一种反，反-4,4’-二环己基二甲酸的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种反，反-4，4’-二环己基二甲酸的制备方法，所述制备方法是以化合物4-苯基环己基烷基酮为原料，经过Friedel-Crafts酰基化反应、氧化反应、加氢反应、转型反应后，制得反，反-4，4’-二环己基二甲酸，本发明方法采用比较廉价的原料，经过简单反应制备最终产品，产品成本低，容易进行操作，易于工业化生产。
【专利说明】—种反，反-4,4’ - 二环己基二甲酸的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种液晶中间体的制备方法，具体涉及一种反，反-4，4’ - 二环己基二甲酸的制备方法，属于液晶显示领域。
【背景技术】
[0002]环烷类液晶单体与联苯类液晶单体相比，具有较高的相变温度及较低的粘度，相应速度快的特点，因此，此类液晶是今年来发展比较快的液晶单体，反，反_4，4’ - 二环己基二甲酸是此类液晶单体重要的原料，因此该化合物的合成具有重要应用价值。
[0003]现有合成方法，如专利JP2004331645，利用联苯做原料，经过Friedel-Crafts酰基化，氧化、加氢转型，制备反，反-4，4’-二环己基二甲酸，此种合成方法具有以下缺点:用联苯做原料，Friedel-Crafts酰基化,氧化过程中，反应原料溶解度差，反应时间长，纯度低，精制困难，导致总收率比较低，生产成本高。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种反，反_4，4’ - 二环己基二甲酸的制备方法，本发明方法采用比较廉价的原料，经过简单反应制备最终产品，产品成本低，容易进行操作，易于工业化生产。
[0005]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种反，反_4，4’ - 二环己基二甲酸的制备方法，包括:
[0006]U在-10~5°C条件下，向三氯化铝的有机溶液中加入4-苯基环己基烷基酮，搅拌均匀后，降温至0°C以下，滴加酰基化试剂，滴加完毕后，升温至O~5°C，保温I~2小时，加水水解，加水量为三氯化铝有机溶液中溶剂质量的40%~60%，分出有机相，脱溶剂，得到化合物(I)，其反应式如下:
[0007]
【权利要求】
1.一种反，反-4，4’ - 二环己基二甲酸的制备方法，其特征在于，包括: 1)在-10~5°C条件下，向三氯化铝的有机溶液中加入4-苯基环己基烷基酮，搅拌均匀后，降温至0°C以下，滴加酰基化试剂，滴加完毕后，升温至O~5°C，保温I~2小时，加水水解，加水量为三氯化铝有机溶液中溶剂质量的40%~60%，分出有机相，脱溶剂，得到化合物(I)，其反应式如下:
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在I)中，所述三氯化铝的有机溶液为三氯化铝的氯仿溶液、三氯化铝的二氯甲烷溶液、三氯化铝的四氯化碳溶液、三氯化铝的二氯乙烷溶液中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在I)中，所述4-苯基环己基烷基酮与三氯化铝的摩尔比为1:(2~2.5)，所述4-苯基环己基烷基酮与酰基化试剂的摩尔比为1:(1.5 ~2)。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在I)中，所述酰基化试剂为乙酰氯、丙酰氯、丁酰氯、戊酰氯中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在2)中，所述氧化剂为次氯酸钠、高锰酸钾、重铬酸钾、98%的浓硫酸中的一种，所述氧化剂与4-苯基环己基烷基酮的加入摩尔比为4:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在2)中，所述相转移催化剂为四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、18-冠-6中的一种，所述相转移催化剂的加入量为化合物(I)质量的3%~5%。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在3)中，所述催化剂为钯碳、兰尼镍、钌碳、钼碳中的一种，所述催化剂的用量为化合物(II)质量的5%~8%。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在3)中，所述碱性试剂为氢氧化钠或氢氧化钾，所述碱性试剂与4-苯基环己基烷基酮的加入摩尔比为4:1。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在3)中，所述不饱和键氢化反应温度为80~150°C，反应压力为5~lOMPa，反应时间为5~8小时。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在3)中，所述转型反应温度为150~250°C，1.0atm条件 下，反应时间为2~4小时。
【文档编号】C07C61/12GK103664581SQ201310713706
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月20日 优先权日:2013年12月20日
【发明者】申川生, 于晓伟, 李宁, 王林涛, 刘佳, 李鹏, 王晔 申请人:烟台万润精细化工股份有限公司