一种羧酸型水性聚氨酯扩链剂及其制备方法
【专利摘要】一种羧酸型水性聚氨酯扩链剂及其制备方法，将二乙醇胺溶于无水甲醇中，然后和丙烯酸甲酯在反应器中于30～35℃反应4～5h，然后抽真空除去甲醇和过量的丙烯酸甲酯，得到中间体N,N-二羟乙基-2-氨基丙酸甲酯；将N,N-二羟乙基-2-氨基丙酸甲酯和NaOH水溶液加入装有反应器中，在155-160℃下搅拌反应8-10h，得到产物粗品；采用离子交换法原理除去产物粗品中的钠离子，然后抽真空除去反应生成的甲醇，即得羧酸型水性聚氨酯扩链剂；本发明利用Michael加成反应及酯的碱性水解原理，通过两步反应，先将二乙醇胺与丙烯酸甲酯反应，合成出中间体N,N-二羟乙基-2-氨基丙酸甲酯；再将其在NaOH水溶液中进行酯基水解反应得到产物。本发明合成方法简单，成本低廉。
【专利说明】-种錢酸型水性聚氨目旨扩链剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工产品领域，具体涉及一种駿酸型水性聚氨醋及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 亲水单体是水性聚氨醋合成的关键原料，阴离子型亲水单体一直是该个领域研究 的重点之一。扩链剂的分子质量比较小，反应比较活泼，因此能有效调节反应的速率并使反 应体系迅速地进行交联，在整个反应体系中，扩链剂与异氯酸醋和聚醇体系的反应竞争率 较强，因此能及其有效地调节体系的反应速率，亲水性扩链剂还可W使水性聚氨醋具有良 好的分散性或自乳化性能。DMPA是目前国内大多采用的駿酸型扩链剂，因此合成新型的駿 酸单体对水性聚氨醋领域有一定的促进作用。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种价格低廉、制备方法简单的駿酸型水性聚氨醋扩链剂及 其制备方法。
[0004] 为了达到上述目的，本发明駿酸型水性聚氨醋扩链剂的化学命名为N，N-二轻己 基-2-氨基丙酸，其化学结构式为：
[0005]
【权利要求】
1. 一种羧酸型水性聚氨酯扩链剂，其特征在于，该扩链剂的化学命名为N，N-二羟乙 基-2-氨基丙酸，其化学结构式为：
2. -种羧酸型水性聚氨酯扩链剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 将二乙醇胺溶于无水甲醇中，然后滴加丙烯酸甲酯，在30?35°C搅拌反应4?5h， 然后在80?85°C下抽真空除去甲醇和过量的丙烯酸甲酯得到中间体N，N-二羟乙基-2-氨 基丙酸甲酯；其中，所加入的二乙醇胺与丙烯酸的摩尔比为I: (1?1. 2); 2) 将N，N-二羟乙基-2-氨基丙酸甲酯加入到NaOH水溶液中，在155-160°C下搅拌回 流反应8-10h，得到产物粗品；采用离子交换法原理除去产物粗品中的钠离子，然后抽真空 除去反应生成的甲醇，即得羧酸型水性聚氨酯扩链剂；其中，所加入的N，N-二羟乙基-2-氨 基丙酸甲酯与氢氧化钠的摩尔比为I: (1?1. 2)。
3. 根据权利要求2所述的羧酸型水性聚氨酯扩链剂的制备方法，其特征在于，所述的 步骤1)中每IOOmL的无水甲醇中加入Imol的二乙醇胺。
4. 根据权利要求2所述的羧酸型水性聚氨酯扩链剂的制备方法，其特征在于：所述的 步骤2)中NaOH水溶液的浓度为0. 08g/mL?0. 10g/mL。
5. 根据权利要求2所述的羧酸型水性聚氨酯扩链剂的制备方法，其特征在于：所述的 步骤2)中采用离子交换法原理除去产物粗品中的钠离子是采用如下方法进行的： 将产物粗品通过阳离子交换柱层析，然后用蒸馏水不断洗涤阳离子交换柱直至流出液 无色为止，收集得到的流出液并调至流出液的PH值=7,最后在70?75°C下抽真空除去溶 齐U，得到羧酸型水性聚氨酯扩链剂。
6. 根据权利要求5所述的羧酸型水性聚氨酯扩链剂的制备方法，其特征在于：所述的 流出液的pH值是采用0. lmol/L的盐酸调节的。
【文档编号】C07C227/18GK104356330SQ201410508873
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年9月28日 优先权日:2014年9月28日
【发明者】王学川, 任静, 强涛涛 申请人:陕西科技大学