专利名称：一种制备4,4-二氟环己酮乙二缩酮的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备4，4_ 二氟环己酮乙二缩酮的方法。
背景技术：
现有的氟化反应多使用氟化试剂，二氟环己酮是新药研究的热点。目前使用二乙基胺三氟化硫(DAST)进行氟化时，有一半生成的是4-氟-3-环己烯酮乙二缩酮，目前均是作为废料处理。这样，就会造成大量的浪费，在工业的应用上并不经济，造成大量的浪费。因此，需要一种能对通过一种合成方法，可以对4，4_ 二氟环己酮进行再利用，从而让二乙基胺三氟化硫(DAST)进行氟化应用生产时更具有经济性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备4，4_ 二氟环己酮乙二缩酮的方法，以解决现有的制备4，4_ 二氟环己酮乙二缩酮的方法存在的上述多项缺陷。为了实现本发明的目的，本发明提供的制备4，4_ 二氟环己酮乙二缩酮的方法，包括以下步骤将4-氟-3-环己烯酮乙二缩酮( 装入反应瓶中，滴加HF，滴加完毕，降温至-20°C --40°C，滴加三乙胺，反应沈_3他，将反应液倒入水中，分层后将水相用二氯甲烷萃取，旋干重结晶后，，制备得到4，4-二氟环己酮乙二缩酮(1)，反应式如下所示
权利要求
1.一种制备4，4_ 二氟环己酮乙二缩酮的方法，其特征在于，包括以下步骤将 4-氟-3-环己烯酮乙二缩酮( 装入反应瓶中，滴加HF，滴加完毕，降温至-20°C -40 滴加三乙胺，反应沈_3他，将反应液倒入水中，分层后将水相用二氯甲烷萃取，旋干重结晶后，制备得到4，4-二氟环己酮乙二缩酮(1)，反应式如下所示
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应温度为_25°C-35°C。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应温度为-30°C。
全文摘要
本发明提供一种制备4，4-二氟环己酮乙二缩酮的方法，其特征在于，包括以下步骤将4-氟-3-环己烯酮乙二缩酮(2)装入反应瓶中，滴加HF，滴加完毕，降温至-20℃--40℃，滴加三乙胺，反应26-36h，将反应液倒入水中，分层后将水相用二氯甲烷萃取，旋干重结晶后，制备得到4，4-二氟环己酮乙二缩酮(1)，反应式如下所示与现有技术相比，本发明具有的有益效果是工艺简单，能对4-氟-3-环己烯酮乙二缩酮进行再利用，节约生产成本的优点。
文档编号C07D317/72GK102532093SQ20101061933
公开日2012年7月4日 申请日期2010年12月31日 优先权日2010年12月31日
发明者柳叶, 闾肖波 申请人:上海恩氟佳科技有限公司