专利名称：对三氟甲氧基-n-羟乙基苯胺的制备方法
技术领域：
本发明涉及氟化工领域，具体涉及对三氟甲氧基-N-羟乙基苯胺的合成方法。
背景技术：
苯胺类衍生物是重要的医药、农药以及染料中间体，在化工领域有着广泛的应用。 N-羟乙基苯胺是精细化学品中一种重要中间体，特别是在染料、染发剂和颜料的制备等方面具有重要应用。其氮原子上的羟乙基可改进染料在合成纤维中的分散性能。另外，羟基经氨解、酯化、乙酰化、氯化、脱水缩合等可制得多种苯胺系列衍生物和染料中间体。
发明内容
本发明的目的在于提供从易于得到的试剂起始催化合成对三氟甲氧基-N-羟乙基苯胺的方法。现已发现一种对三氟甲氧基-N-羟乙基苯胺的制备方法，由对三氟甲氧基苯胺为原料通过与氯甲酸-2-氯乙酯进行酰胺化反应后，在氢氧化钠水溶液中水解重排， 选择性地合成了单-N-羟乙基化反应产物对三氟甲氧基-N-羟乙基苯胺。其中，酰胺化过程中控制温度为50至60摄氏度。其中，在氢氧化钠重排过程中采用甲苯作为溶剂。根据分批模式，将任选的溶剂、反应物和催化剂供入反应器中。进行加热至上文限定的温度。施加所希望的压力并且保持。反应结束时，根据常规的固/液分离技术，优选经由过滤，分离催化剂。按常规回收所获得的产物，优选通过蒸馏或者通过液/液萃取。
具体实施例方式下面给出用于举例说明而非限制性的本发明的示例性实施方案。在实施例中，转化率对应于转化的底物摩尔数与供入的底物摩尔数之比，所给出的收率对应于形成的产物摩尔数与供入的底物摩尔数之比。实施例1将对三氟甲氧基苯胺0. Imol加入250mL三口烧瓶中，再加入二氧六环40mL，搅拌并加入CaC03 11. 0g，缓慢滴加氯甲酸-2-氯乙酯0. 105mol，油浴中控制反应温度50 60 摄氏度，搅拌反应证，加入50mL水，滤去固体，将滤液分层，取有机相用饱和食盐水洗3次， 蒸除溶剂后得黄色液体，冷却至室温后得微黄色片状晶体观.Hg，经GC(面积归一化)分析，色谱纯度98. 0%以上，收率98. 9%。实施例2将NaOH 0. 5mol溶于80mL水中，加入250mL三口烧瓶，将实施例1的产物溶于IOmL 二氧六环并缓慢滴入三口烧瓶中，控制温度50 60摄氏度，搅拌反应7h，加入30mL甲苯， 用浓盐酸调节体系PH = 10，分出甲苯层，用饱和食盐水洗涤3次，分层，活性炭脱色，减压蒸除甲苯至尽，室温静置，有淡黄色片状晶体0. Slg析出，产率93. 7%。
权利要求
1.一种对三氟甲氧基-N-羟乙基苯胺的制备方法，其特征在于，由对三氟甲氧基苯胺为原料通过与氯甲酸-2-氯乙酯进行酰胺化反应后，在氢氧化钠水溶液中水解重排，选择性地合成了单-N-羟乙基化反应产物对三氟甲氧基-N-羟乙基苯胺。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，酰胺化过程中控制温度为50至60摄氏度。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在氢氧化钠重排过程中采用甲苯作为溶剂。
全文摘要
本发明提供一种对三氟甲氧基-N-羟乙基苯胺的制备方法，由对三氟甲氧基苯胺为原料通过与氯甲酸-2-氯乙酯进行酰胺化反应后，在氢氧化钠水溶液中水解重排，选择性地合成了单-N-羟乙基化反应产物对三氟甲氧基-N-羟乙基苯胺。反应操作简单易行，具有工业生产应用价值。
文档编号C07C217/84GK102557968SQ20101061932
公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月31日 优先权日2010年12月31日
发明者谢西平, 闾肖波 申请人:上海恩氟佳科技有限公司