一种cbs生产工艺中环己胺的回收再利用方法
【专利摘要】本发明的目的是提供一种CBS生产工艺中环己胺的回收再利用方法，本发明的包括以下步骤：A.橡胶促进剂CBS的合成；B.上一步中得到的CBS粗品加入离心机甩干装置，进行固液分离；C.上一步所得母液进行蒸馏，得到一定含量的环己胺水溶液；D.测定回收环己胺的比重从而确定环己胺的含量，E.将一定含量的环己胺水溶液按比例加入氧化釜进行下一轮反应。本发明的有益效果在于：通过蒸馏的方式回收母液中的环己胺，将回收的环己胺再次投入氧化釜中继续参加反应，而且不会影响反应得到的产品纯度和质量。通过这种方式可以提高原料的利用率，降低产品的原料成本，提高企业利润率。
【专利说明】—种CBS生产工艺中环己胺的回收再利用方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种环己胺的回收利用方法，尤其涉及橡胶促进剂CBS生产工艺中环己胺的回收利用方法。
【背景技术】
[0002]目前，橡胶促进剂CBS是常用的后效性促进剂之一，具有抗焦烧性能优良和硫化时间短两大优点。与促进剂MBT、TMTD, MBTS并用时可提高硫化胶的定伸强度和抗张强度。该促进剂特别适用于碱性较强的油炉法补强碳黑的天然胶和合成胶，且变色轻微，不喷霜、硫化胶耐老化性能优良，主要适用于制造轮胎、胶鞋、胶管、胶布、电缆等工业制品。现有的CBS生产工艺是以促进剂MBT、环己胺、次氯酸钠、双氧水为原来，通过氧化釜氧化、水洗调PH，过滤得到湿品，再经过干燥得到CBS粉状原料，最后经过造粒设备得到橡胶促进剂CBS的成品。在氧化过程中为了提高粗产品的纯度，往往加大环己胺的用量，使得生成的杂质溶于环己胺，经过滤除掉，这样的工艺虽然提高的产品的质量，却在大规模生产的过程中造成环己胺原料的浪费，同时也提高了生产成本。因此对CBS生产工艺中环己胺的回收利用非常必要，同时还得保证回收的环己胺在加入反应的过程中不对产品质量造成影响。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种CBS生产工艺中环己胺的回收再利用方法，从而降低生产成本，同时也减少废液排放。
[0004]本发明的包括以下步骤:A.橡胶促进剂CBS的合成:将一定比例的促进剂MBT、环己胺、次氯酸钠、双氧水加入氧化釜进行氧化反应，得到CBS粗品，同时在反应过程中会有环己胺挥发，经吸收装置中的水吸收，得到低浓度的环己胺水溶液；B.上一部中得到的CBS粗品加入离心机甩干装置，进行固液分离，所得一次母液流入母液受槽，固体用水洗至PH=9，所得二次母液流入母液受槽；C.将所得的含环己胺的母液和吸收装置中的母液一起转移至母液储罐，进行蒸馏，得到一定含量的环己胺水溶液；D.测定回收环己胺的比重从而确定环己胺的含量，E.将一定含量的环己胺水溶液按比例加入氧化釜进行下一轮反应。
[0005]所述母液储罐蒸馏釜温度控制在102_104°C。
[0006]所述母液储罐蒸馏顶温96-98 °C。
[0007]所述回收环己胺水溶液含量为30-35%，促进剂MBT浆液减水，使环己胺水溶液含量成为36%。
[0008]所述回收环己胺水溶液含量为36%，促进剂MBT浆液维持原来含水量。
[0009]所述回收环己胺水溶液含量为37-44%，促进剂MBT浆液增水，使环己胺水溶液含量成为36%。
[0010]本发明的有益效果在于:一种CBS生产工艺中环己胺的回收再利用方法，目的在于回收反应过程中过量的环己胺以及反应过程中挥发的环己胺，通过蒸馏的方式回收母液中的环己胺，将回收的环己胺再次投入氧化釜中继续参加反应，而且不会影响反应得到的产品纯度和质量。通过这种方式可以提高原料的利用率，降低产品的原料成本，提高企业利润率。
【具体实施方式】
[0011]本发明的包括以下步骤:A.橡胶促进剂CBS的合成:将一定比例的促进剂MBT、环己胺、次氯酸钠、双氧水加入氧化釜进行氧化反应，得到CBS粗品，同时在反应过程中会有环己胺挥发，经吸收装置中的水吸收，得到低浓度的环己胺水溶液；B.上一步中得到的CBS粗品加入离心机甩干装置，进行固液分离，所得一次母液流入母液受槽，固体用水洗至PH=9，所得二次母液流入母液受槽；C.将所得的含环己胺的母液和吸收装置中的母液一起转移至母液储罐，进行蒸馏，得到一定含量的环己胺水溶液；D.测定回收环己胺的比重从而确定环己胺的含量，E.将一定含量的环己胺水溶液按比例加入氧化釜进行下一轮反应。
[0012]所述母液储罐蒸馏釜温度控制在102_104°C。
[0013]所述母液储罐蒸馏顶温96-98 °C。
[0014]所述回收环己胺水溶液含量为30-35 %，促进剂MBT浆液减水，使环己胺水溶液含量成为36%。
[0015]所述回收环己胺水溶液含量为36%，促进剂MBT浆液维持原来含水量。
[0016]所述回收环己胺水溶液含量为37-44%，促进剂MBT浆液增水，使环己胺水溶液含量成为36%。
[0017]实施例一:
[0018]含量75%的MBT，加入回收环己胺水溶液(2620L，环己胺含量44% )，补水580Kg，新环己胺 1275L,水 1975L，40 °C 打浆 30_40min，加入 10 % H2021230_1250L，40-45 °C 搅拌 80-100min，保温 30min，然后加入 670LNaC10，44-46°C搅拌 50_70min，降温至 30°C，保持30min，然后过滤洗涤脱水得到湿品和回收含环己胺的母液。湿品经干燥后产品纯度95-97%，符合质量标准。
[0019]实施例二:
[0020]含量75%的MBT，加入回收环己胺水溶液(3200L，环己胺含量36 % )，补水OKg，新环己胺 1275L,水 1975L，40 °C 打浆 30_40min，加入 10 % H2021230_1250L，40-45 °C 搅拌 80-100min，保温 30min，然后加入 670LNaC10，44-46°C搅拌 50_70min，降温至 30°C，保持30min，然后过滤洗涤脱水得到湿品和回收含环己胺的母液。湿品经干燥后产品纯度95-97%，符合质量标准。
[0021]实施例三:
[0022]含量75%的MBT，加入回收环己胺水溶液(3800L，环己胺含量30% )，减水620Kg，新环己胺 1275L,水 1975L，40 °C 打浆 30_40min，加入 10 % H2021230_1250L，40-45 °C 搅拌 80-100min，保温 30min，然后加入 670LNaC10，44-46°C搅拌 50_70min，降温至 30°C，保持30min，然后过滤洗涤脱水得到湿品和回收含环己胺的母液。湿品经干燥后产品纯度95-97%，符合质量标准。
[0023]以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
【权利要求】
1.本发明的目的是提供一种⑶？生产工艺中环己胺的回收再利用方法，其特征在于包括以下步骤: 八.橡胶促进剂的合成:将一定比例的促进剂181、环己胺、次氯酸钠、双氧水加入氧化釜进行氧化反应，得到083粗品，同时在反应过程中会有环己胺挥发，经吸收装置中的水吸收，得到低浓度的环己胺水溶液； 8.上一步中得到的083粗品加入离心机甩干装置，进行固液分离，所得一次母液流入母液受槽，固体用水洗至1)? = 9，所得二次母液流入母液受槽； 0.将所得的含环己胺的母液和吸收装置中的母液一起转移至母液储罐，进行蒸馏，得到一定含量的环己胺水溶液； 0.测定回收环己胺的比重从而确定环己胺的含量； ￡.将一定含量的环己胺水溶液按比例加入氧化釜进行下一轮反应。
2.根据权利要求1所述的一种083生产工艺中环己胺的回收再利用方法，其特征在于:所述母液储罐蒸馏釜温度控制在102-1041。
3.根据权利要求1所述的一种083生产工艺中环己胺的回收再利用方法，其特征在于:所述母液储罐蒸馏顶温96-981。
4.根据权利要求1所述的一种083生产工艺中环己胺的回收再利用方法，其特征在于:所述回收环己胺水溶液含量为30-35%，促进剂181浆液减水，使环己胺水溶液含量成为 36%。
5.根据权利要求1所述的一种083生产工艺中环己胺的回收再利用方法，其特征在于:所述回收环己胺水溶液含量为36%，促进剂181浆液维持原来含水量。
6.根据权利要求1所述的一种083生产工艺中环己胺的回收再利用方法，其特征在于:所述回收环己胺水溶液含量为37-44%，促进剂181浆液增水，使环己胺水溶液含量成为 36%。
【文档编号】C07C211/35GK104402841SQ201410508192
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年9月28日 优先权日:2014年9月28日
【发明者】张维仁, 岳姝雅, 高强, 盛晨军 申请人:天津一化化工有限公司