一种清洁环保生产n,n-二烷基甘氨酸的方法
【专利摘要】本发明针对化工领域，涉及一种N,N-二烷基甘氨酸的制备方法。该方法包括步骤：将羟基乙腈与二烷基胺混合，或者将甲醛、氢氰酸与二烷基胺混合进行氨化反应，得N,N-二烷基氨基乙腈反应液；N,N-二烷基氨基乙腈反应液与氢氧化钡混合进行水解反应，得N,N-二烷基甘氨酸钡水溶液；N,N-二烷基甘氨酸钡水溶液用硫酸或者二氧化碳进行中和反应，即得N,N-二烷基甘氨酸，同时副产的钡盐沉淀可过滤除去。本发明N,N-二烷基甘氨酸与盐分离纯化容易，N,N-二烷基甘氨酸纯度和收率高，钡盐沉淀-碳酸钡可再制备为氢氧化钡循环使用，生产环保清洁。
【专利说明】一种清洁环保生产N, N- 二烷基甘氨酸的方法
【技术领域】
[0001]本发明针对化工领域，涉及一种N，N- 二烷基甘氨酸的制备方法。
【背景技术】
[0002]N, N- 二烷基甘氨酸，其化学结构式如下式所示:
[0003]
【权利要求】
1.N, N- 二烷基甘氨酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: A、将羟基乙腈与二烷基胺混合进行氨化反应，或者将甲醛、氢氰酸与二烷基胺混合进行氨化反应，得N，N- 二烷基氨基乙腈反应液； B、将上述N，N-二烷基氨基乙腈反应液与氢氧化钡混合进行水解反应，得N，N- 二烷基甘氨酸钡水溶液； C、将上述N，N-二烷基甘氨酸钡水溶液用硫酸或者二氧化碳进行中和反应，然后过滤不溶物，分别得N，N-二烷基甘氨酸中和液和钡盐沉淀；所述中和液即为N，N-二烷基甘氨酸的水溶液； 所述N，N- 二烷基甘氨酸的结构式如下式所示:
2.根据权利要求1所述的N，N-二烷基甘氨酸的制备方法，其特征在于:所述步骤B水解反应后，对水解液进行排氨处理得N，N- 二烷基甘氨酸钡水溶液，并回收未反应完的二烷基胺，所述回收的二烷基胺循环至步骤A的氨化反应。
3.根据权利要求1所述的N，N-二烷基甘氨酸的制备方法，其特征在于:所述步骤C中，当使用二氧化碳进行中和时，获得的钡盐沉淀为碳酸钡；所述碳酸钡经过煅烧，得到氧化钡和二氧化碳，所述氧化钡加水得到氢氧化钡；所述氢氧化钡循环至步骤B的水解反应，所述二氧化碳循环至步骤C的中和反应。
4.根据权利要求1所述的N，N-二烷基甘氨酸的制备方法，其特征在于，还包括步骤: D、将步骤C所述的N，N-二烷基甘氨酸中和液进行浓缩、冷却结晶、分离得到N，N- 二烷基甘氨酸粗品；所述结晶获得的母液循环至下批次中和液的浓缩。
5.根据权利要求4所述的N，N-二烷基甘氨酸的制备方法，其特征在于，还包括步骤: E、将步骤D所述的N，N-二烷基甘氨酸粗品与水混合，经脱色、重结晶、分离、烘干得到高纯度的N，N- 二烷基甘氨酸；所述重结晶获得的母液循环至下批次粗品的重结晶。
6.根据权利要求1所述的N，N-二烷基甘氨酸的制备方法，其特征在于:所述步骤A的氨化反应温度为40°C~100°C，反应压力为0.2~2MPa，反应时间为4~30分钟。
7.根据权利要求1所述的N，N-二烷基甘氨酸的制备方法，其特征在于:所述步骤B的水解反应温度为80°C~85°C，反应时间为2~3小时。
8.根据权利要求1或3所述的N，N-二烷基甘氨酸的制备方法，其特征在于:所述步骤C中，当使用二氧化碳进行中和时，通入二氧化碳时溶液体系的温度为30°C~100°C，通入二氧化碳的压力为0.1MPa~IMPa。
9.根据权利要求1所述的N，N-二烷基甘氨酸的制备方法，其特征在于:所述步骤A和B中，所述羟基乙腈与二烷基胺的投料摩尔比为1:1~4，所述氢氧化钡与羟基乙腈的投料摩尔比为0.5~0.6:1。
10.利用N，N-二烷基甘氨酸生产装置制备N，N- 二烷基甘氨酸的方法，其特征在于:所述生产装置包括从前往后依次设置的氨化反应器(I)、水解反应器(2)和中和反应器(4)；所述制备包括以下步骤:a、在氨化反应器(1)中，将羟基乙腈与二烷基胺混合进行氨化反应，或者将甲醛、氢氰酸与二烷基胺混合进行氨化反应，得N，N- 二烷基氨基乙腈反应液； b、从氨化反应器(1)流出的N，N-二烷基氨基乙腈反应液进入水解反应器(2 )中，与其中的氢氧化钡混合进行水解反应，得N，N- 二烷基甘氨酸钡水溶液； C、在中和反应器(4)中，将上述N，N- 二烷基甘氨酸钡水溶液用硫酸或者二氧化碳进行中和反应，然后过滤不溶物，分别得N，N- 二烷基甘氨酸中和液和钡盐沉淀；所述中和液即为N，N- 二烷基甘氨酸的水溶液。
11.根据权利要求10所述的制备N，N-二烷基甘氨酸的方法，其特征在于:所述生产装置还包括与水解反应器(2)配合设置的气液分离装置(3)，设于中和反应器(4)后的分离纯化装置(5)，以及用于对钡盐沉淀进行回收利用的煅烧装置(6);这些装置涉及的制备步骤为: 气液分离装置(3):所述气液分离装置(3)对步骤b的水解液进行排氨处理得N，N-二烷基甘氨酸钡水溶液，并回收未反应完的二烷基胺，所述回收的二烷基胺循环至步骤a的氨化反应； 分离纯化装置(5):所述分离纯化装置(5)将步骤c所述的N，N- 二烷基甘氨酸中和液进行浓缩、冷却结晶、分离得到N，N- 二烷基甘氨酸粗品；所述结晶获得的母液循环至下批次中和液的浓缩；再通过所述分离纯化装置(5)，所述的N，N- 二烷基甘氨酸粗品与水混合，经脱色、重结晶、分离、烘干得到高纯度的N，N- 二烷基甘氨酸；所述重结晶获得的母液循环至下批次粗品的重结晶； 煅烧装置(6):所述步骤c中，当使用二氧化碳进行中和时，获得的钡盐沉淀为碳酸钡；所述碳酸钡在所述煅烧装置(6)中经过煅烧，得到氧化钡和二氧化碳，所述氧化钡加水得到氢氧化钡；所述氢氧化钡循环至步骤b的水解反应，所述二氧化碳循环至步骤c的中和反应。
【文档编号】C07C227/18GK103880691SQ201410133220
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年4月3日 优先权日:2014年4月3日
【发明者】吴传隆, 秦岭, 杨帆, 朱晓莉, 丁永良, 朱丽利, 王用贵, 李欧 申请人:重庆紫光国际化工有限责任公司