杀虫环的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种杀虫环的合成方法，将杀虫双水溶液在介质溶剂中混合后，先降温至0℃以下，然后缓慢加入硫化钠水溶液，在-15℃～5℃下滴加0.5～5小时，然后保温0.5～5小时进行环化反应，反应后过滤；过滤得到的滤饼洗涤干燥得到亚硫酸钠；过滤得到的滤液分层，加水洗涤后分去下层水，将油层升温至20℃～30℃，缓慢加入草酸，再升温至40℃～60℃，保温0.5～2小时，冷却过滤，滤饼烘干得到杀虫环。本发明可以得到95%以上含量的杀虫环，收率达到95%以上。
【专利说明】杀虫环的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明属于农药合成领域，具体涉及一种农药杀虫环的合成方法。
【背景技术】
[0002]杀虫环为选择性杀虫剂，具有胃毒、触杀、内吸作用，能向顶传导，防治鳞翅目和鞘翅目害虫的持效期为7~14天，也可防治寄生线虫，如水稻白尖线虫，对一些作物的锈病和白穗病也有一定防效。能防治三化螟、稻纵卷叶螟、二化螟、水稻蓟马、叶蝉、稻瘿蚊、飞虱、桃蚜、苹果蚜、苹果红蜘蛛、梨星毛虫、柑桔潜叶蛾、蔬菜害虫等。英文通用名称thiocyclam-hydrogen-oxalate ;游离喊为 thiocyclam(BSI ；IS0, JMAF),商品名称杀虫环；杀螟环；甲硫环；易卫杀；虫噻烧；Evisect,Evisekt,化学名称N, N-二甲基_1，2, 3-三硫杂
环己烷-5-胺基草酸盐。结构式:
[0003]
【权利要求】
1.一种杀虫环的合成方法，其特征在于包括如下步骤: (1)将杀虫双水溶液在介质溶剂中混合后，先降温至o°c以下，然后缓慢加入硫化钠水溶液，在-15°c~5°C下滴加0.5~5小时，然后保温0.5~5小时进行环化反应，反应后过滤； (2)过滤得到的滤饼洗涤干燥得到亚硫酸钠；过滤得到的滤液分层，加水洗涤后分去下层水，将油层升温至20°C~30°C，缓慢加入草酸，再升温至40°C~60°C，保温0.5~2小时，冷却过滤，滤饼烘干得到杀虫环。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述杀虫双水溶液的质量浓度为5%~55% ;硫化钠水溶液的质量浓度为5%~30%。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于所述杀虫双水溶液的质量浓度为30%~40% ;硫化钠水溶液的质量浓度为10%~20%。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述介质溶剂为苯类溶剂。
5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于所述介质溶剂为苯、甲苯、二甲苯、三甲苯或氯苯。
6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于所述介质溶剂为为甲苯。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于环化温度为-10°C~0°C。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于杀虫双与硫化钠的摩尔比为1:1~1.5。
9.根据权利要求8所述的合成方法，其特征在于杀虫双与硫化钠的摩尔比为1:1~1.3。
【文档编号】C07D341/00GK103755680SQ201310723348
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2013年12月24日 优先权日:2013年12月24日
【发明者】许网保, 臧伟新, 魏明阳, 虞国新 申请人:江苏天容集团股份有限公司