65°C左右，保温2h，再加入盐酸，搅拌，离心，得酸化料；液碱的质量百分浓度为30%，液碱:水:盐酸:溴化物重=8:57:10:4 ；
(4)结晶
在溶解釜中加入升温至85-90°C的蒸馏水，然后再氨水、酸化料和活性碳，升温至95°C，搅拌0.5小时，脱色，停止搅拌0.4h后过滤，过滤后的滤液转移至结晶釜中，在结晶釜中加入盐酸，静置0.5h，降温，离心，离心后的下层物料用蒸馏水洗，甩干，出料；蒸馏水:氨水:盐酸:活性碳:酸化料=300:15:40:2:18，所述的氨水的质量浓度为22%，所述的盐酸重量浓度为30% ;以上的比例为重量比；
(5)烘料
在38°C下蒸汽真空烘干2h，即得VB13产品。
[0031]得到的VB13产品外观呈白色结晶，经检测，其纯度达到99.5%，收率为91%。
[0032]换算其生产成本，每千克合110元人民币。
[0033]实施例3
VB13的生产方法，包括下述的步骤:
(1)缩合
将尿素投入缩合反应釜中，加入顺酐，真空状态下加入醋酸，搅拌，对缩合反应釜中的物料加热，加热至60°C后，保温8h，降温至40°C，再在缩合反应釜中加水，将物料放出，离心，得缩合料；所述的尿素:顺酐:醋酸=7:11:7，所述的比值为重量比；
(2)溴化
将步骤(I)中所得的缩合料投入至溴化反应釜，加入水和溴素，反应20h，离心，得溴化料；所述的水的加入量为所得缩合料重的2.5倍，所述的缩合料与溴素重量比=1:0.9 ;所述的缩合料重以除去水分后的折干品计；
(3)酸化
在酸化反应釜中加水和液碱，将步骤(2)中所得的溴化料投入至酸化反应釜，搅拌，升温至60°，保温lh，再加入盐酸，搅拌，离心，得酸化料；所述的碱液的质量百分浓度为25%，液碱:水:盐酸:溴化物重=6:55:8:2 ；
(4)结晶
在溶解釜中加入升温至85°C的蒸馏水，然后再氨水、酸化料和活性碳，升温至90°C，搅拌0.3小时，脱色，停止搅拌0.1h后过滤，过滤后的滤液转移至结晶釜中，在结晶釜中加入盐酸，静置0.3h，降温，离心，离心后的下层物料用蒸馏水洗，甩干，出料；蒸馏水:氨水:盐酸:活性碳:酸化料=285:12:25:1:8，氨水的质量浓度为20_25%，所述的盐酸重量浓度为25%;以上的比例为重量比；
(5)烘料
蒸汽真空烘料，温度35°C，烘干lh，即得VB13产品。
[0034]实施例4
VB13的生产方法，包括下述的步骤: (1)缩合
将尿素投入缩合反应釜中，加入顺酐，真空状态下加入醋酸，搅拌，对缩合反应釜中的物料加热，加热至70°c后，保温15h，降温至50°C，再在缩合反应釜中加水，将物料放出，离心，得缩合料；所述的尿素:顺酐:醋酸=10:14:10，所述的比值为重量比；
(2)溴化
将步骤(I)中所得的缩合料投入至溴化反应釜，加入水和溴素，反应20h，离心，得溴化料；所述的水的加入量为所得缩合料重的4倍，所述的缩合料与溴素重量比=1:1.25 ;所述的缩合料重以除去水分后的折干品计；
(3)酸化
在酸化反应釜中加水和液碱，将步骤(2)中所得的溴化料投入至酸化反应釜，搅拌，升温至70°，保温4h，再加入盐酸，搅拌，离心，得酸化料；碱液的质量百分浓度为35%，液碱:水:盐酸:溴化物重=9: 60: 12: 6 ；
(4)结晶
在溶解釜中加入升温至90°C的蒸馏水，然后再氨水、酸化料和活性碳，升温至100°C，搅拌1.2小时，脱色，停止搅拌0.5h后过滤，过滤后的滤液转移至结晶釜中，在结晶釜中加入盐酸，静置0.8h，降温，离心，离心后的下层物料用蒸馏水洗，甩干，出料；蒸馏水:氨水:盐酸:活性碳:酸化料=315: 28: 55: 6: 25，氨水的质量浓度为25%，盐酸重量浓度为35%;以上的比例为重量比；
(5)烘料
蒸汽真空烘料，温度35-40°C，烘干l_3h，即得VB13产品。
【主权项】
1.VB13的生产方法，包括下述的步骤: (1)缩合 将尿素投入缩合反应釜中，加入顺酐，真空状态下加入醋酸，搅拌，对缩合反应釜中的物料加热，保温，降温，再在缩合反应釜中加水，将物料放出，离心，得缩合料； (2)溴化 将步骤(I)中所得的缩合料投入至溴化反应釜，加入水和溴素，反应，离心，得溴化料； (3)酸化 在酸化反应釜中加水和液碱，将步骤(2)中所得的溴化料投入至酸化反应釜，搅拌，升温，保温，再加入盐酸，搅拌，离心，得酸化料； (4)结晶 在溶解釜中加入蒸馏水，然后再加入氨水、酸化料和活性碳，升温，搅拌，脱色，停止搅拌后过滤，过滤后的滤液转移至结晶釜中，在结晶釜中加入盐酸，静置，降温，离心，离心后的下层物料用蒸馏水洗，甩干，出料； (5)烘料 蒸汽真空烘干，即得VB13产品。2.如权利要求1所述的VB13的生产方法，包括下述的步骤: (1)缩合 将尿素投入缩合反应釜中，加入顺酐，真空状态下加入醋酸，搅拌，对缩合反应釜中的物料加热，加热至60-70°C后，保温8-15h，降温至40-50°C，再在缩合反应釜中加水，将物料放出，离心，得缩合料； (2)溴化 将步骤(I)中所得的缩合料投入至溴化反应釜，加入水和溴素，反应18-22h，离心，得溴化料； (3)酸化 在酸化反应釜中加水和液碱，将步骤(2)中所得的溴化料投入至酸化反应釜，搅拌，升温至60-70°，保温l_4h，再加入盐酸，搅拌，离心，得酸化料； (4)结晶 在溶解釜中加入升温至85-90°C的蒸馏水，然后再氨水、酸化料和活性碳，升温至90-100°C，搅拌0.3-1.2小时，脱色，停止搅拌0.1-0.5h后过滤，过滤后的滤液转移至结晶釜中，在结晶釜中加入盐酸，静置0.3-0.8h，降温，离心，离心后的下层物料用蒸馏水洗，甩干，出料； (5)烘料 蒸汽真空烘料，温度35-40°，烘干l-3h，即得VB13产品。3.如权利要求1所述的VB13的生产方法，其特征在于，所述的步骤(I)中，所述的尿素:顺酐:醋酸=7-10:11-14:7-10,以上的比值为重量比，水的加入量为尿素、顺酐、醋酸总重的 15-35%。4.如权利要求1所述的VB13的生产方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，所述的水的加入量为所得缩合料重的2.5-4倍，所述的缩合料与溴素重量比=1:0.9-1.25 ;所述的缩合料重以除去水分后的折干品计。5.如权利要求1所述的VB13的生产方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，所述的碱液的质量百分浓度为25-35%，所述的液碱:水:盐酸:溴化物重=6-9:55-60:8_12:2_6。6.如权利要求1所述的VB13的生产方法，其特征在于，所述的步骤(4)中，蒸馏水:氨水:盐酸:活性碳:酸化料=280-320:10-30:20-60:1_6:6_30，所述的氨水的质量浓度为20-25%，所述的盐酸重量浓度为25-35% ;以上的比例为重量比。7.如权利要求1所述的VB13的生产方法，其特征在于，所述的步骤(4)中的过滤步骤为压滤，压滤时间为0.2-2h。8.如权利要求1所述的VB13的生产方法，其特征在于，所述的步骤(5)中，烘干温度为温度30-50°，烘干2h。9.如权利要求1所述的VB13的生产方法，包括下述的步骤: (1)缩合 将尿素投入缩合反应釜中，加入顺酐，真空状态下加入醋酸，搅拌，对缩合反应釜中的物料加热，加热至60-70°C后，保温8-15h，降温至40-50°C，再在缩合反应釜中加水，将物料放出，离心，得缩合料；所述的尿素:顺酐:醋酸=7-10:11-14:7-10，所述的比值为重量比； (2)溴化 将步骤(I)中所得的缩合料投入至溴化反应釜，加入水和溴素，反应20h，离心，得溴化料；所述的水的加入量为所得缩合料重的2.5-4倍，所述的缩合料与溴素重量比=1:0.9-1.25 ;所述的缩合料重以除去水分后的折干品计； (3)酸化 在酸化反应釜中加水和液碱，将步骤(2)中所得的溴化料投入至酸化反应釜，搅拌，升温至60-70°，保温l_4h，再加入盐酸，搅拌，离心，得酸化料；所述的碱液的质量百分浓度为25-35%，所述的液碱:水:盐酸:溴化物重=6-9:55-60:8_12:2_6 ； (4)结晶 在溶解釜中加入升温至85-90°C的蒸馏水，然后再氨水、酸化料和活性碳，升温至90-100°C，搅拌0.3-1.2小时，脱色，停止搅拌0.1-0.5h后过滤，过滤后的滤液转移至结晶釜中，在结晶釜中加入盐酸，静置0.3-0.8h，降温，离心，离心后的下层物料用蒸馏水洗，甩干，出料；蒸馏水:氨水:盐酸:活性碳:酸化料=285-315:12-28:25-55:1_6:8_25，所述的氨水的质量浓度为20-25%，所述的盐酸重量浓度为25-35% ;以上的比例为重量比； (5)烘料 蒸汽真空烘料，温度35-40°C，烘干l_3h，即得VB13产品。10.如权利要求1所述的VB13的生产方法，包括下述的步骤: (1)缩合 将尿素投入缩合反应釜中，加入顺酐，真空状态下加入醋酸，搅拌，对缩合反应釜中的物料加热，加热至65°c后，保温12h，降温至40-50°C，再在缩合反应釜中加水，将物料放出，离心，得缩合料；所述的尿素:顺酐:醋酸=8:13:9，所述的比值为重量比； (2)溴化 将步骤(I)中所得的缩合料投入至溴化反应釜，加入水和溴素，反应20h，离心，得溴化料；所述的水的加入量为所得缩合料重的3.3倍，所述的缩合料与溴素重量比=1:1.12 ;所述的缩合料重以除去水分后的折干品计； (3)酸化 在酸化反应釜中加水和液碱，将步骤(2)中所得的溴化料投入至酸化反应釜，搅拌，升温至60-70°C，保温2h，再加入盐酸，搅拌，离心，得酸化料；所述的碱液的质量百分浓度为30%，所述的液碱:水:盐酸:溴化物重=8:57:10:4 ； (4)结晶 在溶解釜中加入升温至85-90°C的蒸馏水，然后再氨水、酸化料和活性碳，升温至95°C，搅拌0.5小时，脱色，停止搅拌0.4h后过滤，过滤后的滤液转移至结晶釜中，在结晶釜中加入盐酸，静置0.5h，降温，离心，离心后的下层物料用蒸馏水洗，甩干，出料；蒸馏水:氨水:盐酸:活性碳:酸化料=300:15:40:2:18，所述的氨水的质量浓度为22%，所述的盐酸重量浓度为30% ;以上的比例为重量比； (5)烘料 在38°C下蒸汽真空烘干2h，即得VB13产品。
【专利摘要】本发明属于微量元素生产技术领域，具体涉及VB13的生产方法。本发明的VB13的生产方法，包括下述的步骤：（1）尿素、顺酐和醋酸之间的缩合；（2）缩合料与溴素溴化反应；（3）溴化料与液碱、盐酸酸化反应；（4）酸化料的结晶；（5）结晶后的物料烘干。采用本发明的方法生产的VB13纯度高达98.5%以上，而且本发明的方法生产的VB13为白色结晶，而传统方法生产的VB13呈粉色或浅黄色，即本发明在产品的色泽外观上大大改进；本发明的方法生产VB13，其生产成本低，相对于【背景技术】中的方法，本发明的工艺要节约成本40-45%。
【IPC分类】C07D239/557
【公开号】CN105153043
【申请号】CN201510605796
【发明人】隋晓明, 石丕强, 聂洪夫
【申请人】蓬莱海洋（山东）股份有限公司
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年9月22日