一种磺酸型水性聚氨酯扩链剂及其制备方法
【专利摘要】一种磺酸型水性聚氨酯扩链剂及其制备方法，将二乙醇胺加入NaOH水溶液中，然后和氯丙烯在反应器中于40～50℃反应60～70min，得到N-二乙醇丙烯胺粗品，然后对N-二乙醇丙烯胺粗品进行提纯，得到N-二乙醇丙烯胺；将N-二乙醇丙烯胺、Na2SO3以及NaNO3加入装有反应器中，升温至回流，然后滴加NaHSO3水溶液，再在95-105℃下搅拌反应8-10h，得到粗品，然后除去粗品中Na2SO3、NaHSO3、硝酸钠以及生成的NaCl，即得磺酸型水性聚氨酯扩链剂；本发明利用取代及烯烃加成反应原理，通过两步反应，先将二乙醇胺与氯丙烯在碱性条件下反应，合成出N-二乙醇丙烯胺，提纯；再以单一的NaNO3作催化剂，与Na2SO3、NaHSO3进行磺化反应得到产物。本发明合成方法简单，产品固含量高，成本低廉。
【专利说明】一种磺酸型水性聚氨酯扩链剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工产品领域，具体涉及一种磺酸型水性聚氨酯及其制备方法。
【背景技术】
[0002]磺酸型水性聚氨酯能够显著地提高聚氨酯的固含量，在扩链剂上引入磺酸基，进而将磺酸基引入到聚氨酯大分子链上，能使其亲水性更好，各方面的性能均有提高。扩链剂的分子质量比较小，反应比较活泼，因此能有效调节反应的速率并使反应体系迅速地进行交联，亲水性扩链剂可以使水性聚氨酯具有良好的分散性或自乳化性能。目前国内大多采用的扩链剂是羧酸型的，而磺酸型扩链剂与羧酸型扩链剂对比来看，其电离度更高、热稳定性更好，而且种类比较多，磺酸型水性聚氨酯在各个方面的性能上也都是优于羧酸型的。但是现有的磺酸型扩链剂价格高，毒性较高。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种价格低廉、毒性低的磺酸型水性聚氨酯扩链剂及其制备方法。
[0004]为了达到上述目的，本发明磺酸型水性聚氨酯扩链剂的化学命名为N，N- 二( 2-羟乙基)-2-氨基丙磺酸钠，其化学结构式为:
[0005]
【权利要求】
1.一种磺酸型水性聚氨酯扩链剂，其特征在于，该扩链剂的化学命名为N，N- 二(2-羟乙基)-2-氨基丙磺酸钠，其化学结构式为:
2.一种磺酸型水性聚氨酯扩链剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)将二乙醇胺和pH为7.5~7.8的NaOH水溶液加入反应器中，然后滴加氯丙烯，在40~50°C反应60~80min，得到N- 二乙醇丙烯胺粗品，然后对N- 二乙醇丙烯胺粗品进行提纯，得到N-二乙醇丙烯胺；其中，所加入的二乙醇胺与氯丙烯的摩尔比为1: (0.8~I);氯丙烯与NaOH水溶液中含有的NaOH的摩尔比为1:1 ; 2)将N-二乙醇丙烯胺、亚硫酸钠以及硝酸钠加入反应器中，升温至回流，然后滴加NaHSO3水溶液，再在95-105°C下搅拌反应8_10h，得到产物粗品；采用离子交换法原理除去产物粗品中的亚硫酸钠、NaHSO3以及硝酸钠，然后除去反应生成的NaCl，即得磺酸型水性聚氨酯扩链剂；其中，所加入的N-二乙醇丙烯胺与亚硫酸钠的摩尔比为(I~3):3 ;亚硫酸钠与NaHSO3水溶液中含有的NaHSO3的摩尔比为1: 2。
3.根据权利要求2所述的磺酸型水性聚氨酯扩链剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤I)中NaOH水溶液的质量浓度为0.40g/mL~0.45g/mL。
4.根据权利要求2所述的磺酸型水性聚氨酯扩链剂的制备方法，其特征在于:所述的步骤I)中对N- 二乙醇丙烯胺粗品进行提纯的方法如下: 将N- 二乙醇丙烯胺粗品溶于0.08g/mL~0.10g/mL的NaOH水溶液中，然后加入对甲苯磺酰氯，得到混合溶液；将混合溶液于室温搅拌12h，再过滤，收集滤液进行蒸馏，在80~90°C时所得的馏分即为N-二乙醇丙烯胺；其中，所加入的对甲苯磺酰氯与N-二乙醇丙烯胺粗品的质量比为1: (I~1.2)。
5.根据权利要求2所述的磺酸型水性聚氨酯扩链剂的制备方法，其特征在于:所述的步骤2)中NaHSO3水溶液的质量浓度为0.3335g/mL~0.3663g/mL。
6.根据权利要求2所述的磺酸型水性聚氨酯扩链剂的制备方法，其特征在于:所述的步骤2)中NaHSO3水溶液的滴加时间为lh。
7.根据权利要求2所述的磺酸型水性聚氨酯扩链剂的制备方法，其特征在于:所述的步骤2)中采用离子交换法原理除去产物粗品中的亚硫酸钠、NaHSO3以及硝酸钠，然后除去反应生成的NaCl是采用如下方法进行的: 将产物粗品通过阴离子交换柱层析，然后用蒸馏水不断洗涤阴离子交换柱直至流出液无色为止，收集得到的流出液并调至流出液的PH值=7，再加入无水乙醇，过滤除去生成的NaCl，最后在80°C下抽真空除去溶剂，得到磺酸型水性聚氨酯扩链剂。
8.根据权利要求7所述的磺酸型水性聚氨酯扩链剂的制备方法，其特征在于:所述的流出液的pH值是采用0.lmol/L的盐酸调节的。
9.根据权利要求1所述的磺酸型水性聚氨酯扩链剂的制备方法，其特征在于:所述的的步骤2)中的NaNO3用量 为N- 二乙醇丙烯胺和NaHSO3水溶液中NaHSO3总质量的1%~3%。
【文档编号】C07C303/32GK103665292SQ201310638172
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年11月29日 优先权日:2013年11月29日
【发明者】王学川, 任静, 强涛涛, 任龙芳 申请人:陕西科技大学