9，所述的比值为重量比；
(2)溴化
将步骤(I)中所得的缩合料投入至溴化反应釜，加入水和溴素，反应20h，离心，得溴化料；所述的水的加入量为所得缩合料重的3.3倍，所述的缩合料与溴素重量比=1:1.12 ;所述的缩合料重以除去水分后的折干品计；
(3)酸化
在酸化反应釜中加水和液碱，将步骤(2)中所得的溴化料投入至酸化反应釜，搅拌，升温至60-70°C，保温2h，再加入盐酸，搅拌，离心，得酸化料；所述的碱液的质量百分浓度为30%，所述的液碱:水:盐酸:溴化物重=8:57:10:4 ；
(4)结晶
在溶解釜中加入升温至85-90°C的蒸馏水，然后再氨水、酸化料和活性碳，升温至95°C，搅拌0.5小时，脱色，停止搅拌0.4h后过滤，过滤后的滤液转移至结晶釜中，在结晶釜中加入盐酸，静置0.5h，降温，离心，离心后的下层物料用蒸馏水洗，甩干，出料；蒸馏水:氨水:盐酸:活性碳:酸化料=300:15:40:2:18，所述的氨水的质量浓度为22%，所述的盐酸重量浓度为30% ;以上的比例为重量比；
(5)烘料
在38°C下蒸汽真空烘干2h，即得VB13产品。
[0016]本发明的有益效果在于，采用本发明的方法生产的VB13，相对于【背景技术】中描述的工艺，具有如下的优点:
(1)采用本发明的方法生产的VBji度高达98.5%以上，而且本发明的方法生产的VB 13为白色结晶，而传统方法生产的乂813呈粉色或浅黄色，即本发明在产品的色泽外观上大大改进；
(2)本发明的方法生产VB13，其生产成本低，相对于【背景技术】中的方法，本发明的工艺要节约成本40-45%。
【具体实施方式】
[0017]下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不因此限制本发明。
[0018]实施例1
实施例1为实验室小试的实施例:
缩合反应
(I )85g尿素投到烧瓶中，112g顺酐投到烧瓶中，加入55g醋酸，开搅拌，热水循环升温，65°C保温10h，开冷却水降温，加入适量生产用水，稀释物料，产生流动性，出物料。
[0019](2)抽滤，结束后，送样检测水分，称重折干，准备酸化反应。
[0020]溴化反应:
(I)投料:1000ml水加到烧瓶中，降温到0°C左右，加入275g溴素，加入批I)的缩合料，计时反应20h。
[0021](2)抽滤:放出适量物料抽滤，抽干后，用50g左右水淋洗，抽干，准备酸化反应。
[0022]酸化反应:
(I)操作过程:先将液碱跟水加到烧瓶中，调整碱液浓度，开始升温，加入批次2)溴化料湿品，升温，保温2h，加入盐酸，加完盐酸反应30min，降温。
[0023](2 )抽滤，用水淋洗，抽干，出料。
[0024]结晶:
(I)操作:加入水，升温，加入批次3)酸化料，氨水，碳水溶液，脱色半小时，抽滤，滤液无活性炭。
[0025](2 )滤完后，加入盐酸中和，停止搅拌，抽滤。
[0026](3 )抽滤，用水淋洗，抽干，出料，准备烘料。
[0027]烘料，烘箱干燥，烘干约两小时，检测水分符合要求，出料，约90g。
[0028]得到的VB13产品外观呈白色结晶，经检测，其纯度达到99.7%，其收率达到了 91%。
[0029]换算其生产成本，每千克合110元人民币。
[0030]实施例2
实施例2为中试生产的实施例:
VB13的生产方法，包括下述的步骤:
(1)缩合
将86千克尿素投入500升的缩合反应釜中(缩合反应釜提前干燥，在100°C下烘干2-3小时，确保无水)，加入122千克顺酐，真空状态下加入80千克醋酸，搅拌，对缩合反应釜中的物料加热(加热可采用70-80°C的热水循环加热)，加热至物料达到65°C后，保温12h，降温至45°C左右，再在缩合反应釜中加60千克左右的水稀释物料，使物料产生流动性，再将物料放出，离心，得缩合料；
离心时，开动离心机放料，放料结束，调高速，用水洗15-20分钟，以离心口处无乙酸味道为准，离干I小时左右，出料，一反应釜约需2-3次离心，离心结束，送样检测水分，称重折干，准备溴化反应；
(2)溴化
将步骤(I)中所得的缩合料投入至溴化反应釜，加入水和溴素，水的加入量为步骤(I)中所得缩合料重的3.3倍，反应20h，离心，得溴化料；溴素与缩合料重量比=1.12:1 ;缩合料重以除去水分后的折干品计；
(3)酸化
在2000升的酸化反应釜中加水和液碱，将步骤(2)中所得的溴化料投入至酸化反应釜，搅拌，升温至