一种甘氨酸的精制工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工领域，具体涉及的是一种甘氨酸的精制工艺。
【背景技术】
[0002]甘氨酸是化工、医药、农药等工业的重要原料，具有广泛的用途，目前，有多种方法生产甘氨酸，例如，α -卤代酸法一一种国内主要的工业化生产方法，它是以氯乙酸、氨气为原料，在催化剂乌洛托品存在下于溶剂相中反应。采用这种方法生产甘氨酸，在生产过程中会产生的难以分离的氯化铵等无机盐，后处理工作量大。
[0003]目前国内甘氨酸生产厂家全部采用醇水体系洗涤分离纯甘氨酸的方法，其技术方案为，将甘氨酸粗品先用水溶解后，再流加95-99%甲醇至甲醇溶液为70-80%左右，离心得甘氨酸产品，母液采用精馏回收甲醇及氨化铵。这种方法存在如下缺陷:醇析后的母液会将部分甘氨酸产品带走，而不能回收，造成产品损失，母液需要进行精馏，不仅溶剂的损失大且能耗高，一般生产每吨甘氨酸产品需消耗蒸汽10-12吨，在回收醇时，对设备要求高且对设备腐蚀大，需要处理大量的溶剂，一般生产每吨甘氨酸产品需消耗甲醇500-800吨，回收率低，一般在90%左右。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种甘氨酸的精制工艺，提尚广率。
[0005]为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现:
一种甘氨酸的精制工艺，包括以下步骤:
步骤I)在溶解罐中加入1400L的纯净水后投入甘氨酸粗品，加热至70-75°C时加入活性碳，活性碳与粗品的质量比为1:3，再加热90-95°C后，保温15-20分钟；
步骤2)通过过滤漏斗将溶液抽至结晶罐中，打开结晶罐的真空阀，保持结晶罐处于真空状态；
步骤3)通过搅拌机搅拌结晶罐内的液体，搅拌器的搅拌时间为2小时，搅拌速度为40r/min，加入冷盐水至结晶罐的温度在10_15°C之间，铺好布袋，将过滤后的产物通过导管放入离心机甩虑，离心机的转速为1200r/min，转动时间为60min，物料不滴水时，得到晶体，然后用无盐水洗涤晶体，再将晶体甩干，母液回收套用6次；
步骤4)母液套用6次后，使用真空方法进行减压浓缩，回收母液中的甘氨酸；
步骤5)将步骤3和步骤4得到的晶体用离心机用虑，离心机的转速为1200r/min，时间为50分钟，然后装入干燥器，干燥器的转速为10-15r/min，干燥时间为2_2.5h，温度为60-85°C，在真空状态下进行蒸汽加热，加热温度为80-90°C，干燥时间为1.5-2小时；
步骤6)干燥后的晶体过筛包装，检验。
[0006]本发明的有益效果是:
本发明采用活性碳作为吸附材料，除了有脱色性能之外，还有吸附金属离子的能力，有良好的脱色和杂质去除效果，97%纯度的粗品经过提炼，达到99%以上的纯度，透光率96%、铁盐〈lOppm、重金属〈lOppm，基本无三废，而且母液还能多次循环利用，工艺控制简单，较方便，符合国家对于甘氨酸的标准。
【具体实施方式】
[0007]下面将结合实施例，来详细说明本发明。
[0008]实施例1
一种甘氨酸的精制工艺，包括以下步骤:
步骤I)在溶解罐中加入1400L的纯净水后投入甘氨酸粗品，加热至70°C时加入活性碳，活性碳与粗品的质量比为1:3，再加热90°C后，保温15分钟；
步骤2)通过过滤漏斗将溶液抽至结晶罐中，打开结晶罐的真空阀，保持结晶罐处于真空状态；
步骤3)通过搅拌机搅拌结晶罐内的液体，搅拌器的搅拌时间为2小时，搅拌速度为40r/min，加入冷盐水至结晶罐的温度在10°C之间，铺好布袋，将过滤后的产物通过导管放入离心机用虑，离心机的转速为1200r/min，转动时间为60min，物料不滴水时，得到晶体，然后用无盐水洗涤晶体，再将晶体甩干，母液回收套用6次；
步骤4)母液套用6次后，使用真空方法进行减压浓缩，回收母液中的甘氨酸；
步骤5)将步骤3和步骤4得到的晶体用离心机用虑，离心机的转速为1200r/min，时间为50分钟，然后装入干燥器，干燥器的转速为10r/min，干燥时间为2h，温度为60°C，在真空状态下进行蒸汽加热，加热温度为80°C，干燥时间为1.5小时；
步骤6)干燥后的晶体过筛包装，检验。
[0009]经检验，产品的纯度为99.2%，透光率96%、铁盐含量8ppm、重金属含量9ppm，符合标准。
[0010]实施例2
一种甘氨酸的精制工艺，包括以下步骤:
步骤I)在溶解罐中加入1400L的纯净水后投入甘氨酸粗品，加热至73°C时加入活性碳，活性碳与粗品的质量比为1:3，再加热92°C后，保温18分钟；
步骤2)通过过滤漏斗将溶液抽至结晶罐中，打开结晶罐的真空阀，保持结晶罐处于真空状态；
步骤3)通过搅拌机搅拌结晶罐内的液体，搅拌器的搅拌时间为2小时，搅拌速度为40r/min，加入冷盐水至结晶罐的温度在12°C之间，铺好布袋，将过滤后的产物通过导管放入离心机用虑，离心机的转速为1200r/min，转动时间为60min，物料不滴水时，得到晶体，然后用无盐水洗涤晶体，再将晶体甩干，母液回收套用6次；
步骤4)母液套用6次后，使用真空方法进行减压浓缩，回收母液中的甘氨酸；
步骤5)将步骤3和步骤4得到的晶体用离心机用虑，离心机的转速为1200r/min，时间为50分钟，然后装入干燥器，干燥器的转速为10-15r/min，干燥时间为2.2h，温度为75°C，在真空状态下进行蒸汽加热，加热温度为85°C，干燥时间为1.8小时；
步骤6)干燥后的晶体过筛包装，检验。
[0011]经检验，产品的纯度为99.35%，透光率96.3%、铁盐含量9ppm、重金属含量8ppm，符合标准。
[0012]实施例3
一种甘氨酸的精制工艺，包括以下步骤:
步骤I)在溶解罐中加入1400L的纯净水后投入甘氨酸粗品，加热至75°C时加入活性碳，活性碳与粗品的质量比为1:3，再加热95°C后，保温20分钟；
步骤2)通过过滤漏斗将溶液抽至结晶罐中，打开结晶罐的真空阀，保持结晶罐处于真空状态；
步骤3)通过搅拌机搅拌结晶罐内的液体，搅拌器的搅拌时间为2小时，搅拌速度为40r/min，加入冷盐水至结晶罐的温度在15°C之间，铺好布袋，将过滤后的产物通过导管放入离心机用虑，离心机的转速为1200r/min，转动时间为60min，物料不滴水时，得到晶体，然后用无盐水洗涤晶体，再将晶体甩干，母液回收套用6次；
步骤4)母液套用6次后，使用真空方法进行减压浓缩，回收母液中的甘氨酸；
步骤5)将步骤3和步骤4得到的晶体用离心机用虑，离心机的转速为1200r/min，时间为50分钟，然后装入干燥器，干燥器的转速为15r/min，干燥时间为2.5h，温度为60_85°C，在真空状态下进行蒸汽加热，加热温度为90°C，干燥时间为2小时；
步骤6)干燥后的晶体过筛包装，检验。
[0013]经检验，产品的纯度为99.4%，透光率96.5%、铁盐含量8.7ppm、重金属含量8.9ppm，符合标准。
[0014]以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种甘氨酸的精制工艺，其特征在于，包括以下步骤: 步骤I)在溶解罐中加入1400L的纯净水后投入甘氨酸粗品，加热至70-75°C时加入活性碳，再加热90-95°C后，保温15-20分钟； 步骤2)通过过滤漏斗将溶液抽至结晶罐中，打开结晶罐的真空阀，保持结晶罐处于真空状态； 步骤3)通过搅拌机搅拌结晶罐内的液体，加入冷盐水至结晶罐的温度在10-15°C之间，铺好布袋，将过滤后的产物通过导管放入离心机甩虑，物料不滴水时，得到晶体，然后用无盐水洗涤晶体，再将晶体甩干，母液回收套用6次； 步骤4)母液套用6次后，使用真空方法进行减压浓缩，回收母液中的甘氨酸； 步骤5)将步骤3和步骤4得到的晶体用离心机甩虑，然后装入干燥器，在真空状态下进行蒸汽加热； 步骤6)干燥后的晶体过筛包装，检验。
2.根据权利要求1所述的甘氨酸的精制工艺，其特征在于:所述步骤I中活性碳与粗品的质量比为1:3。
3.根据权利要求1所述的甘氨酸的精制工艺，其特征在于:所述步骤3中搅拌器的搅拌时间为2小时，搅拌速度为40r/min。
4.根据权利要求1所述的甘氨酸的精制工艺，其特征在于:所述步骤3中离心机的转速为1200r/min，转动时间为60min。
5.根据权利要求1所述的甘氨酸的精制工艺，其特征在于:所述步骤5中的加热温度为80-90°C，干燥时间为1.5-2小时。
6.根据权利要求1所述的甘氨酸的精制工艺，其特征在于:所述步骤5中离心机的转速为1200r/min，时间为50分钟。
7.根据权利要求1所述的甘氨酸的精制工艺，其特征在于:所述步骤5中干燥器的转速为10-15r/min，干燥时间为2_2.5h，温度为60_85°C。
【专利摘要】本发明公开了一种甘氨酸的精制工艺，包括以下步骤：脱色→过滤→离心→多次回收→干燥→称量包装。本发明得到的产品纯度在99%以上，产品的透光率在96左右、铁盐低于10ppm、重金属低于10ppm，而且母液还能多次循环利用，整体工艺控制简单，较方便，符合国家对于甘氨酸的标准。
【IPC分类】C07C229-08, C07C227-42, C07C227-40
【公开号】CN104829472
【申请号】CN201510247803
【发明人】曹嵘
【申请人】南通荣泰生物科技有限公司
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年5月15日