二羟乙基双酚s及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种二羟乙基双酚S及其制备方法；其结构式如下式所示：所述方法包括如下步骤：碳酸乙烯酯和双酚S在常压、氮气保护下，极性溶剂中，碱性催化剂存在下，进行加成脱二氧化碳反应；反应结束后，采用蒸馏水作为沉淀剂沉淀、过滤、重结晶、真空干燥后，得到二羟乙基双酚S。本发明工艺简单、安全易行、在常压下，较短时间内即可制得羟乙基双取代的双酚S。
【专利说明】二羟乙基双酚S及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及双酚S衍生物的合成领域，具体涉及一种二羟乙基双酚S及其制备方 法。
【背景技术】
[0002] 近年来由于光导纤维、塑料光栅、TFT-LCD背光模组用光学膜、光学涂料、光学粘合 齐U、光学透镜以及树脂镜片制造等光学材料行业的迅速发展，对于高折射率高分子材料的 需求越来越迫切。
[0003] 传统的方法是引入芳香族化合物或稠环化合物来提高折射率，但所得聚合物的色 散较大。目前在聚合物中引入硫元素来提高折射率的方法得到了学术界的普遍重视，被认 为是提高聚合物折射率的最有效的方法，含硫聚合物色散小，环境稳定性好。目前由于含硫 原材料种类较少，因此含硫高折射率单体和树脂目前还仅限于学术和专利报道，而真正商 品化的不多。因此，为了适应光学材料领域对高折射率高分子的迫切需求，非常有必要进行 含硫高折射率单体和树脂的初始原材料的开发。
[0004] 双酚S原料来源广、价格适中，因其分子结构中含有较高摩尔折射率和较高极性 的砜基团，所以具有良好的折射率和耐热性。同样，双酚S衍生物也具有良好的折射率和耐 热性。
[0005]自由基聚合采用的单体和树脂主要是丙烯酸酯类或丙烯酸聚氨酯类化合物。基于 这点，开发含硫高折射率单体和树脂的初始原材料-含硫的脂肪醇类化合物就很有必要。 双酚S的乙氧基化二元醇就是一种可以合成丙烯酸酯类或丙烯酸聚氨酯类单体和树脂的 很好的原材料。
[0006] 双酚S的乙氧基衍生物的传统制备方法是双酚S与环氧乙烷反应而制得 (US2593411)。但是该方法由于使用易燃易爆的环氧乙烷为原料，另外需要在加压情况下进 行反应，生产工艺控制较难，危险性太大。因此从安全性角度考虑，需要开发一种安全性高， 工业上可行的常压合成方法。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足，提供一种工业上安全易行的双 酚S的二乙氧基衍生物-二羟乙基双酚S及其制备方法。
[0008] 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
[0009] 本发明涉及一种二羟乙基双酚S，其结构式如下式（I)所示：
[0010]
【权利要求】
1. 一种二羟乙基双酚S，其特征在于，其结构式如下式（I)所示：
2. -种如权利要求1所述的二羟乙基双酚S的制备方法，其特征在于，所述方法包括如 下步骤： A、 常压下，碳酸乙烯酯和双酚S在氮气保护下，在高沸点极性溶剂和碱性催化剂存在 的条件下，进行加成脱二氧化碳反应； B、 反应结束后，采用蒸馏水进行沉淀、过滤、重结晶、真空干燥后，得到所述二羟乙基双 酚S。
3. 根据权利要求2所述的二羟乙基双酚S的制备方法，其特征在于，所述高沸点极性溶 剂为沸点I O O度以上，能够溶解双酚S，并且不与碳酸乙烯酯反应的极性溶剂。
4. 根据权利要求3所述的二羟乙基双酚S的制备方法，其特征在于，所述高沸点极性溶 剂为酮类、醇类溶剂中的一种或几种。
5. 根据权利要求2所述的二羟乙基双酚S的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂选 自三苯基膦、碱金属的碳酸盐化合物、碱土金属的碳酸盐化合物、碱金属的氢氧化物、碱土 金属的氢氧化物、碱金属齒化物、碱土金属齒化物中的一种。
6. 根据权利要求5所述的二羟乙基双酚S的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂选 自碱金属的碳酸盐化合物或碱金属的氢氧化物。
7. 根据权利要求2所述的二羟乙基双酚S的制备方法，其特征在于，所述双酚S与碳酸 乙烯酯的摩尔比为I : 2. O?4.0。
8. 根据权利要求2所述的二羟乙基双酚S的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂的 用量为双酚S和碳酸乙烯酯的总重量的0. 1?10%。
9. 根据权利要求2所述的二羟乙基双酚S的制备方法，其特征在于，所述高沸点极性溶 剂的用量为双酚S和碳酸乙烯酯的总重量的0. 5?2. 5倍。
10. 根据权利要求2所述的二羟乙基双酚S的制备方法，其特征在于，所述加成脱二氧 化碳反应的反应温度为I 0 0?170度,反应时间为4?12小时。
【文档编号】C07C317/22GK104326951SQ201410508570
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年9月28日 优先权日:2014年9月28日
【发明者】虞明东, 王艳梅, 缪慧, 陈磊 申请人:上海乘鹰新材料有限公司, 上海维凯光电新材料有限公司