乙腈精制工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及乙腈精制工艺。包括如下步骤：步骤1：对乙腈原料（5）进行脱水处理；步骤2：将脱水处理后的乙腈原料（5）送入蒸馏塔（2）中进行分馏，分馏后的气相乙腈产品（8）由蒸馏塔（2）的塔顶排出。本发明的目的为将制药级乙腈产品制造为试剂级乙腈产品。具体地，乙腈原料经过脱水处理后送入蒸馏塔，在蒸馏塔中，塔釜底部物料汽化形成的气相在蒸馏塔中向上运动的过程中逐渐变为液相流回蒸馏塔塔釜，由此，由塔顶排出的气相乙腈产品中的乙腈的重量百分比浓度大于乙腈原料中的乙腈的重量百分比浓度，从而实现了对乙腈的精制。
【专利说明】乙腈精制工艺【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及乙腈精制工艺。
【背景技术】
[0002]目前，乙腈装置中乙腈产品中乙腈的浓度通常为99.9%，含水量及丙腈组分约500ppm左右,此种乙腈产品为制药级。但市场中试剂级乙腈产品(乙腈的重量百分比浓度为99.999%)缺口较大，且试剂级产品的生产厂家极少。其中，乙腈的浓度为乙腈产品中乙腈的重量占乙腈产品的重量的比例。
【发明内容】
[0003]针对相关技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种将制药级乙腈产品制造为试剂级乙腈产品的乙腈精制工艺。
[0004]为实现上述目的，提供一种乙腈精制工艺，包括如下步骤:步骤1:对乙腈原料进行脱水处理；步骤2:将脱水处理后的乙腈原料送入蒸馏塔中进行分馏，分馏后的气相乙腈产品由蒸馏塔的塔顶排出。
[0005]根据本发明，在步骤2中，脱水处理后的乙腈原料的一部分被蒸馏塔的再沸器加热，以提供生成气相乙腈产品所需的供热量。
[0006]根据本发明，乙腈 原料中的乙腈的重量百分比浓度为99.9%。
[0007]根据本发明，步骤I实施为:将脱水剂和乙腈原料由脱水器的顶部送入；将脱水处理后的乙腈原料由脱水器的底部泵入蒸馏塔中；其中，脱水剂和乙腈原料中的水，在由顶部移动至底部的过程中保持作用5-10小时。
[0008]根据本发明，根据蒸馏塔塔顶的温度或压力调控再沸器的供热量。
[0009]根据本发明，以设定压力为塔顶操作压力运行蒸馏塔；当塔顶的压力高于设定压力时，再沸器减少供热量；当塔顶的压力低于设定压力时，再沸器提高供热量。
[0010]根据本发明，通过压力计测量塔顶的压力；当塔顶的压力高于设定压力时，压力计发出第一信号，再沸器响应于第一信号减少供热量；当塔顶的压力低于设定压力时，压力计发出第二信号，再沸器响应于第二信号提高供热量。
[0011]根据本发明，设定压力位于-0.1~1.0MpaG的范围内。
[0012]根据本发明，以设定温度为塔顶操作温度运行蒸馏塔；当塔顶的温度高于设定温度时，再沸器减少供热量；当塔顶的温度低于设定温度时，再沸器提高供热量。
[0013]根据本发明，通过温度计测量塔顶的温度；当塔顶的温度高于设定温度时，温度计发出第三信号，再沸器响应于第三信号减少供热量；当塔顶的温度低于设定温度时，温度计发出第四信号，再沸器响应于第四信号提高供热量。
[0014]根据本发明，设定温度位于30~200°C的范围内。
[0015]根据本发明，还包括如下步骤:将蒸馏塔塔釜中分馏出气相乙腈产品后的产物部分的由塔釜排出；当蒸馏塔中的液位高于设定液位值时，增大由塔釜排出的产物的流量；当蒸馏塔中的液位低于设定液位值时，减小由塔釜排出的产物的流量。
[0016]根据本发明，通过液位报警器测量蒸馏塔中的液位；当蒸馏塔中的液位高于设定液位值时，液位报警器发出第五信号，出料泵响应于第五信号，增大由塔釜排出的产物的流量；当蒸馏塔中的液位低于设定液位值时，液位报警器发出第六信号，出料泵响应于第六信号，减小由塔釜排出的产物的流量。
[0017]根据本发明，设定液位值位于1.0~5.0m的范围内。
[0018]相比于现有技术，本发明的有益效果为:
[0019]1.乙腈原料经过脱水处理后送入蒸馏塔，在蒸馏塔中，塔釜底部物料汽化形成的气相在蒸馏塔中向上运动的过程中逐渐变为液相流回蒸馏塔塔釜，由此，由塔顶排出的气相乙腈产品中的乙腈的重量百分比浓度大于乙腈原料中的乙腈的重量百分比浓度，从而实现了对乙腈的精制。
[0020]2.依据塔顶的压力或温度控制再沸器的供热量，以及依据蒸馏塔的液位调节塔釜排液的流量，可以进一步有效的保证精制的效果，以及保持乙腈精制过程的稳定进行。
[0021]3.通过压力计测量塔顶的压力并根据测量结果发出控制再沸器供热量的信号，或通过温度计测量塔顶的温度并根据测量结果发出控制再沸器供热量的信号，和通过液位报警器测量蒸馏塔中的液位并根据测量结果发出控制排出的产物的流量。可对乙腈精制过程的实现自动控制，进一步精确的、有效的完成乙臆的精制，保持精制过程稳定的进行，从而保证精制后的乙臆广品为试剂级。
【专利附图】
【附图说明】
[0022]图1是执行本发明的乙腈精制方法的一个实施例的系统的示意图。
【具体实施方式】
[0023]下面结合附图对本发明【具体实施方式】进行描述。
[0024]参照图1，本发明的乙腈精制方法的一个实施例，包括如下步骤。
[0025]执行步骤1:对乙腈原料5进行脱水处理。其中，乙腈原料5为制药级乙腈产品，即其中的乙腈的重量百分比浓度为99.9%，换言之，乙腈的重量除以乙腈产品的重量等于99.9%。在本实施例中，使用脱水器I对乙腈原料5进行脱水处理，具体地，将脱水剂10和乙腈原料5由脱水器I的顶部送入，将脱水处理后的乙腈原料5由脱水器I的底部泵入蒸馏塔2中，脱水剂10和乙腈原料5中的水，在由顶部移动至底部的过程中保持作用5-10小时。上述脱水器I是本领域技术人员已知的设备，即，脱水器I只要可以实现容纳脱水剂10和乙腈原料5、并且可以保证脱水剂10和乙腈原料5中的水持续作用5-10小时即可，也不局限于从其顶部送入脱水剂与乙腈原料和由底部将脱水处理后的乙腈原料5排出。而脱水剂10为本领域技术人员公知的可与乙腈原料中的水结合形成较重的结合物以实现脱水效果的脱水剂。当然，在其他可选地实施例中，也可使用其他的脱水处理方法脱除乙腈原料中的水。
[0026]执行步骤2:将脱水处理后的乙腈原料5送入蒸馏塔2中进行分馏，分馏后的气相乙腈产品8由蒸馏塔2的塔顶排出。其中，气相乙腈产品8包含气相乙腈和例如水蒸气等杂质，而通过脱水处理和蒸馏塔2的分馏后的气相乙腈产品8，其中的乙腈的重量百分比浓度高于乙腈原料中的乙腈的重量百分比浓度，可达到99.999%。
[0027]具体地，在本实施例中，将步骤I中脱水处理后乙腈原料和上述结合物一起泵入蒸馏塔2中，可理解，当含有未与水结合的脱水剂时，此部分脱水剂也一同泵入蒸馏塔2中。当然，在可选的实施例中，可具有脱除结合物的步骤，即在结合物进入蒸馏塔2前将其脱除，仅将脱水处理后乙腈原料送入蒸馏塔2中分馏。
[0028]在本实施例中，脱水处理后的乙腈原料的一部分被蒸馏塔2的再沸器4加热，以提供生成气相乙腈产品8所需的供热量。具体地，脱水处理后的乙腈原料进入蒸馏塔2并流入塔釜，在向塔釜移动的过程中会和与其逆向流动的、由再沸器4流入蒸馏塔2的气相产物换热，其中的一部分液相乙腈会汽化形成气相乙腈向塔顶移动，剩余部分落入塔釜中。可理解，塔釜中包含有未汽化的液相乙腈、水、液相丙腈和脱水剂10与水形成的较重的结合物。上述结合物由于重于液相乙腈、水和液相丙腈而位于下层，液相乙腈、水和液相丙腈位于上层。蒸馏塔2的塔釜侧壁与再沸器4的底部通过再沸器进口管线13连通，再沸器4顶部与蒸馏塔2通过再沸器出 口管线12连通，位于上层的液相乙腈、水和液相丙腈经过再沸器进口管线13流入再沸器4中，在再沸器4中被加热后，形成气液两相产物经再沸器出口管线12送回蒸馏塔2，可理解，在再沸器4中形成的气相产物含有气相乙腈、水蒸气和气相丙腈等，而液相产物为未汽化的液相乙腈、水和液相丙腈等。上述气相产物和液相产物进入蒸馏塔2后，气相产物向塔顶运动，液相产物流回塔釜，由于塔顶的温度低于塔釜的温度且低于水和丙腈的沸点，气相产物在上升的过程中，部分的水蒸气以及气相丙腈凝结成液相流回塔釜，并且在气相产物上升的过程中，与不断泵入蒸馏塔2中的脱水处理后的乙腈原料换热，气相产物放热，其中的部分水蒸气以及气相丙腈凝结成液相流回塔釜，而脱水处理后的乙腈原料吸热，部分液相乙腈汽化形成气相乙腈上升。由此，分馏出气相乙腈产品8。可理解，上述过程实现了将脱水处理后的乙腈原料的一部分被蒸馏塔2的再沸器4加热，即吸收热量，此热量提供了由液相乙腈、水和液相丙腈生成气相乙腈产品8所需的供热量。此时的气相乙腈产品为气相乙腈的重量百分比浓度等于99.999%的乙腈产品，即其中含有的乙腈的重量除以乙腈产品的重量等于99.999%。此乙腈产品已达到试剂级。经上述过程可理解，由蒸馏塔2分馏出的气相乙腈产品8中的气相乙腈由两部分组成，一部分是经再沸器4加热形成的气相产物中的气相乙腈，另一部分是在上述气相产物上升过程中与其逆向运动的脱水处理后的乙腈原料吸热形成的气相乙腈。
[0029]在本实施例中，塔釜底壁经出塔废液管线9与出料泵3的入口连通，出料泵3的出口连接有泵出口管线17。塔釜中分馏出气相乙腈产品8后的产物部分地由出料泵3泵出蒸馏塔2。可理解，分馏出气相乙腈产品8后的产物包括上述结合物、水、丙腈等杂质，当然还包括部分的未汽化的液相乙腈。上述结合物由于重量大于其余物质，其进入蒸馏塔2后会聚集于塔釜的下层，较快的由出塔废液管线9排出，以避免由连接于塔釜侧壁的再沸器进口管线13进入再沸器4，换言之，一方面，保证再沸器进口管线13与塔釜侧壁的连接位置高于结合物沉积位于塔釜的最高位置，另一方面结合物不断由塔釜排出。若少量结合物进入再沸器4中，由于脱水剂对水有聚合力，所以结合物中的水较难汽化形成水蒸气。
[0030]由此，在本实施例中，乙腈原料经过脱水处理后送入蒸馏塔，在蒸馏塔中，塔釜底部物料汽化形成的气相在蒸馏塔中向上运动的过程中逐渐变为液相流回蒸馏塔塔釜，从而由塔顶排出的气相乙腈产品8中的乙腈的重量百分比浓度大于乙腈原料中的乙腈的重量百分比浓度，从而实现了对乙腈的精制。
[0031]另外，可根据塔顶的温度或压力调控再沸器4的供热量，而塔顶的温度和压力具有线性关系，即塔顶的压力升高说明塔顶的温度升高，塔顶的压力降低说明塔顶的温度降低。其中，塔顶的压力为塔顶内气相乙腈产品8的压力，塔顶的温度为塔顶内气相乙腈产品8的温度。
[0032]在本实施例中，包括根据蒸馏塔2塔顶的压力调控再沸器4的供热量的步骤。具体地，以设定压力为塔顶操作压力运行蒸馏塔2，通过压力计16测量塔顶的压力，当塔顶的压力低于设定压力时，说明蒸馏塔2分馏出的气相乙腈产品8的量减少，压力计16发出第二信号，再沸器4响应于第二信号提高供热量，由此，在再沸器I中形成的气相产物的量增加，以提高由塔顶排出的气相乙腈产品8的量和提高气相乙腈产品8中的乙腈的重量百分比浓度。当塔顶的压力高于设定压力时，说明塔顶的温度过高，进一步使部分水蒸气或气相丙腈无法液化成液相流回塔釜，所以排出的气相乙腈产品8中含有过多的水蒸气或气相丙腈，此情况会降低气相乙腈产品8中乙腈的的浓度。此时压力计16发出第一信号，再沸器4响应于第一信号降低供热量，由此降低了再沸器4中形成气相产物的量，从而调节塔顶压力减小并降低塔顶的温度。当塔顶的压力等于设定压力时，压力计16不发出信号，再沸器4在未收到压力计16发出的信号时，保持供热量不变。其中，在本实施例中，设定压力位于-0.1~1.0MpaG的范围内，即在应用过程中，可在-0.1~1.0MpaG的范围选择设定压力的数值。
[0033]在本实施例中 ，再沸器4连接有蒸汽管线6和凝液管线7，蒸汽由蒸汽管线6进入再沸器4与其中的脱水处理后的乙腈原料换热，放热后的蒸汽凝结成水由凝液管线7排出。
[0034]以设定温度为塔顶操作温度运行蒸馏塔2，通过温度计15测量塔顶的温度，当塔顶的温度低于设定温度时，在塔顶出现气相乙腈凝结成液相流回塔釜的现象，气相乙腈产品8的产量减少并影响其中的乙腈的含量，此时温度计15发出第四信号，再沸器4响应于第四信号提高供热量，以使在再沸器4的脱水后的乙腈原料吸收更多的热量以汽化出更多的气相产物，其中包含气相乙腈。由此，更多的气相产物在上升的过程中换热增加，由此提高了塔顶的温度，防止了气相乙腈液化，保证了排出气相乙腈的产量。当塔顶的温度高于设定温度时，部分水蒸气和气相丙腈会保持气相随气相乙腈排出，会降低由塔顶排出的气相乙腈的浓度，此时温度计15发出第三信号，再沸器4响应于第三信号减少供热量，此时，由此降低了再沸器4中的脱水处理后的乙腈原料的汽化量，降低了排入蒸馏塔的气液两相的温度，进而降低了塔顶的温度。当塔顶温度等于设定温度时，温度计15不发出信号，再沸器的供热量保持不变。其中，在本实施例中，设定温度位于30~200°C的范围内，即在实际应用中，可在30~200°C的范围内选择设定温度的数值。
[0035]在本实施例中，还包括如下步骤:通过液位报警器14测量蒸馏塔2中的液位，当蒸馏塔2中的液位高于设定液位值时，说明塔釜中含有的分馏出气相乙腈后的产物过多，由此导致进入再沸器4中的液相乙腈含量减少，影响液相乙腈的汽化，此时液位报警器14发出第五信号，出料泵3响应于第五信号，增大由塔釜排出的产物的流量，当蒸馏塔2中的液位低于设定液位值时，液位报警器14发出第六信号，出料泵3响应于第六信号，减小由塔釜排出的产物的流量。当蒸馏塔2中的液位等于设定液位值时，液位报警器14不发出信号，由塔釜排出的产物的流量保持不变。当然，也可将上述出料泵3替换为阀门，也可实现上述对于流量的控制。其中，在本实施例中，设定液位值位于1.0~5.0m的范围内，即在实际应用过程中，可在1.0~5.0m的范围内选择设定液位值。
[0036]依据塔顶的压力或温度控制再沸器的供热量，以及依据蒸馏塔的液位调节塔釜排液的流量，可以进一步有效的保证精制的效果，以及保持乙腈精制过程的稳定进行。
[0037]通过压力计测量塔顶的压力并根据测量结果发出控制再沸器供热量的信号，或通过温度计测量塔顶的温度并根据测量结果发出控制再沸器供热量的信号，和通过液位报警器测量蒸馏塔中的液位并根据测量结果发出控制排出的产物的流量。可对乙腈精制过程的实现自动控制，进一步精确的、有效的完成乙腈的精制，保持精制过程稳定的进行，从而保证精制后的乙腈产品为试剂级。
[0038]以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种乙腈精制工艺，其特征在于，包括如下步骤: 步骤1:对乙腈原料(5)进行脱水处理； 步骤2:将脱水处理后的乙腈原料(5)送入蒸馏塔(2)中进行分馏，分馏后的气相乙腈产品(8)由所述蒸馏塔(2)的塔顶排出。
2.根据权利要求1所述的乙腈精制工艺，其特征在于， 在所述步骤2中，所述脱水处理后的乙腈原料(5)的一部分被所述蒸馏塔(2)的再沸器(4)加热，以提供生成所述气相乙腈产品(8)所需的供热量。
3.根据权利要求1所述的乙腈精制工艺，其特征在于， 所述乙腈原料(5)中的乙腈的重量百分比浓度为99.9%。
4.根据权利要求1所述的乙腈精制工艺，其特征在于，所述步骤I实施为: 将脱水剂(10)和所述乙腈原料(5)由脱水器(I)的顶部送入； 将脱水处理后的乙腈 原料(5)由所述脱水器(I)的底部泵入所述蒸馏塔(2)中； 其中，所述脱水剂(10)和所述乙腈原料(5)中的水，在由所述顶部移动至所述底部的过程中保持作用5-10小时。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的乙腈精制工艺，其特征在于， 根据所述蒸馏塔(2)塔顶的温度或压力调控所述再沸器(4)的供热量。
6.根据权利要求5所述的乙腈精制工艺，其特征在于， 以设定压力为塔顶操作压力运行所述蒸馏塔(2)； 当所述塔顶的压力高于所述设定压力时，所述再沸器(4 )减少供热量； 当所述塔顶的压力低于所述设定压力时，所述再沸器(4)提高供热量。
7.根据权利要求6所述的乙腈精制工艺，其特征在于， 通过压力计(16)测量所述塔顶的压力； 当所述塔顶的压力高于所述设定压力时，所述压力计(16)发出第一信号，所述再沸器(4)响应于所述第一信号减少供热量； 当所述塔顶的压力低于所述设定压力时，所述压力计(16)发出第二信号，所述再沸器(4)响应于所述第二信号提高供热量。
8.根据权利要求6或7所述的乙腈精制工艺，其特征在于， 所述设定压力位于-0.1~1.0MpaG的范围内。
9.根据权利要求5所述的乙腈精制工艺，其特征在于， 以设定温度为塔顶操作温度运行所述蒸馏塔(2)； 当所述塔顶的温度高于所述设定温度时，所述再沸器(4)减少供热量； 当所述塔顶的温度低于所述设定温度时，所述再沸器(4 )提高供热量。
10.根据权利要求9所述的乙腈精制工艺，其特征在于， 通过温度计(15)测量所述塔顶的温度； 当所述塔顶的温度高于所述设定温度时，所述温度计(15)发出第三信号，所述再沸器(4)响应于所述第三信号减少供热量； 当所述塔顶的温度低于所述设定温度时，所述温度计(15)发出第四信号，所述再沸器(4)响应于所述第四信号提高供热量。
11.根据权利要求9或10所述的乙腈精制工艺，其特征在于，所述设定温度位于30~200°C的范围内。
12.根据权利要求1至4中任一项所述的乙腈精制工艺，其特征在于，还包括如下步骤: 将所述蒸馏塔(2)塔釜中分馏出所述气相乙腈产品(8)后的产物部分的由塔釜排出； 当所述蒸馏塔(2)中的液位高于设定液位值时，增大由塔釜排出的产物的流量； 当所述蒸馏塔(2)中的液位低于设定液位值时，减小由塔釜排出的产物的流量。
13.根据权利要求12所述的乙腈精制工艺，其特征在于， 通过液位报警器(14)测量所述蒸馏塔中的液位； 当所述蒸馏塔(2)中的液位高于设定液位值时，所述液位报警器(14)发出第五信号，出料泵(3)响应于第五信号，增大由塔釜排出的产物的流量； 当所述蒸馏塔(2)中的液位低于设定液位值时，所述液位报警器(14)发出第六信号，出料泵(3)响应于第六信号，减小由塔釜排出的产物的流量。
14.根据权利要求12或13所述的乙腈精制工艺，其特征在于， 所述设定液位值位于 1.0~5.0m的范围内。
【文档编号】C07C253/34GK103772234SQ201310728261
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2013年12月25日 优先权日:2013年12月25日
【发明者】杨晓光, 刘清娟, 李大伟, 史广明, 王艳红, 杨素珍, 肖淑范, 聂殿涛, 袁亮, 林港, 赵辉 申请人:中国石油集团东北炼化工程有限公司吉林设计院