一种水溶性咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成方法
【专利摘要】本发明为一种水溶性咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成方法，特征在于：以有机酸和有机胺为反应原料，先通过酰胺化反应合成酰胺，再通过酰胺环化反应得到咪唑啉，最后用亚磷酸二甲酯等季胺化剂把油溶性的咪唑啉季铵化，合成了水溶性咪唑啉季铵盐缓蚀剂。评价试验表明，所得产品的水溶性好、缓蚀率高。
【专利说明】一种水溶性咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及工业水处理药剂【技术领域】，具体为一种水溶性咪唑啉季铵盐缓蚀剂的制备方法，具体涉及一种咪唑啉的季铵化方法。
【背景技术】
[0002]咪唑啉季铵盐缓蚀剂是水处理缓蚀剂领域用途较广泛的一种，主要用做油田缓蚀剂、杀菌剂、酸洗缓蚀剂。目前，国内外对咪唑啉季铵盐的合成报道很多，在季铵化时，多采用氯化苄或硫酸二甲酯作为季铵化试剂，这两种试剂毒性强，易挥发，对生产人员危害大，对环境不友好。因此，选用低毒的季胺化剂合成新型水溶性咪唑啉季铵盐可产生一定的环境效益，具有广阔市场前景。
【发明内容】
[0003]鉴于现有技术存在的不足之处，本发明选用毒性低、便宜易得的亚磷酸二甲酯等作为季铵化剂，合成了水溶性咪唑啉季铵盐缓蚀剂。该缓蚀剂的水溶性好、缓蚀率高、凝固点低，合成工艺简便，生产过程环境友好，达到了降低缓蚀剂成本，提高操作安全性的目的。
[0004]本发明为一种水溶性咪唑啉季铵盐缓蚀剂的制备方法，其特征在于:工艺步骤如下:
[0005]步骤一:咪唑啉的合成
[0006]在氮气保护下，向带有温度计、搅拌器、冷凝管和分水器的四口瓶中依次准确称量有机酸和有机胺，其摩尔比为1:0.8-1.5，同时向反应器中加入干燥的苯类溶剂，反应物与苯类溶剂的质量比为1:0.5-1 ;升温在120°C下回流Ih~4h，分离出酰胺化反应生成的水；再逐渐升温至140°C~210°C保温Ih~2h，蒸除溶剂和未反应完的原料；然后逐渐升温至210°C~250°C保温2h~4h，蒸出环化反应生成的水；最后将反应物冷却，得到咪唑啉；
[0007]所述有机酸为苯甲酸、油酸、月桂酸、环烷酸、甲酸、乙酸、丙酸；
[0008]所述有机胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺、七乙烯八胺、八乙烯九胺、九乙烯十胺，优选二乙烯三胺；
[0009]所述苯类溶剂为甲苯、二甲苯；
[0010]步骤二:咪唑啉季铵盐的合成
[0011]向带有温度计、搅拌器、冷凝管的四口瓶中依次加入步骤一合成的咪唑啉和醇类溶剂，打开机械搅拌，在50°c~90°C下，将季胺化剂滴加到反应器中，在此温度下，搅拌反应0.5~2h ;冷却得到棕红色液体，其中反应物为咪唑啉和季铵化剂，反应摩尔比为1:0.5~1.5，反应物与醇类溶剂的质量比为1:0.5-1 ；
[0012]所述咪唑啉为步骤一合成的产品；
[0013]所述季铵化试剂为亚磷酸二甲酯、亚磷酸二乙酯、亚磷酸三甲酯、磷酸三甲酯；
[0014]所述醇类溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇；
[0015]具体反应式如下:
【权利要求】
1.一种水溶性咪唑啉季铵盐缓蚀剂的制备方法，其特征在于: 工艺步骤如下: 步骤一:咪唑啉的合成 在氮气保护下，向带有温度计、搅拌器、冷凝管和分水器的四口瓶中依次准确称量有机酸和有机胺，其摩尔比为1:0.8-1.5，同时向反应器中加入干燥的苯类溶剂，反应物与苯类溶剂的质量比为1:0.5-1 ;升温在120°C下回流Ih~4h，分离出酰胺化反应生成的水；再逐渐升温至140°C~210°C保温Ih~2h，蒸除溶剂和未反应完的原料；然后逐渐升温至210°C~250°C保温2h~4h，蒸出环化反应生成的水；最后将反应物冷却，得到咪唑啉；所述有机酸为苯甲酸、油酸、月桂酸、环烷酸、甲酸、乙酸、丙酸； 所述有机胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺、七乙烯八胺、八乙烯九胺、九乙烯十胺，优选二乙烯三胺； 所述苯类溶剂为甲苯、二甲苯； 步骤二:咪唑啉季铵盐的合成 向带有温度计、搅拌器、冷凝管的四口瓶中依次加入步骤一合成的咪唑啉和醇类溶齐?，打开机械搅拌，在50°c~90°C下，将季胺化剂滴加到反应器中，在此温度下，搅拌反应0.5~2h ;冷却得到棕红色液体，其中反应物为咪唑啉和季铵化剂，反应摩尔比为1:0.5~1.5，反应物与醇类溶剂的质量比为1:0.5-1 ； 所述咪唑啉为步骤一合成的产品； 所述季铵化试剂为亚磷酸二甲酯、亚磷酸二乙酯、亚磷酸三甲酯、磷酸三甲酯； 所述醇类溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇； 具体反应式如下:
【文档编号】C07D233/16GK103554027SQ201310524689
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年10月30日 优先权日:2013年10月30日
【发明者】王素芳, 李志元, 林蓓, 王腾, 滕厚开, 张艳芳 申请人:中国海洋石油总公司, 中海油天津化工研究设计院, 中海油能源发展股份有限公司