一种3,4,5-三氟溴苯的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种3,4,5-三氟溴苯的制备方法，包括如下步骤：（1）将2,3,4-三氟苯胺分散于溶剂中，滴加溴素进行溴代反应，反应完全后，经过后处理得到2,3,4-三氟-6-溴苯胺；（2）将亚硝酸钠溶解于硫酸中，搅拌条件下，滴加步骤（1）得到的2,3,4-三氟-6-溴苯胺，进行重氮化反应，得到重氮盐中间体；（3）在次磷酸和铜催化剂的作用下，步骤（2）得到的重氮盐中间体发生脱氨基反应，反应完成后，经过后处理得到所述的3,4,5-三氟溴苯。该制备方法以2,3,4-三氟苯胺作为起始原料，高选择性的实现了溴化反应，减少了副产物，提高了溴代产物的纯度和收率，使得最终的3,4,5-三氟溴苯的收率和纯度高。
【专利说明】—种3, 4, 5-三氟溴苯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于医药、农药中间体制备领域，具体涉及一种3，4，5-三氟溴苯的制备方法。
【背景技术】
[0002]3，4，5-三氟溴苯，CAS号为:138526-69-9，结构如式(I )所示，是一种重要的化工中间体，广泛地应用于农药和医药领域，3，4，5-三氟溴苯所含有的碳溴键可以通过制备成
格式试剂而实现各种官能化，进一步用于合成各种多氟取代的活性化合物。
[0003]
【权利要求】
1.一种3，4，5-三氟溴苯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:(1)将2，3，4-三氟苯胺分散于溶剂中，滴加溴素进行溴代反应，反应完全后，经过后处理得到2，3, 4- 二氟-6-溴苯胺；(2)将亚硝酸钠溶解于硫酸中，搅拌条件下，滴加步骤(1)得到的2，3，4-三氟-6-溴苯胺，进行重氮化反应，得到重氮盐中间体；(3)在次磷酸和铜催化剂的作用下，步骤(2)得到的重氮盐中间体发生脱氨基反应，反应完成后，经过后处理得到所述的3，4，5-三氟溴苯。
2.根据权利要求1所述的3，4，5-三氟溴苯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的溶剂为水、二氯甲烷和甲苯中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的3，4，5-三氟溴苯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的溶剂为水，所述的后处理包括:保温I~2小时，静置分层，有机油层为2，3，4-三氟-6-溴苯胺，直接进入步骤(2)进行反应；水层直接作为溶剂套用，用于分散2，3，4-三氟苯胺进行溴代反应。
4.根据权利要求1~3任一项所述的3，4，5-三氟溴苯的制备方法，其特征在于，所述的溴代反应的温度为O~30°C。
5.根据权利要求1所述的3，4，5-三氟溴苯的制备方法，其特征在于，所述的溴素与所述的2，3,4-三氟苯胺的摩尔比为I~1.5:1。
6.根据权利要求1所述的3，4，5-三氟溴苯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的亚硝酸钠与2，3，4-三氟苯胺的摩尔比为I~1.5:1。
7.根据权利要求1所述的3，4，5-三氟溴苯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的重氮化反应的温度为O~20°C。
8.根据权利要求1所述的3，4，5-三氟溴苯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的铜催化剂为CuCl、氧化铜、氧化亚铜、硫酸铜或铜粉。
9.根据权利要求1所述的3，4，5-三氟溴苯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的脱氨基反应的温度为30~60°C。
【文档编号】C07C25/13GK103601613SQ201310580913
【公开日】2014年2月26日 申请日期:2013年11月19日 优先权日:2013年11月19日
【发明者】尹新, 易苗 申请人:上虞市临江化工有限公司