一种咪唑啉季铵盐化合物及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种含咪挫嘟季锭盐缓蚀剂，具体设及一种咪挫嘟季锭盐化合物及其 制备方法。
【背景技术】
[0002] 咪挫嘟季锭盐缓蚀剂是水处理缓蚀剂领域用途较广泛的一种，主要用做油田缓蚀 剂、杀菌剂、酸洗缓蚀剂。目前，国内外对咪挫嘟季锭盐的合成报道很多，在季锭化时，多采 用氯化卞或硫酸二甲醋作为季锭化试剂，运两种试剂毒性强，易挥发，对生产人员危害大， 对环境不友好。因此，选用低毒的季锭化试剂合成新型水溶性咪挫嘟季锭盐可产生一定的 环境效益，具有广阔市场前景。
[0003] 白李、冯拉俊、卢永斌（腐蚀与防护，2014, 35 (8) :812-818)W二乙締Ξ胺和油 酸为原料，采用溶剂法与真空法协同使用的方法合成了一种咪挫嘟缓蚀剂，该种产品的水 溶性较差。樊国栋、葛君、柴玲玲、李学坤、安骄龙、成西涛（精细石油化工，2011，28(1): 73-76 ;应用化工，2013, 42(11) :2005-2008)W油酸、二乙締Ξ胺为原料，氯化节、环氧氯丙 烧为季锭化试剂，合成了新型咪挫嘟缓蚀剂，运两种季锭化试剂对人具有一定的毒性，同时 对环境也有所危害。雷良才、肖惜、沈愚等（腐蚀与防护，2001,22(10) :420-423)利用环烧 酸及二乙締Ξ胺为原料合成咪挫嘟缓蚀剂，而环烧酸制备过程比较复杂，且环烧酸本身具 有一定的危险性，影响后续试验进行。
[0004] 综上所述，W上专家对缓蚀剂进行了不同程度的研究，多采用氯化卞或硫酸二甲 醋作为季锭化试剂，运两种试剂毒性强，易挥发，对生产人员危害大，对环境不友好，因此， 上述的研究并没有解决环境友好和成本的问题。
【发明内容】
阳〇化]为克服现有技术中的问题，本发明的目的是提供一种咪挫嘟季锭盐化合物及其制 备方法，该方法制得的季锭盐化合物具有环境友好，并且成本低的优点。
[0006] 为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案： 阳007]-种咪挫嘟季锭盐化合物，该化合物的结构式如下：
[0008]
[0009] 一种咪挫嘟季锭盐化合物的制备方法，包括W下步骤：
[0010] 1)将月桂酸、径乙基乙二胺、携水剂和催化剂加入装有分水器和成保护装置的反 应器中，于150°C~160°C下进行脱水反应4~化，然后升溫到210°C~230°C，脱水反应4~ 6h，得到咪挫嘟中间体；
[0011] 其中，月桂酸与径乙基乙二胺的摩尔比为1 : (1. 1~1. 3)，携水剂加入量为月桂酸 与径乙基乙二胺总质量的20%~30%;催化剂加入量为月桂酸质量的0. 1 %~0. 3%，且催 化剂为Al2〇3或锋粒； 阳01引。向咪挫嘟中间体中加入有机溶剂，然后加热到90~110°C，加入季锭化试剂，并 于90~110°C下反应2~地，减压浓缩、烘干后得淡黄色固体，即为咪挫嘟季锭盐化合物； [001引其中，咪挫嘟中间体与季锭化试剂的摩尔比为1: (1. 3~1.W淳锭化试剂为氨基 横酸；咪挫嘟季锭盐化合物的结构式如下：
[0014]
〇
[0015] 所述步骤1)中携水剂为二甲苯或甲苯。
[0016] 所述步骤1)中将儀屑加入到反应器中，再150°C~160°C下进行脱水反应，并且儀 屑的加入量为月桂酸质量的0. 1 %~0. 3%。
[0017] 所述步骤2)中有机溶剂的加入量为咪挫嘟中间体质量的50%~70%。
[0018] 所述步骤2)中有机溶剂为乙醇或丙酬。
[0019] 进行步骤2)前，将咪挫嘟中间体采用丙酬进行重结晶。
[0020] 与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明W月桂酸、径乙基乙二胺为原料 合成咪挫嘟中间体，然后经季锭化得到一种咪挫嘟季锭盐化合物。由于当金属与酸性介质 接触时，咪挫嘟可W在金属表面形成单分子吸附膜，改变氨离子的氧化还原电位；也可W络 合溶液中的某些氧化剂，降低其电位达到缓蚀的目的。当咪挫嘟季锭化后，N原子结合一个 质子或一个基团而带正电，同时结合一个阴离子形成季锭盐。由于静电引力，季锭阳离子就 被吸附在金属表面，使金属表面就像带上正电荷，阻止了酸液中的氧离子进一步接近金属 表面，从而减缓了金属的腐蚀。该咪挫嘟季锭盐化合物可W让缓蚀剂在金属表面较好的吸 附能力，同时该产品具有更低的成本和并且对环境更有利，可W使缓蚀剂具有优越的缓蚀 性能。同时月桂酸属于绿色原料，分子本身具有较长的烷基链，作为憎水基对金属表面形成 有效的保护层，有效阻止或隔绝腐蚀性介质的接触和侵蚀，而且价格低廉，所W使得咪挫嘟 季锭盐具有更好的缓蚀效率。本发明提供的咪挫嘟季锭盐，W氨基横酸为季锭化试剂，氨基 横酸具有毒性低、便宜易得的优点。本发明得到一种咪挫嘟硫酸醋盐，是一种两性物质，且 产品中含有-S〇3亲水基团，所W水溶性较好，缓蚀率高，能满足咪挫嘟产品的水溶性要求， 值得在工业化过程中推广。本发明的合成工艺简便，生产过程环境友好，达到了降低缓蚀剂 成本，提高操作安全性的目的。
[0021] 进一步的，本发明的制备过程中加入的儀屑可W抑制副产物二酷胺的生成，提高 产品的纯度。
【附图说明】
[0022] 图1为本发明的合成路线图。
[0023] 图2为本发明的红外光谱图。
【具体实施方式】
[0024] 下面结合附图及实施例对本发明做进一步详细说明，但并不用于限制本发明的实 施范围。
[00巧]参阅图1，咪挫嘟季锭盐化合物的制备，包括W下步骤： 阳〇%] -种咪挫嘟季锭盐化合物的制备方法，包括W下步骤：
[0027] 1)将月桂酸、径乙基乙二胺、携水剂、催化剂和儀屑加入装有回流冷凝管、揽拌器、 溫度计、分水器和成保护装置的反应器中，于150°C~160°C脱水反应4~化，反应过程中 可陆续看见有水被溶剂带出，反应4~化出水量基本稳定，然后升溫到210°C~230°C，脱 水反应4~化，得到咪挫嘟中间体；将咪挫嘟中间体采用丙酬进行重结晶，得到纯化后的咪 挫嘟中间体。
[002引其中，月桂酸与径乙基乙二胺的摩尔比为1 : (1. 1~1. 3)，携水剂加入量为月桂酸 与径乙基乙二胺总质量的20%~30%，并且携水剂为二甲苯或甲苯；催化剂、儀屑的加入 量均为月桂酸质量的0. 1 %~0. 3%，且催化剂为Al203或锋粒。
[0029] 2)向纯化后的咪挫嘟中间体中加入乙醇或丙酬，然后加热到90~110°C，加入季 锭化试剂氨基横酸，并于90~110°C下反应2~地，分水体积基本稳定，再减压浓缩、烘干 后得淡黄色固体，即为咪挫嘟季锭盐化合物；
[0030] 其中，纯化后的咪挫嘟中间体与季锭化试剂的摩尔比为1: (1. 3~1. 5);乙醇或丙 酬的加入量为纯化后的咪挫嘟中间体质量的50%~70%;咪挫嘟季锭盐化合物的结构式如 下：
[0031]
[0032] 下面通过具体实施例进一步说明对本发明实施方式。 阳〇3引 实施例1
[0034] 咪挫嘟季锭盐化合物的制备，包括W下步骤：
[00对 1)将月桂酸、径乙基乙二胺、二甲苯、A!203和儀屑加入装有回流冷凝管、揽拌器、 溫度计、分水器和成保护装置的四口烧瓶中，于150°C脱水反应4h，反应过程中可陆续看见 有水被溶剂带出，反应地出水量基本稳定，然后升溫到210°C，脱水反应地，得到咪挫嘟中 间体；将咪挫嘟中间体减压蒸馈、丙酬重结晶后，得到纯化后的咪挫嘟中间体。
[0036] 其中，月桂酸与径乙基乙二胺的摩尔比为1 :1. 1，二甲苯加入量为月桂酸与径乙 基乙二胺总质量的20% ;Al2〇3和儀屑的加入量均为月桂酸质量的0. 1%。
[0037]。向纯化后的咪挫嘟中间体中加入丙酬，然后加热到90。加入氨基横酸，并于 90°C下反应化，减压浓缩、烘干后得淡黄色固体，即为咪挫嘟季锭盐化合物；
[0038]其中，纯化后的咪挫嘟中间体与季锭化试剂的摩尔比为1:1.3;丙酬加入量为纯 化后的咪挫嘟中间体质量的50%。
[0039] 实施例2
[0040] 咪挫嘟季锭盐化合物的制备，包括W下步骤：
[OOW1)将月桂酸、径乙基乙二胺、二甲苯、A!203和儀屑加入装有回流冷凝管、揽拌器、 溫度计、分水器和成保护装置的四口烧瓶中，于150°C脱水反应地，然后升溫到220°C，脱水 反应化，得到咪挫嘟中间体；将咪挫嘟中间体减压蒸馈、丙酬重结晶后，得到纯化后的咪挫 嘟中间体。
[0042]其中，月桂酸与径乙基乙二胺的摩尔比为1 :1. 2,二甲苯加入量为月桂酸与径乙 基乙二胺总质量的25% ;Al2〇3、儀屑的加入量均为月桂酸质量的0. 2%。
[00创。向纯化后的咪挫嘟中间体中加入乙醇，然后加热到100°C，加入氨基横酸，并于l00°C下反应化，减压浓缩、烘干后得淡黄色固体，即为咪挫嘟季锭盐化合物； W44] 其中，纯化后的咪挫嘟中间体与季锭化试剂的摩尔比为1:1. 4 ;乙醇加入量为纯 化后的咪挫嘟中间体质量的60%。 W45] 实施例3
[0046] 咪挫嘟季锭盐化合物的制备，包括W下步骤：
[0047] 1)将月桂酸、径乙基乙二胺、二甲苯A!203和儀屑加入装有回流冷凝管、揽拌器、溫 度计、分水器和成保护装置的四口烧瓶中，于160°C脱水反应地，分